CN103014333A - 独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法 - Google Patents

独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，即从独居石渣中分离回收有价元素铀、钍、稀土的方法，其特征是它包括下列步骤：酸浸、压滤、水洗、有价成分的提取，本发明采用低酸、低温浸出，液相和固相容易分离；采用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后，可实现铀、钍、稀土的闭路循环回收；同时，循环利用萃取余液废酸，减少了废水排放，降低了硫酸和新水消耗以及废水处理费用，降低了生产成本，有价元素铀、钍、稀土回收率大于97%,可实现整个工艺中无放射性废水、废渣排出。

Description

独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法
技术领域
本发明涉及一种放射性废渣中有价元素的综合回收方法，具体地说是一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法。
背景技术
独居石是我国稀土工业四大主要原料之一。独居石主要蕴藏于广东、广西、海南岛的海滨砂矿中，主要与锆、钛等矿物伴生，内陆也有独居石矿，如湖南岳阳的筻口就有一个特大型的独居石矿。独居石属于轻稀土矿，目前的生产工艺是：独居石精矿经碱分解，从料液中提取有用的稀土和磷，剩下的固态产物中含有约16～28﹪的ThO2 、0.6～1.2﹪的U和9～20﹪的REO，还有未被分解的独居石、锆英石、金红石等有用矿物。因其中含量最多的钍没有找到大的用途，这些资源的回收未被重视，而成了一堆让人头疼的放射性废渣，不利于环保管理，也成了以独居石为原料的稀土厂生存和发展难以逾越的障碍。目前，全国已有约5万吨独居石渣，每年还有近1万吨矿渣产出，如管理不规范，将会对环境造成极大的危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，即从独居石渣中分离回收有价元素铀、钍、稀土的方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，它包括下列步骤：
⑴酸浸：按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石等矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
⑷有价成分的提取：
①提铀：采用离子交换吸附法从步骤⑶得到的清亮水溶液中提取铀，得到固体重铀酸钠和含钍和稀土的溶液；
②提钍：采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍，得到固体氢氧化钍和稀土溶液；
③提稀土：采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和废酸溶液。
为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本发明在步骤⑷萃取钍中，萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取剂为伯胺。
为减少工业废水排出，节约生产成本，本发明将步骤⑷产生的废酸溶液返回步骤⑴作酸浸液用。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，采用低酸、低温浸出，液相和固相容易分离；采用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后，可实现铀、钍、稀土的闭路循环回收；同时，循环利用萃取余液废酸，减少了废水排放，降低了硫酸和新水消耗以及废水处理费用，降低了生产成本，有价元素铀、钍、稀土回收率大于97%,可实现整个工艺中无放射性废水、废渣排出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，它包括下列步骤：
⑴酸浸：按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
本实施例按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：10的比例，将独居石渣（H2O：30.80﹪，ThO2﹪：24.2﹪，REO﹪：9.65﹪，U﹪：0.77﹪）加入盛装有浓度为0.25mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至55℃，搅拌5小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为5h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石等矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
本实施例用水洗涤滤渣，至滤液pH值3时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为78﹪，钍的浸取率为80﹪，稀土的浸取率为45﹪。
⑷有价成分的提取：
①提铀：采用离子交换吸附法从步骤⑶得到的清亮水溶液中提取铀，得到固体重铀酸钠和含钍和稀土的溶液；
①提铀：采用离子交换吸附法从步骤⑶得到的清亮水溶液中提取铀，得到固体重铀酸钠和含钍和稀土的溶液；
树脂处理：取强碱性阴离子树脂，经纯水洗涤至无色素，用纯水浸泡24h，期间定时搅拌；用5﹪NaOH浸泡24h，期间定时搅拌，洗去树脂中的碱溶性杂质，用纯水洗至中性；用5﹪的H2SO4浸泡24h，期间不断搅拌，洗去树脂中的酸溶性杂质，用纯水洗至中性。再用0.15mol/L的H2SO4浸泡树脂至酸性，把树脂分别装入（Ф600㎜，长1500㎜）的两根串连柱子中待用，树脂高度为1100㎜。
树脂吸附：将步骤⑶得到的含有铀、钍、稀土的清亮水溶液从储槽中以3㎜/min的线速度流经树脂中，吸附铀至树脂饱和，流出液为含稀土和钍的除铀料。
洗涤：为洗涤树脂中游离的稀土和钍，用0.25mol/L的H2SO4洗涤树脂，至流出液取样分析无钍和稀土结束，洗涤液与上步流出液合并，待萃取分离提钍用。
淋洗：配制1mol/L的NaCl加5﹪的H2SO4溶液淋洗树脂中的铀，至淋洗液无黄色结束。
水解与烘干：将上步所得淋洗液加热搅拌至80℃，加入4mol/L的NaOH溶液至PH=10，有重铀酸钠沉淀析出，恒温搅拌30 min，静置20min，过滤。用80℃热水洗涤重铀酸钠沉淀物，离心脱水得晶体重铀酸钠，晶体重铀酸钠在90℃下烘干，得固体重铀酸钠产品，铀的收率为99﹪。
②提钍：采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍，得到固体氢氧化钍和稀土溶液；
本实施例为为实现无放射性废水排出，本步骤产生的废酸溶液能返回步骤⑴作酸浸液用。本发明在步骤⑷萃取钍中，萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)，即采用25﹪～35﹪的P204，其余为煤油，搅拌混匀得有机试剂。
萃取：将有机试剂与上步除铀料和硫酸（2mol/L～3mol/L）按流比有机试剂：除铀料：硫酸＝45：110：20(ml/min)分别加入第1级、第6级和第10级已平衡的1.5L萃取槽中进行串级萃取和洗涤，得到负载钍的有机相和不含钍的萃余液稀土溶液。
反萃：配制3 mol/L的 NaOH溶液加热至75℃，在搅拌条件下把加热的NaOH加入热的负载钍的有机相中，搅拌30min，静置分层，分出下部的沉淀物，过滤，碱水保留循环使用，有机相用2mol/L的 H2SO4酸法后循环使用。滤饼用热水洗涤脱水得氢氧化钍，钍的收率大于98﹪。
③提稀土：采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和废酸溶液。
