CN104046803A - 从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法 - Google Patents

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赵孟珊
李景峰
康玮明
袁凤艳
张宝剑
张东
孟庆伟
李韧
张春生
刘丹丹
侯俊杰
王学哲
池丕华
商雅文
王法春
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Abstract

本发明公开了从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，属于稀土金属湿法冶金领域。一将含钪物料破碎制成矿浆；二将矿浆泵入浸出反应槽中，向槽中加入硫酸进行酸浸出；三将浸出后的矿浆泵入高位槽，流入高位槽下面的脉冲筛板塔顶部；贫有机相由塔底进入塔内，自下而上与塔顶部矿浆接触逆流矿浆萃取；负载有机相由塔顶溢出送洗涤、反萃、再生处理后循环使用；矿浆经塔底流出送浓密机处理回收有机相，底流矿浆经中和处理达标排放；四反萃得到的氢氧化钪沉淀物通过分离提纯得到氧化钪产品。本发明采用一种浸出后矿浆不进行固液分离工序，直接进行萃取工艺回收金属钪的方法。本发明工艺简单钪回收率提高5％以上，生产成本低易于推广应用。

Description

从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法
技术领域
本发明属于稀土金属湿法冶金领域，特别是涉及到一种从含钪物料矿浆中萃取回收钪的方法。
背景技术
现有技术当中的湿法冶金过程，在从矿石或精矿里提取金属时,通常总会有一个耗资巨大的固液分离工序。即采用一整套的过滤或浓密等设备进行固液分离操作，经过固液分离工序后再进入到萃取工序。
钪属于稀土金属，现有技术当中是通过将钪从矿石中浸出，使之溶解后进入到溶液当中。首先在进入到萃取工序之前，需要将含钪的浸出液与大量的浸出渣分离；其次在固液分离工序后才能对含钪的浸出液进行萃取工艺操作；最后还需要处理废渣和废水。本领域中从含钪物料矿浆中萃取回收钪的方法有很多种，其中溶剂萃取法是主要的方法手段之一。其回收金属钪的常规做法为溶剂萃取法。该溶剂萃取法需要进行浸出后矿浆的过滤单元操作，过滤后的溶液再进行萃取操作，过滤单元操作费时复杂会产生大量的余渣，因此还要有余渣的洗涤作业。综上所述常规溶剂萃取法不仅费时多、耗资大、效率低，还会严重的影响金属钪的回收率。
现有技术当中亟需要一种新的金属钪的回收方法，其可以绕开那个耗资巨大的固液分离工序，不需要进行过滤或浓密等操作，直接进行萃取工艺来回收金属钪的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为：提供一种浸出后矿浆不需进行固液分离如过滤或浓密等操作，从而直接进行萃取工艺回收金属钪的方法。
从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：
包括以下步骤
步骤一、将含钪100g/t～10000g/t的含钪物料破碎、研磨，其中粒度小于0.05mm的颗粒占总颗粒的70％～100％，将破碎、研磨完毕的含钪物料与2倍～5倍的水混合制成矿浆；
步骤二、将步骤一中制成的矿浆利用矿浆泵泵入浸出反应槽中，向浸出反应槽中加入硫酸进行酸浸出，其中硫酸的游离酸浓度为20g/l～200g/l,浸出溶液的液固比为1:3～1:15，浸出温度为20℃～99℃，浸出时间为1小时～5小时；
步骤三、将步骤二浸出后的矿浆利用矿浆泵直接泵入高位槽，通过流量计控制矿浆的流量流入高位槽下面的脉冲筛板塔顶部；
贫有机相通过流量计计量后由塔底进入塔内，并自下而上与脉冲筛板塔顶部矿浆接触进行逆流矿浆萃取；
