CN101824555B

CN101824555B - 提取钪的方法

Info

Publication number: CN101824555B
Application number: CN2010101958715A
Authority: CN
Inventors: 李亮; 王军; 武昭妤; 孙艳; 彭富昌
Original assignee: Panzhihua University
Current assignee: Panzhihua Yu Ming Technology Co., Ltd.
Priority date: 2010-06-09
Filing date: 2010-06-09
Publication date: 2012-02-29
Anticipated expiration: 2030-06-09
Also published as: CN101824555A

Abstract

本发明涉及提取钪的方法，属于冶金领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种提取钪的方法，该方法的钪回收率高，成本低，能够满足产业化生产的需要。本发明提取钪的方法包括如下步骤：a、含钪原料经过氯化得到氯化渣；b、氯化渣于浸取液中浸取，使钪完全溶于浸取液中，然后过滤，得到滤液；c、滤液采用萃取剂CA-100(即仲壬基苯氧基乙酸)萃取，分离得到有机相；d、有机相采用NaOH溶液反萃取，过滤，得到Sc(OH)₃沉淀；e、Sc(OH)₃沉淀用HCl溶液溶解，加热煮沸后加入草酸溶液，过滤，得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀煅烧得到氧化钪。本发明方法为钪的提取提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。

Description

提取钪的方法

技术领域

本发明涉及提取钪的方法，属于冶金领域。

背景技术

钪及其化合物具有多种优异性能。钪广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导以及医疗科学等领域。高纯氧化钪可用于电子发射材料、超导材料、太阳能电池材料等。具有极高的应用价值。

钪在地壳中的含量为6×10^-4～6×10^-3，属典型的分散元素，只有钪钇石、磷钪矿(水磷钪石)和硅磷钪石等产出极少的独立钪矿物，因此钪无独立矿床，钪常以类质同象杂质的形式存在于一些矿物中，如某些氧化物、钨酸盐、碳酸盐、磷酸盐和硅酸盐中便含有0.005％～0.03％的Sc₂O₃。

钪常分布于镁-铁矿物(如：角闪石、辉石、云母或石榴子石)中，但含量比镁和铁低3-4个数量级。在与伟晶岩岩浆有关的风化热液过程中，钪与铍、钨、钼、锡一起富集到绿柱石、黑钨矿、氟铁锂云母、锡石等矿物中。许多沉积岩、海水、矿泉水、碳质、片岩、粘土中均含有钪。由于钪的独立矿床极为稀少，因此钪只是在综合处理各类含钪矿物时进行顺便回收。伴生钪的回收是否合理，取决于原料中钪含量、主要矿物成分的提取加工规模、产出的含钪中间产品或废料中钪的富集程度等。在生产过程中顺便回收钪时，钪在主要产品中的分布集中非常重要，而在废料(溶液、渣、渣泥)中富集和提取钪时，除了要使钪在废料中的富集程度尽可能提高外，还要保证不破坏主流程的顺行。

攀枝花地区的钒钛磁铁矿是我国著名的三大共生矿产之一。矿石中共生有铁、钒、钛三种主要的有益元素，同时还伴生有钴、镍、铬、锰、铜、硫、镓、钪、稀土及铂族元素。目前，只实现微量元素钒和钛的提取。研究人员开展了大量从钛白废酸、高炉渣和选钛尾矿中提钪的研究工作，因所用原料含钪低导致钪的回收效率和回收成本偏高，未能实现产业化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提取钪的方法，该方法的钪回收率高，成本低，能够满足产业化生产的需要。

本发明提取钪的方法包括如下步骤：

a、含钪原料经过氯化得到氯化渣；

b、氯化渣于浸取液中浸取，使钪完全溶于浸取液中，然后过滤，得到滤液；

c、滤液采用萃取剂CA-100(即仲壬基苯氧基乙酸)萃取，分离得到有机相；

d、有机相采用NaOH溶液反萃取，过滤，得到Sc(OH)₃沉淀；

e、Sc(OH)₃沉淀用HCl溶液溶解，加热煮沸后加入草酸溶液，过滤，得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀煅烧得到氧化钪。

其中上述a步骤中的含钪原料可以是提钪常用的原料，如钪钇石、磷钪矿(水磷钪石)或硅磷钪石等。为了充分利用钪资源，本发明中的含钪原料优选为含钪的钒钛磁铁精矿经过冶炼得到的高钛渣，高钛渣经过氯化后可以得到氯化渣和四氯化钛(四氯化钛为生产钛的原料)，利用氯化渣不会破坏主流程(即生产钛的流程)的顺行。

进一步的，为了使浸取效果更好，上述b步骤的氯化渣浸取前先细磨至粒度≤325目。

其中，上述b步骤所述的浸取液为30～50wt％的硫酸溶液，浸取时的固液质量比为：1∶3～4，浸取温度为：70～90℃，浸取时间为：7h～10h。

其中，上述c步骤萃取时，萃取剂CA-100的浓度优选为0.007～0.009mol.L^-1，相比O/A＝1∶2～4，滤液中的钪的浓度为80～120mg/L^-1。

