CN103966441A - 一种从稀土料液中连续萃取铝的方法 - Google Patents

一种从稀土料液中连续萃取铝的方法 Download PDF

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朱薇
李伟
张魁芳
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郭秋松
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Abstract

一种从稀土料液中连续萃取铝的方法，其特征是由以下步骤组成：（1）将体积比为15～25%环烷酸-15～25%醇-煤油的萃取剂∶稀土料液∶碱性溶液∶水∶反萃取液按体积比1～5∶1∶0.01～0.5∶0.1～5∶0.05～0.5加入萃取分离槽中，进行多级萃取、多级洗涤和多级反萃取，萃余液即为除铝后的稀土料液，经过反萃取后的萃取剂返回使用，反萃取后的反萃取液为含稀土的铝料液；（2）在步骤（1）的含稀土的铝料液中加入草酸，回收稀土。本发明具有除铝效果好，成本低，稀土回收率高，操作方便，工序简单，设备投资少，实用性强的特点。

Description

一种从稀土料液中连续萃取铝的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土料液处理方法，更具体地说，它涉及一种从稀土料液中连续萃取铝的方法。
背景技术
离子吸附型稀土矿中，稀土元素是以离子态吸附在粘土矿物表面。在浸取离子型稀土矿时，粘土矿物中大量铝离子随稀土进入浸出液中。在早期制备离子吸附型稀土矿的精矿时，采用草酸沉淀浸出液中的稀土，除去了包括铝在内的大量非稀土杂质。然而，近年来离子吸附型稀土矿浸出液草酸沉淀工艺已逐步被碳酸氢铵沉淀替代，虽然使制备精矿的成本大为下降，但是精矿中的铝等非稀土杂质却没有得到很好的预分离；在南方离子型稀土精矿中铝含量高达质量分数4%，稀土精矿中铝离子含量高容易水解导致萃取剂乳化，不但给后续分离流程增加了难度，而且使负载量下降，导致处理能力下降，还影响稀土的分离提纯。由于铝与稀土氢氧化物沉淀pH相近，且形成胶体，因此稀土料液中铝很难与稀土进行分离。目前生产上常用的除铝方法主要有碱法、酸法、水解法、萃取法等。
CN101979680A公开了一种从稀土料液中除铝的方法，该法采用环烷酸萃取剂能够较好地除铝，但该操作属于间歇式操作，分离水相和有机相时操作麻烦，水相和有机相不易分离,很难实现自动化控制。
发明内容
本发明是解决目前稀土料液除铝方法存在的不足，提供一种成本低，稀土回收率高，操作方便，工序简单，设备投资少的稀土料液连续萃取铝的方法。
本发明的技术方案由以下步骤组成：
（1）将体积比为15~25%环烷酸-15~25%醇-煤油的萃取剂:稀土料液:碱性溶液:水:反萃取液按体积比1~5:1:0.01~0.5:0.1~5:0.05~0.5，在多级箱式萃取槽中，其中萃取段为多级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为多级单混合室萃取槽，连续加入萃取剂、稀土料液、碱性溶液、水和反萃取液，其中碱性溶液分成多份，分别加入到多级萃取段的箱式萃取槽中，进行多级萃取、多级洗涤和多级反萃取，萃余液即为除铝后的稀土料液，经过反萃取后的萃取剂返回使用，反萃取后的反萃取液为含稀土的铝料液；（2）在步骤（1）的含稀土的铝料液中加入草酸，回收稀土。
步骤（1）所述的醇为辛醇或异辛醇及其混合物。
步骤（1）所述的稀土料液为氯化稀土料液或硫酸稀土料液。
步骤（1）所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢铵水溶液中的一种。
所述的碱性溶液摩尔浓度为3~6mol/L。
所述的反萃取液为盐酸溶液或硫酸溶液，摩尔浓度为3~5mol/L。
步骤（1）所述的多级萃取为3~10级。
本发明与现有技术相比，具有连续性好，操作方便，实用性强的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
混合稀土萃取分组分离后的氯化钕料液中，稀土浓度1.26mol/L，Al2O3为8232.2mg/L。配制组成为体积比25%环烷酸-25%体积比为1:1仲辛醇和异辛醇-煤油的萃取剂，在10级箱式萃取槽中，其中萃取段为5级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为2级和3级，启动萃取作业，按萃取剂:氯化钕料液:氨水:水:盐酸溶液体积比2:1:0.146:0.1:0.288连续加入萃取剂、氯化钕料液、浓度为6mol/L的氨水、水、浓度为5mol/L盐酸溶液连续萃取铝，其中氨水分成5份，分别加入到5级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的氯化钕料液，萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收钕。经检测：除铝后得到的氯化钕料液中Al2O3为1.2mg/L，经计算，稀土直收率为94.60%，总收率99.9%，铝去除率99.98%。
实施例2
混合稀土萃取分组分离后的氯化镨料液，稀土浓度1.22mol/L，Al2O3为2453mg/L。配制组成为体积比15%环烷酸-15%体积比为1:1正辛醇和异辛醇-煤油的萃取剂，在20级箱式萃取槽中，其中萃取段为10级单混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为5级和5级，启动萃取作业，按萃取剂:氯化镨料液:氨水:水:盐酸溶液体积比4:1:0.224:5:0.8连续加入萃取剂、氯化镨料液、浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液、水、浓度为3mol/L盐酸溶液连续萃取铝，其中氢氧化钠溶液分成8份，分别加入到8级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的氯化镨料液，萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收镨。经检测：除铝后得到的氯化镨料液中Al2O3＜0.1mg/L，经计算，稀土直收率为95.36%，总收率99.9%，铝去除率＞99.996%。
实施例3
混合稀土萃取分组分离后的氯化钐料液，稀土浓度1.18mol/L，Al2O3为6723mg/L。配制组成为体积比20%环烷酸-20%异辛醇-煤油的萃取剂，在16级箱式萃取槽中，其中萃取段为8级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为4级和4级，启动萃取作业，按萃取剂:氯化钐料液:碳酸氢铵水溶液:水:盐酸溶液体积比2.5:1:0.232:1:0.35连续加入萃取剂、氯化钐料液、浓度为3mol/L的碳酸氢铵水溶液、水、浓度为4mol/L盐酸溶液连续萃取铝，其中碳酸氢铵水溶液分成8份，分别加入到8级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的氯化钐料液；萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收钐。经检测：除铝后得到的氯化钐料液中Al2O3为1.1mg/L，经计算，稀土直收率为96.96%，总收率99.9%，铝去除率＞99.99。
实施例4
混合氯化稀土料液，稀土浓度1.52mol/L，Al2O3为3533mg/L。配制组成为体积比25%环烷酸-25%异辛醇-煤油的萃取剂，在8级箱式萃取槽中，其中萃取段为4级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为1级和3级，启动萃取作业，按萃取剂:混合氯化稀土:氨水:水:盐酸溶液体积比2.5:1:0.19:3:0.45连续加入萃取剂、混合氯化稀土、浓度为6mol/L的氨水、水、浓度为5mol/L盐酸溶液连续萃取铝，其中氨水溶液分成4份，分别加入到4级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的混合氯化稀土料液，萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收其中稀土。经检测：除铝后得到的混合氯化稀土料液中Al2O3＜0.1mg/L经计算，稀土直收率为93.70%，总收率99.9%，铝去除率＞99.99。
实施例5
混合稀土萃取分组分离后的硫酸镨钕富集物料液，稀土浓度0.28mol/L，Al2O3为3685mg/L。配制组成为体积比18%环烷酸-18%异辛醇-煤油的萃取剂，在16级箱式萃取槽中，其中萃取段为8级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为4级和4级，启动萃取作业，按萃取剂:硫酸镨钕富集物料液:氢氧化钠溶液:水:硫酸溶液体积比5:1:0.05:0.5:0.1连续加入萃取剂、硫酸镨钕富集物料液、浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液、水、浓度为4mol/L的硫酸溶液连续萃取铝，其中氢氧化钠溶液分成8份，分别加入到8级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的硫酸镨钕富集物料液；萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收镨钕富集物。经检测：除铝后得到的硫酸镨钕富集物料液中Al2O3＜0.1mg/L，经计算，稀土直收率为94.43%，总收率99.9%，铝去除率＞99.99。
实施例6
混合硫酸稀土料液，稀土浓度0.32mol/L，Al2O3为3826mg/L。配制组成为体积比22%环烷酸-22%体积比为1:1正辛醇和异辛醇-煤油的萃取剂，在22级箱式萃取槽中，其中萃取段为10级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为单混合室萃取槽，分别为2级和10级，启动萃取作业，按萃取剂:混合硫酸稀土料液:碳酸钠溶液:水:硫酸溶液体积比3:1:0.08:2:0.12连续加入萃取剂、混合硫酸稀土料液、浓度为3mol/L的碳酸钠溶液、水、浓度为4mol/L的硫酸溶液连续萃取铝，其中碳酸钠溶液分成10份，分别加入到10级萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即为除铝后的混合硫酸稀土料液；萃取剂循环使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收其中稀土。经检测，除铝后得到的混合硫酸稀土料液中稀土浓度0.28mol/L，Al2O3＜0.1mg/L，经计算，稀土直收率为93.88%，总收率99.9%，铝去除率＞99.998%。
从分析结果表明：本发明具有除铝效果好，成本低，稀土回收率高，操作方便，工序简单，设备投资少，实用性强的特点。