逆流萃取完毕后的负载有机相由脉冲筛板塔的塔顶溢出，将溢出的负载有机相送洗涤、反萃、再生处理后循环使用；
萃取完毕后的矿浆经脉冲筛板塔底部自动控制的排料系统流出，流出的矿浆送浓密机处理并回收矿浆中夹带的有机相，回收完毕有机相后的底流矿浆经中和处理后达标排放；
步骤四、步骤三中反萃得到的氢氧化钪沉淀物通过分离提纯得到氧化钪产品，其中氧化钪产品的纯度为99％，钪萃取回收率≥99％。
所述的步骤二中向浸出反应槽中加入盐酸或硝酸进行酸浸出。
所述的步骤三中由塔底进入塔内的贫有机相，其为从脉冲筛板塔顶溢出的负载有机相经过洗涤、反萃、再生酸化处理后循环使用的贫有机相。
所述的步骤三中萃取剂为P204、P507、CY272常规钪萃取剂，采用260号溶剂油为稀释剂，萃取剂的体积比为1％～50％，萃取温度为20℃～55℃，萃取时间为5分钟～50分钟，总萃取级数为1级～10级，其中相比O/A为1/(1～10)。
所述的步骤三中底流矿浆通过中和反应处理，达到国家排放标准后排放。
通过上述技术方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明是采用一种浸出后矿浆不需要进行固液分离工序，即不必进行过滤或浓密等现有技术当中常规的操作，可以直接进行萃取工艺回收金属钪的方法。
本发明1、工艺简单、系统紧凑、厂房占地面积少；2、节省了固液分离如过滤操作费用10％-20％，节省了固液分离如过滤设备投资费用15％-30％；3、使钪得到有效提取，回收率提高5％以上，生产成本降低，易于推广应用。
附图说明
下面结合说明书附图及具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明
实施例1
1、一种从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，包括以下步骤：
a、将含钪物料(含钪150g/t)破碎、磨细至粒度小于0.05mm占95％；
b、矿浆泵入浸出反应槽中加入硫酸，进行硫酸浸出，游离酸浓度50g/l,浸出液固比1:6。浸出温度90℃。浸出时间3小时。
c、浸出后矿浆不需进行固液分离如过滤或浓密等操作，直接将矿浆泵入高位槽，控制流量进入脉冲筛板塔顶部。反萃后经再生酸化的贫有机相由高位槽经流量计计量从塔底进入塔内自下而上与矿浆接触进行逆流矿浆萃取。经过逆流萃取的负载有机相由塔顶溢出送洗涤、反萃、再生处理后循环使用。萃余矿浆经塔底部自动控制的排料系统流出，送浓密机处理。溢流回收矿浆中夹带的有机相，底流矿浆经中和处理后达标排放。萃取剂选用P204。控制萃取温度为35℃，相比O/A为1/6。选用260号溶剂油为稀释剂，萃取剂浓度为体积比20％，萃取时间为15分钟，总萃取级数为8级。
d、反萃得到的氢氧化钪沉淀物经常规法分离提纯，氧化钪产品的纯度达99％。钪萃取回收率99％。
实施例2
1、一种从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，包括以下步骤：
a、将含钪物料(含钪250g/t)破碎、磨细至粒度小于0.05mm占98％；
b、矿浆泵入浸出反应槽中加入盐酸，进行盐酸浸出，游离酸浓度80g/l,浸出液固比1:7。浸出温度30℃。浸出时间5小时。
c、浸出后矿浆不需进行固液分离如过滤或浓密等操作，直接将矿浆泵入高位槽，控制流量进入脉冲筛板塔顶部。反萃后经再生酸化的贫有机相由高位槽经流量计计量从塔底进入塔内自下而上与矿浆接触进行逆流矿浆萃取。经过逆流萃取的负载有机相由塔顶溢出送洗涤、反萃、再生处理后循环使用。萃余矿浆经塔底部自动控制的排料系统流出，送浓密机处理。溢流回收矿浆中夹带的有机相，底流矿浆经中和处理后达标排放。萃取剂选用P507。控制萃取温度为25℃，相比O/A为1/7。选用260号溶剂油为稀释剂，萃取剂浓度为体积比30％，萃取时间为20分钟，总萃取级数为9级。
