CN108118165A - 一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，包括以下步骤：用45—55％的氢氧化钠在温度130—140摄氏度下进行3—6小时碱分解效率约为98％，碱性矿浆再用96％的浓硝酸以矿浆；硝酸＝1.0:0.4体积比在70—80摄氏度(反应热)的温度下浸出稀土浸出终点PH＝4.0—5.0，此时99％以上的稀土转入硝酸溶液而钍和铀及少量稀土留在浸出渣中，经过滤后滤液送去回收稀土；有用96％的浓硝酸溶解硝酸与钍饼的体积比为1:0.3温度约为50摄氏度(反应热)时间1小时左右溶解率99％；然后加入45％的氢氧化钠调整余酸量为4‑5NHNO3再用TBP进行矿浆萃取。第一步用35％左右TBP‑煤油溶液将硝酸浸出矿浆中的钍、铀基本上全部萃取到有机相中达铀与稀土的分离。

Description

一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法
技术领域
本发明涉及一种黑稀金矿中的稀土钇，具体涉及一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法。
背景技术
黑稀金矿-复稀金矿Y(Nb，Ta，Ti)2O6-Y(Ti，Nb，Ta)2O6，当矿物成分中(Nb+Ta)>Ti时称为黑稀金矿，当(Nb+Ta)2O3 18.38％，Nb2O5 33.70％，UO2 16.40％，TiO2 19.10％，少量元素有Fe、Ca、Al、Th、H2O等。复稀金矿主要化学成分为Y2O3 28.76％；TiO2 32.91％；Nb2O5 17.99％；ThO2 7.69％，少量元素有Ca、Mg、Mn、Fe、Pb、U、Sn、H2O等。富钽的矿物亚种称为钽黑稀金矿和钽复稀金矿。矿物属斜方晶系，黑稀金矿中含有大量的稀土元素，但稀土元素中包括钇、铌、钽、铀等，故业内急需一种能够分离和提取黑稀金矿中的稀土钇的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，以去除黑稀金矿中的其他元素，制得单纯的稀土钇。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，包括以下步骤：
步骤1：入选前先进行筛选，除去块石和卵石，然后进行跳汰机粗选，采用跳汰机或螺旋选矿机粗选，粗选精矿采用摇床精选；细晶黑稀金矿矿采用螺旋溜槽或摇床粗选，粗选精矿采用摇床精选；矿泥采用离心选矿机或多层翻床粗选，粗精矿采用皮带溜槽或横流皮带溜槽结合矿泥摇床精选。
步骤2：将黑稀金矿混合稀土矿磨成矿石粉，矿石粉中的粒度为-80um，先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿，其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3：按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，将黑稀金矿粉加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
步骤4：用45—55％的氢氧化钠在温度130—140摄氏度下进行3—6小时碱分解效率约为98％，碱性矿浆再用96％的浓硝酸以矿浆；硝酸＝1.0:0.4体积比在70—80摄氏度(反应热)的温度下浸出稀土浸出终点PH＝4.0—5.0，此时99％以上的稀土转入硝酸溶液而钍和铀及少量稀土留在浸出渣中，经过滤后滤液送去回收稀土；有用96％的浓硝酸溶解硝酸与钍饼的体积比为1:0.3温度约为50摄氏度(反应热)时间1小时左右溶解率99％；然后加入45％的氢氧化钠调整余酸量为4-5NHNO3再用TBP进行矿浆萃取。第一步用35％左右TBP-煤油溶液将硝酸浸出矿浆中的钍、铀基本上全部萃取到有机相中达铀与稀土的分离。
步骤5)：先制备酸性的氟化配合物水溶液，再通过调节加入水量控制浸出液固比为为1.0-3.0，浸出温度为75-100℃，先加入浓硫酸反应0.05-1h，再加入氢氟酸继续浸出2-4h，通过硫酸和氢氟酸加入量控制溶液硫酸浓度0.05-1.5mol/L、氢氟酸浓度0.5-3mol/L，将铌、钽分离出来，制得纯净稀土钇。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磨矿时所用设备为圆锥球磨机。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3)之后还可进行二次酸浸，按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与所得上清液合并得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二次酸浸后还可进行酸洗，按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与所得上清液合并得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5)中的硫酸浓度还可以为3-7mol/L，氢氟酸浓度还可以为4-8mol/L。