本实施例为减少工业废水排出，节约生产成本，本步骤产生的废酸溶液能返回步骤⑴作酸浸液用。本发明在步骤⑷萃取稀土中，萃取剂为伯胺，即采用5﹪～15﹪的N1923、仲辛醇3﹪～6﹪，其余为煤油，搅拌混匀得有机试剂。
萃取：将有机试剂与上步所得萃余液稀土溶液和盐酸（1mol/L～2mol/L）按流比有机试剂：萃余液：盐酸＝40：120：25(ml/min)分别加入第1级、第6级和第10级已平衡的萃取槽中进行串级萃取和反萃，得到反萃液为氯化稀土溶液，稀土收率大于99﹪。
为减少工业废水排出，节约生产成本，本发明将步骤⑷产生的废酸溶液即萃余液返回步骤⑴作酸浸液用。
本发明可对步骤⑶得到的滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿，60﹪的锆英石精矿和尾矿，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又可送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣为非放射性废渣排出。
实施例2：
为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本实施例在步骤⑴后，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：2的比例，将浓度为0.25mol/的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至60℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本实施例在二次酸浸后，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1的比例，将浓度为0.10mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至50℃，搅拌0.5小时，冷却静置澄清4小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
取样分析，铀的浸取率为82.5﹪，钍的浸取率为86﹪，稀土的浸取率为58.8﹪。
余同实施例1。
实施例3：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：12的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.25mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至60℃，搅拌6小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为6h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
本发明为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1.5的比例，将浓度为0.35mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至80℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.10mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至80℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值2.5时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为83.5﹪，钍的浸取率为87.2﹪，稀土的浸取率为61.0﹪。
余同实施例1。
实施例4：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：8的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.3mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至65℃，搅拌7小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为7h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
本发明为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:3的比例，将浓度为0. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值2.0时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为85.5﹪，钍的浸取率为88.0﹪，稀土的浸取率为65.5﹪。
余同实施例1。
实施例5：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：7的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.45mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至70℃，搅拌8小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为8h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:3的比例，将浓度为0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌5小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值3.0时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为88.5﹪，钍的浸取率为89.0﹪，稀土的浸取率为67.0﹪。
余同实施例1。

Claims (5)

1.一种独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，其特征是它包括下列步骤：
⑴酸浸：按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石等矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
⑷有价成分的提取：
①提铀：采用离子交换吸附法从步骤⑶得到的清亮水溶液中提取铀，得到固体重铀酸钠和含钍和稀土的溶液；
②提钍：采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍，得到固体氢氧化钍和稀土溶液；
③提稀土：采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和废酸溶液。
2.根据权利要求1所述的独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，其特征是在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
3.根据权利要求2所述的独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，其特征是在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，其特征是在步骤⑷萃取钍中，萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取剂为伯胺。
5.根据权利要求4所述的独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法，其特征是将步骤⑷产生的废酸溶液返回步骤⑴作酸浸液用。
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