CN114410973A - 一种稀土渣回收降解的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土渣回收降解的方法，其包括如下步骤：S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10‑12取粉渣浆和浓度为1mol/L的盐酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌反应6‑8h，冷却静置澄清4‑5h；S2，离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱；S3，交后液调节pH值，进行钍萃取；S4，进行稀土萃取；S5，虹吸后的固体物质深度降解；S6，将S5中降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1‑S5，进一步提取氯化稀土。本发明采用循环浸出，提高了稀土回收率，工艺流程简单化，且放射性元素钍铀的去除效率大大提升，节约了回收成本。

Description

一种稀土渣回收降解的方法
技术领域
本发明涉及稀土渣回收处理技术领域，具体说是一种稀土渣回收降解的方法。
背景技术
稀土是我国的重要战略资源，稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的价值越来越大。稀土的常见类型有独居石、氟碳铈矿和磷钇矿等。随着稀土新材料的应用不断增加，以及我国各企业长期进行粗放式稀土矿开采与冶炼分离，形成的稀土渣积存量也在不断增加。鉴于这些稀土渣中仍含有大量的稀土元素等资源，稀土又是不可再生的矿物资源，所以从稀土渣中浸出回收稀土元素意义重大。通过把稀土渣再次浸出变成资源以减少最终处理量，不仅合理回收利用了资源，同时实现了稀土渣的减量化、无害化，减少了渣量的积存和对环境的污染，是可持续发展的迫切要求和必然选择。长期以来由于没有找到一种可行、有效、经济的处理方法，这些废渣一直没有得到回收利用，大多数公司将其仓储堆存，有些甚至直接废弃而造成资源流失和环境污染。近年相关处理工艺研究也有些成果出现，其途径有碱煮提取工艺、电渗法工艺、碎散破胶提取稀土工艺等，诸法有些是回收率低，回收成本高；有些是参数控制繁琐、工业实施存在困难，上述方法都存在一定的局限性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种通过简单工艺可循环浸出，提高稀土回收率的稀土渣回收降解的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10-12取粉渣浆和浓度为1mol/L的盐酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌反应6-8h，冷却静置澄清4-5h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值，采用第一萃取剂进行钍萃取，得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入5-6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6-8％的催化剂，控制温度为85-88℃，搅拌反应3-4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
作为优选，步骤S3中交后液调节pH值在3-4。
作为优选，所述第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸。
作为优选，所述第二萃取剂为伯胺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、传统工艺采用硫酸浸出，浸出率大约为85％-90％，同时工艺流程复杂，大量胶体导致难过滤，操作困难，且旧工艺流程长，放射性元素分离不彻底，试剂消耗大成本偏高，而本发明采用盐酸和循环工艺浸出，浸出率达到95％以上，相比于传统工艺的浸出率，极大提高了稀土回收率，降低二次渣量，同时采用离子交换和萃取联合工艺，使过程简单化，对放射性元素钍铀的去除效率大大提升，纯化稀土溶液，采用萃取提炼稀土获取高浓度稀土溶液，大大降低浓缩成本，节约了回收成本；
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合图1详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10-12取粉渣浆和浓度为1mol/L的盐酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌反应6-8h，冷却静置澄清4-5h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值在3-4，采用第一萃取剂进行钍萃取，具体的第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸，萃取之后得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，具体的第二萃取剂为伯胺，最后得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入5-6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6-8％的催化剂，控制温度为85-88℃，搅拌反应3-4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
实施例1
一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，取500g粉渣浆加入浓度为1mol/L的10L盐酸溶液中，加热至80℃，搅拌反应4h，冷却静置澄清4h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值在3，采用第一萃取剂进行钍萃取，具体的第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸，萃取之后得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，具体的第二萃取剂为伯胺，最后得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6％的催化剂，控制温度为85℃，搅拌反应4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