本发明的技术方案中，钽铌精矿在用氢氟酸和硫酸分解时，钽铌分别以氟钽酸、氟铌酸的配合物进入溶液，其他元素则以氟化配合物或硫酸盐进入水溶液。分解时加入硫酸有利于提高钽铌的分解率，并使杂质元素生成不被萃取的硫酸盐。分解后可直接进行矿浆萃取，或对于残渣分离的分解液进行清液萃取。直接矿浆萃取较之清液萃取有如下优点：①免除了分解残渣的过滤和洗涤过程，缩短了生产周期；②减轻了劳动强度，改善了劳动条件，有利于过程的密闭和连续化；③减少了附属设备(过滤器、真空系统等)，提高了分解槽的生产能力；④提高了钽铌的回收率，因为清液萃取的分离残渣虽经过多次洗涤，但仍含有1％～5％(Ta，Nb)2O5，而矿浆萃取残液中所含的(Ta，Nb)2O5不到0.1g/L，损失在残渣中的钽铌也很少；⑤矿浆萃取不仅适用于钽铌比变化大的原料，也适用于低品位的黑稀金矿。
本发明的有益效果：直接矿浆萃取较之清液萃取有如下优点：①免除了分解残渣的过滤和洗涤过程，缩短了生产周期；②减轻了劳动强度，改善了劳动条件，有利于过程的密闭和连续化；③减少了附属设备(过滤器、真空系统等)，提高了分解槽的生产能力；④提高了钽铌的回收率，因为清液萃取的分离残渣虽经过多次洗涤，但仍含有1％～5％(Ta，Nb)2O5，而矿浆萃取残液中所含的(Ta，Nb)2O5不到0.1g/L，损失在残渣中的钽铌也很少；⑤矿浆萃取不仅适用于钽铌比变化大的原料，也适用于低品位的黑稀金矿，本发明提供的方法能够有效的分离黑稀金矿中的铌、钽、铀，以制得纯净的稀土钇。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，包括以下步骤：
步骤1：入选前先进行筛选，除去块石和卵石，然后进行跳汰机粗选，采用跳汰机或螺旋选矿机粗选，粗选精矿采用摇床精选；细晶黑稀金矿矿采用螺旋溜槽或摇床粗选，粗选精矿采用摇床精选；矿泥采用离心选矿机或多层翻床粗选，粗精矿采用皮带溜槽或横流皮带溜槽结合矿泥摇床精选。
步骤2：将黑稀金矿混合稀土矿磨成矿石粉，矿石粉中的粒度为-80um，先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿，其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3：按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，将黑稀金矿粉加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
步骤4：用45—55％的氢氧化钠在温度130—140摄氏度下进行3—6小时碱分解效率约为98％，碱性矿浆再用96％的浓硝酸以矿浆；硝酸＝1.0:0.4体积比在70—80摄氏度(反应热)的温度下浸出稀土浸出终点PH＝4.0—5.0，此时99％以上的稀土转入硝酸溶液而钍和铀及少量稀土留在浸出渣中，经过滤后滤液送去回收稀土；有用96％的浓硝酸溶解硝酸与钍饼的体积比为1:0.3温度约为50摄氏度(反应热)时间1小时左右溶解率99％；然后加入45％的氢氧化钠调整余酸量为4-5NHNO3再用TBP进行矿浆萃取。第一步用35％左右TBP-煤油溶液将硝酸浸出矿浆中的钍、铀基本上全部萃取到有机相中达铀与稀土的分离。
步骤5)：先制备酸性的氟化配合物水溶液，再通过调节加入水量控制浸出液固比为为1.0-3.0，浸出温度为75-100℃，先加入浓硫酸反应0.05-1h，再加入氢氟酸继续浸出2-4h，通过硫酸和氢氟酸加入量控制溶液硫酸浓度0.05-1.5mol/L、氢氟酸浓度0.5-3mol/L，将铌、钽分离出来，制得纯净稀土钇。
实施例2
本发明提供一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，包括以下步骤：
步骤1：入选前先进行筛选，除去块石和卵石，然后进行跳汰机粗选，采用跳汰机或螺旋选矿机粗选，粗选精矿采用摇床精选；细晶黑稀金矿矿采用螺旋溜槽或摇床粗选，粗选精矿采用摇床精选；矿泥采用离心选矿机或多层翻床粗选，粗精矿采用皮带溜槽或横流皮带溜槽结合矿泥摇床精选。
步骤2：将黑稀金矿混合稀土矿磨成矿石粉，矿石粉中的粒度为-80um，先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿，其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3：按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，将黑稀金矿粉加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