其中，上述d步骤反萃取时的NaOH溶液浓度优选为1moI/L；相比O/A＝1～3∶1。

其中，上述e步骤的HCl溶液浓度优选为6mol.L^-1。进一步的，e步骤中用6mol.L^-1的HCl溶液溶解Sc(OH)₃沉淀后，还加氨水调节pH＝1～2，然后加热煮沸后加入草酸溶液。

本发明方法中通过采用特定的萃取剂CA-100(即仲壬基苯氧基乙酸)萃取，并控制萃取液和萃取原液(即滤液)的浓度以及相比，只要一次萃取就能使产品氧化钪的纯度达到99.9％以上，且钪的回收率大于90％。

本发明方法工艺步骤简单，所得氧化钪的纯度高，钪回收率高，生产成本低，能够满足工业化生产的需要。本发明方法为钪的提取提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1采用本发明方法提取钪

含钪的钒钛磁铁精矿经过冶炼得到的高钛渣，高钛渣经过氯化得到四氯化钛和氯化渣。将氯化渣粉磨，粒度≤325目。采用硫酸作为浸取试剂，硫酸浓度控制在：40wt％；浸取固液质量比控制在：1∶3；浸取温度控制在：80℃；浸取时间控制在：8h。

对浸出液体进行过滤，采用CA-100作为萃取试剂，萃取剂浓度控制在：0.008mol.L^-1；相比控制在：O/A＝1∶2；萃原液浓度控制在：100mg/L^-1。

对萃取后分离出的有机相进行反萃，采用NaOH溶液作为反萃剂，反萃剂的浓度控制在：1moI/L；相比控制在：O/A＝3/1。

过滤反萃液得到的Sc(OH)₃沉淀，用6mol.L^-2HCl溶解，氨水调PH≈1.5，加热煮沸后加入草酸得草酸钪沉淀。该沉淀烘干后于850℃下煅烧2h，得富集粗品氧化钪。钪的回收率为95％，氧化钪的纯度为99.9％。

实施例2采用本发明方法提取钪

含钪的钒钛磁铁精矿经过冶炼得到的高钛渣，高钛渣经过氯化得到四氯化钛和氯化渣。将氯化渣粉磨，粒度≤325目。采用硫酸作为浸取试剂，硫酸浓度控制在：35wt％；浸取固液质量比控制在：1∶4；浸取温度控制在：85℃；浸取时间控制在：10h。

对浸出液体进行过滤，采用CA-100作为萃取试剂，萃取剂浓度控制在：0.009mol.L^-1；相比控制在：O/A＝1/3；萃原液浓度控制在：90mg/L^-1。

对萃取后分离出的有机相进行反萃，采用NaOH溶液作为反萃剂，反萃剂的浓度控制在：1moI/L；相比控制在：O/A＝2/1。

过滤反萃液得到的Sc(OH)₃沉淀，用6mol.L^-1HCl溶解，氨水调PH≈1.5，加热煮沸后加入草酸得草酸钪沉淀。该沉淀烘干后于850℃下煅烧2h，得富集粗品氧化钪。钪的回收率为94％，氧化钪的纯度为99.9％。

Claims

1.提取钪的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、含钪原料经过氯化得到氯化渣；

b、氯化渣于浸取液中浸取，使钪完全溶于浸取液中，然后过滤，得到滤液；其中，所述的浸取液为30～50wt％的硫酸溶液，浸取时的固液质量比为：1∶3～4，浸取温度为：70～90℃，浸取时间为：7h～10h；

c、滤液采用萃取剂CA-100萃取，分离得到有机相；其中，萃取时，萃取剂CA-100的浓度为0.007～0.009mol·L^-1，相比O/A＝1∶2～4，滤液中的钪的浓度为80～120mg/L；

d、有机相采用NaOH溶液反萃取，过滤，得到Sc(OH)₃沉淀；

2.根据权利要求1所述的提取钪的方法，其特征在于：所述的含钪原料为含钪的钒钛磁铁精矿经过冶炼得到的高钛渣。

3.根据权利要求1所述的提取钪的方法，其特征在于：b步骤的氯化渣浸取前先细磨至粒度≤325目。

4.根据权利要求1所述的提取钪的方法，其特征在于：d步骤反萃取时的NaOH溶液浓度为1mol/L；相比O/A＝1～3∶1。

5.根据权利要求1所述的提取钪的方法，其特征在于：e步骤所述的HCl溶液浓度为6mol·L^-1。

6.根据权利要求5所述的提取钪的方法，其特征在于：e步骤中用6mol·L^-1的HCl溶液溶解Sc(OH)₃沉淀后，还加氨水调节pH＝1～2，然后加热煮沸后加入草酸溶液。