Claims (8)

1.一种从稀土料液中连续萃取铝的方法，其特征是由以下步骤组成：
（1）将体积比为15~25%环烷酸-15~25%醇-煤油的萃取剂:稀土料液:碱性溶液:水:反萃取液按体积比1~5:1:0.01~0.5:0.1~5:0.05~0.5，在多级箱式萃取槽中，其中萃取段为多级双混合室萃取槽，洗涤段和反萃取段为多级单混合室萃取槽，连续加入萃取剂、稀土料液、碱性溶液、水和反萃取液，其中碱性溶液分成多份，分别加入到多级萃取段的箱式萃取槽中，进行多级萃取、多级洗涤和多级反萃取，萃余液即为除铝后的稀土料液，经过反萃取后的萃取剂返回使用，反萃取后的反萃取液为含稀土的铝料液；
（2）在步骤（1）的含稀土的铝料液中加入草酸，回收稀土。
2.根据权利要求1所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的醇为辛醇或异辛醇及其混合物。
3.根据权利要求1所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的稀土料液为氯化稀土料液或硫酸稀土料液。
4.根据权利要求1所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢铵水溶液中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的碱性溶液摩尔浓度为3~6mol/L。
6.根据权利要求1所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的反萃取液为盐酸溶液或硫酸溶液。
7.根据权利要求1或6所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的盐酸溶液或硫酸溶液摩尔浓度为3~5mol/L。
8.根据权利要求1所述的连续萃取铝的方法，其特征是步骤（1）所述的多级萃取为3~10级。
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