步骤4：用45—55％的氢氧化钠在温度130—140摄氏度下进行3—6小时碱分解效率约为98％，碱性矿浆再用96％的浓硝酸以矿浆；硝酸＝1.0:0.4体积比在70—80摄氏度(反应热)的温度下浸出稀土浸出终点PH＝4.0—5.0，此时99％以上的稀土转入硝酸溶液而钍和铀及少量稀土留在浸出渣中，经过滤后滤液送去回收稀土；有用96％的浓硝酸溶解硝酸与钍饼的体积比为1:0.3温度约为50摄氏度(反应热)时间1小时左右溶解率99％；然后加入45％的氢氧化钠调整余酸量为4-5NHNO3再用TBP进行矿浆萃取。第一步用35％左右TBP-煤油溶液将硝酸浸出矿浆中的钍、铀基本上全部萃取到有机相中达铀与稀土的分离。
钇含量％ 铌含量％ 钽含量％ 铀含量％
实施例1 98.36 0.58 0.28 0.05
实施例2 92.15 4.56. 3.85 0.05
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：入选前先进行筛选，除去块石和卵石，然后进行跳汰机粗选，采用跳汰机或螺旋选矿机粗选，粗选精矿采用摇床精选；细晶黑稀金矿矿采用螺旋溜槽或摇床粗选，粗选精矿采用摇床精选；矿泥采用离心选矿机或多层翻床粗选，粗精矿采用皮带溜槽或横流皮带溜槽结合矿泥摇床精选。
步骤2：将黑稀金矿混合稀土矿磨成矿石粉，矿石粉中的粒度为-80um，先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿，其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3：按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，将黑稀金矿粉加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
步骤4：用45—55％的氢氧化钠在温度130—140摄氏度下进行3—6小时碱分解效率约为98％，碱性矿浆再用96％的浓硝酸以矿浆；硝酸＝1.0:0.4体积比在70—80摄氏度(反应热)的温度下浸出稀土浸出终点PH＝4.0—5.0，此时99％以上的稀土转入硝酸溶液而钍和铀及少量稀土留在浸出渣中，经过滤后滤液送去回收稀土；有用96％的浓硝酸溶解硝酸与钍饼的体积比为1:0.3温度约为50摄氏度(反应热)时间1小时左右溶解率99％；然后加入45％的氢氧化钠调整余酸量为4-5NHNO3再用TBP进行矿浆萃取。第一步用35％左右TBP-煤油溶液将硝酸浸出矿浆中的钍、铀基本上全部萃取到有机相中达铀与稀土的分离。
步骤5)：先制备酸性的氟化配合物水溶液，再通过调节加入水量控制浸出液固比为为1.0-3.0，浸出温度为75-100℃，先加入浓硫酸反应0.05-1h，再加入氢氟酸继续浸出2-4h，通过硫酸和氢氟酸加入量控制溶液硫酸浓度0.05-1.5mol/L、氢氟酸浓度0.5-3mol/L，将铌、钽分离出来，制得纯净稀土钇。
2.根据权利要求1所述的一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，其特征在于，所述磨矿时所用设备为圆锥球磨机。
3.根据权利要求1所述的一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，其特征在于，所述步骤3)之后还可进行二次酸浸，按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与所得上清液合并得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
4.根据权利要求1-3所述的一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，其特征在于，所述二次酸浸后还可进行酸洗，按独居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与所得上清液合并得到含有钇、铌、钽、铀稀土有价元素的溶液。
5.根据权利要求1-4所述的一种黑稀金矿中的稀土钇的提取和分离方法，其特征在于，所述步骤5)中的硫酸浓度还可以为3-7mol/L，氢氟酸浓度还可以为4-8mol/L。
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CN112774850B (zh) * 2020-12-28 2022-09-13 海南文盛新材料科技股份有限公司 一种分级跳汰机分选独居石选矿工艺

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