实施例2
一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，取500g粉渣浆加入浓度为1mol/L的10L盐酸溶液中，加热至80℃，搅拌反应6h，冷却静置澄清4h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值在3，采用第一萃取剂进行钍萃取，具体的第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸，萃取之后得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，具体的第二萃取剂为伯胺，最后得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6％的催化剂，控制温度为85℃，搅拌反应4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
实施例3
一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，取500g粉渣浆加入浓度为2mol/L的10L盐酸溶液中，加热至80℃，搅拌反应6h，冷却静置澄清4h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值在3，采用第一萃取剂进行钍萃取，具体的第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸，萃取之后得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，具体的第二萃取剂为伯胺，最后得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6％的催化剂，控制温度为85℃，搅拌反应4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
实施例4
一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，取500g粉渣浆加入浓度为1mol/L的10L盐酸溶液中，加热至80℃，搅拌反应8h，冷却静置澄清4h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值在3，采用第一萃取剂进行钍萃取，具体的第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸，萃取之后得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，具体的第二萃取剂为伯胺，最后得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6％的催化剂，控制温度为85℃，搅拌反应4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
本方案实施例1-实施例4中稀土渣成分里，稀土为8.91％，钍为14.58％，铀为1.43％，其中测得稀土渣在酸浸液循环降解分解后稀土浓度、钍浓度和铀浓度的结果如表1所示；回收后剩下的尾渣量中未分解的尾渣稀土、尾渣钍和尾渣铀的含量如表2所示，在整个稀土回收的工艺中，稀土浸出率、钍浸出率和铀浸出率如表3所示：
表1
Figure BDA0003450397040000061
表2
Figure BDA0003450397040000062
表3
Figure BDA0003450397040000063
通过表1、表2和表3可以看出，在同等量稀土渣放入同等体积和浓度的盐酸当中，在同等温度下，搅拌反应6小时或8小时，稀土的浸出率均高于搅拌反应4小时的，且浸出率均高于95％，最高的达到了97.23％，明显高于现有技术稀土回收采用硫酸溶液浸出的浸出率，且钍和铀的浸出率也基本达到了98％，在实施例3中，把盐酸浓度调为2mol/L，和实施例2相比较，稀土浸出率、钍浸出率、铀浸出率结果差别不大，从酸浸处理成本的经济角度来说，最终采用稀土回收率和成本成正比的实施例2中1mol/L的盐酸作为本方案中的酸浸液，表2中酸浸之后剩余的尾渣中的稀土、钍和铀需通过物理选矿进行进一步的分离，通过4组实施例可得出本方案中的盐酸浓度为1mol/L，搅拌反应时间为6-8小时，再同时采用离子交换和萃取联合工艺，大大提升对放射性元素钍铀的去除率，纯化稀土溶液，最终实现高效率的稀土回收。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1，酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10-12取粉渣浆和浓度为1mol/L的盐酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌反应6-8h，冷却静置澄清4-5h；
S2，离子吸附：虹吸S1酸浸液中上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取铀元素，采用无机碱溶剂洗脱，得到铀酸钠溶液，再浓缩结晶得到铀酸钠；
S3，将S2步骤中的交后液调节pH值，采用第一萃取剂进行钍萃取，得到稀土溶液和钍溶液；
S4，所述钍溶液经碱沉淀后得到氢氧化钍；所述稀土溶液加入第二萃取剂进行稀土萃取，得到氯化稀土溶液，再经稀土反萃液反萃，从而高浓度浓缩结晶得到氯化稀土；
S5，深度降解：取出S2中虹吸后的固体物质加入5-6倍体积的混合酸并放入反应釜，向反应釜中添加重量百分比为6-8％的催化剂，控制温度为85-88℃，搅拌反应3-4h；
S6，将S5得到的降解浸出液循环使用浸出，再依次重复步骤S1-S5，进一步提取氯化稀土。
2.根据权利要求1所述稀土渣回收降解的方法，其特征在于：步骤S3中交后液调节pH值在3-4。
3.根据权利要求1所述稀土渣回收降解的方法，其特征在于：所述第一萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸。
4.根据权利要求1所述稀土渣回收降解的方法，其特征在于：所述第二萃取剂为伯胺。
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