CN102312090A - 从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法 - Google Patents

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王学哲
曲海翠
李韧
刘力勇
马忠诚
项允丛
袁凤艳
孟庆伟
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Abstract

本发明涉及一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法。将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目矿粉调浆，将矿浆注入高压釜，直接搅拌高压酸浸，浸出率大于85％，浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；进行二次酸溶，得钪沉淀；将钪沉淀物置于高温炉中煅烧，得粗氧化钪，纯度大于99％。实现了在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量，减少了生产成本，增加了经济效益。铁在加压浸出后，水解形成稳定的三氧化二铁，可从渣中进一步回收铁。萃取剂经再生后可反复使用，萃取剂损失量少，处理成本低，回收率高，工艺简单，易于推广。

Description

从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法
技术领域：
本发明涉及一种稀有金属冶金工艺，尤其是从含钪矿物中浸出钪及钪的提炼方法。
背景技术：
钪属于稀散金属，作为钪的独立矿物有钪钇矿、水磷钪矿、硅钪矿和钛硅酸稀金矿等，这几种矿物含钪量较高，但矿源较小，在自然界中罕见。大多数钪以类质同象或吸附状态分布于其它矿物，例如钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿等矿物中。
常规钪的提取是以赤泥、氯化烟尘等中间产物为原料，在高酸、高温条件下浸出钪；上述工艺的不足是在高酸度条件下钪转入浸出液的同时，原料中的大量杂质也被浸出，对后续钪的提纯有很大影响。这种方法浸出速度慢，由于矿石中铁镁等杂质元素浸出率高，导致浸出剂硫酸的消耗很大，一般达到800～900公斤硫酸/吨矿。同时溶液中铁镁等杂质元素很高，给后续的除杂分离带来困难，使钪的回收率下降。该法经济性差，不能满足长期工业生产要求。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钪浸出率高，浸出液中杂质少的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，包括以下顺序和步骤：
a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；
b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21.1％；
c、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L，使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4∶1，直接搅拌高压酸浸1～4h，控制温度150～300℃，压力为2～5Mpa；
d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；
e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；
f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2％的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5∶1，调节pH＝1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75％的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；
g、将钪沉淀物置于高温炉中，750℃灼烧1小时，得粗氧化钪。纯度大于99％；含钪矿物中钪的浸出反应式为：Sc2O3+3H2SO4＝Sc2(SO4)3+3H2O。
步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。
步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。
有益效果：
稀有金属钪通过一步加压浸出使得钪进入到浸出液中，浸出率大于85％，实现了在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量，减少了生产成本，增加了经济效益。加压浸出液中铁含量控制较低，一般小于5g/l，利于浸出液中钪的回收。铁在加压浸出工序形成硫酸盐后，在110℃～180℃温度下，水解形成稳定的三氧化二铁，进入到浸出渣中，可从渣中进一步回收铁。使用的萃取剂经再生后可反复使用，萃取剂损失量少，处理成本低，使用寿命长。工艺简单，回收率较高，易于推广。
附图说明
附图：为从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明
从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，包括以下顺序和步骤：
a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；
b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21.1％；
c、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L，使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4∶1，直接搅拌高压酸浸1～4h，控制温度150～300℃，压力为2～5Mpa；
d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；
e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；
f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2％的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5∶1，调节pH＝1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75％的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；
g、将钪沉淀物置于高温炉中，750℃灼烧1小时，得粗氧化钪。纯度大于99％；含钪矿物中钪的浸出反应式为：Sc2O3+3H2SO4＝Sc2(SO4)3+3H2O。
步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。
步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。
实施例1
a、含钪矿物含钪44g/t、铁29.86％。将矿物破碎至-3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4∶1，硫酸浓度为90g/l。在温度为250℃，压力为4Mpa的条件下，直接搅拌浸出1h；
c、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为86.2％；
d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度66％；
e、将初级富集物酸溶后，调节PH＝1.5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；
f、将上述沉淀至于高温炉中，750℃灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99.3％；
实施例2
a、含钪矿物含钪399g/t、铁40.78％。将红土矿破碎至-3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4∶1，硫酸浓度为120g/l。在温度为150℃，压力为5Mpa的条件下，直接搅拌浸出2h；
c、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为93.2％；
d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度66％；
e、将初级富集物酸溶后，调节PH＝1.5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；
f、将上述沉淀至于高温炉中，750℃灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99.7％；
实施例3
a、含钪矿物含钪44g/t、铁44.85％。将红土矿破碎至-3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4∶1，硫酸浓度为98g/l。在温度为230℃，压力为3.6Mpa的条件下，直接搅拌浸出3h；
c、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为87.83％；
d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度73％；
e、将初级富集物酸溶后，调节PH＝1.5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；
f、将上述沉淀至于高温炉中，750℃灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99.3％；

Claims (3)

1.一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤：
a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；
b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21.1％；
c、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L，使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4∶1，直接搅拌高压酸浸1～4h，控制温度150～300℃，压力为2～5Mpa；
d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；
e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；
f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2％的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5∶1，调节pH＝1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75％的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；
g、将钪沉淀物置于高温炉中，750℃灼烧1小时，得粗氧化钪。
2.按照权利要求1所述的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。
3.按照权利要求1所述的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。
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