d、反萃得到的氢氧化钪沉淀物经常规法分离提纯，氧化钪产品的纯度99％。钪萃取回收率99％。
实施例3
1、一种从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，包括以下步骤：
a、将含钪物料(含钪550g/t)破碎、磨细至粒度小于0.05mm占100％；
b、矿浆泵入浸出反应槽中加入硝酸，进行硝酸浸出，游离酸浓度100g/l,浸出液固比1:8。浸出温度50℃。浸出时间4小时。
c、浸出后矿浆不需进行固液分离如过滤或浓密等操作，直接将矿浆泵入高位槽，控制流量进入脉冲筛板塔顶部。反萃后经再生酸化的贫有机相由高位槽经流量计计量从塔底进入塔内自下而上与矿浆接触进行逆流矿浆萃取。经过逆流萃取的负载有机相由塔顶溢出送洗涤、反萃、再生处理后循环使用。萃余矿浆经塔底部自动控制的排料系统流出，送浓密机处理。溢流回收矿浆中夹带的有机相，底流矿浆经中和处理后达标排放。萃取剂选用CY272。控制萃取温度为40℃，相比O/A为1/8。选用260号溶剂油为稀释剂，萃取剂浓度为体积比30％，萃取时间为20分钟，总萃取级数为10级。
d、反萃得到的氢氧化钪沉淀物经常规法分离提纯，氧化钪产品的纯度99％。钪萃取回收率99％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：
包括以下步骤
步骤一、将含钪100g/t～10000g/t的含钪物料破碎、研磨，其中粒度小于0.05mm的颗粒占总颗粒的70％～100％，将破碎、研磨完毕的含钪物料与2倍～5倍的水混合制成矿浆；
步骤二、将步骤一中制成的矿浆利用矿浆泵泵入浸出反应槽中，向浸出反应槽中加入硫酸进行酸浸出，其中硫酸的游离酸浓度为20g/l～200g/l,浸出溶液的液固比为1:3～1:15，浸出温度为20℃～99℃，浸出时间为1小时～5小时；
步骤三、将步骤二浸出后的矿浆利用矿浆泵直接泵入高位槽，通过流量计控制矿浆的流量流入高位槽下面的脉冲筛板塔顶部；
贫有机相通过流量计计量后由塔底进入塔内，并自下而上与脉冲筛板塔顶部矿浆接触进行逆流矿浆萃取；
逆流萃取完毕后的负载有机相由脉冲筛板塔的塔顶溢出，将溢出的负载有机相送洗涤、反萃、再生处理后循环使用；
萃取完毕后的矿浆经脉冲筛板塔底部自动控制的排料系统流出，流出的矿浆送浓密机处理并回收矿浆中夹带的有机相，回收完毕有机相后的底流矿浆经中和处理后达标排放；
步骤四、步骤三中反萃得到的氢氧化钪沉淀物通过分离提纯得到氧化钪产品，其中氧化钪产品的纯度为99％，钪萃取回收率≥99％。
2.根据权利要求1所述的从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：所述的步骤二中向浸出反应槽中加入盐酸或硝酸进行酸浸出。
3.根据权利要求1所述的从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：所述的步骤三中由塔底进入塔内的贫有机相，其为从脉冲筛板塔顶溢出的负载有机相经过洗涤、反萃、再生酸化处理后循环使用的贫有机相。
4.根据权利要求1所述的从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：所述的步骤三中萃取剂为P204、P507、CY272常规钪萃取剂，采用260号溶剂油为稀释剂，萃取剂的体积比为1％～50％，萃取温度为20℃～55℃，萃取时间为5分钟～50分钟，总萃取级数为1级～10级，其中相比O/A为1/(1～10)。
5.根据权利要求1所述的从含钪物料中采用矿浆萃取方式回收钪的方法，其特征在于：所述的步骤三中底流矿浆通过中和反应处理，达到国家排放标准后排放。
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