CN103667748B - 以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法 - Google Patents

以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法，包括：首先用稀硫酸将锐钛矿原矿富集的粗钪溶解制备料液；然后将含有Cyanex 925或者Cyanex 921萃取剂的有机相对所述料液进行萃取得到含钪萃取液，并用反萃取液反萃取所述含钪萃取液中的钪元素，得到精钪溶液；最后用草酸将精钪溶液沉淀，灼烧后得到精钪。本发明方法用萃取的方法进行钪的提纯，可减少化学除杂的过程，化工原料消耗少，钪的收率大于90%。

Description

以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法
技术领域
本发明涉及一种钪的提纯方法，具体而言，涉及一种硫酸介质中，以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料，高效除杂并提纯钪的工艺。
背景技术
钪元素被誉为“光明之神”，广泛应用于高科技领域，比如新型卤化物灯，激光晶体钆钪镓石榴石（GSGG）、高温超导和铝钪合金、钪稳定氧化锆等。钪在地壳中的丰度为22~30ppm，在稀土中仅次于镧、铈、钕、钇，占第五位。比常见金属金银铅丰富，但分布稀散，独立矿藏极少，主要伴生于稀土矿、铝土矿、钨矿、钛矿等等。加之钪的富集和提纯困难，钪的市场价格高昂。
溶剂萃取法是回收和初步提纯的较为有效的方法。目前回收和提纯钪的流程基本相似，即采用萃取剂P204、P507进行初步富集（回收）得到粗钪（也可称为钪富集物），化学法除杂后，用萃取剂TBP或者P350进一步提纯，再用草酸沉淀、灼烧得氧化钪产品。但是TBP或P350不能在硫酸介质中提纯钪，且在盐酸或者硝酸介质中对铁(III)、钛等杂质选择性不高，需要在萃取法提纯钪之前先进行化学法除杂。
以锐钛矿原矿富集的粗钪，杂质含量高，用化学法除杂，钪的收率低。
发明内容
本发明目的在于提供一种以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法，能够减少化学法除铁、铝、钛、锆等杂质的过程；钪的收率高，萃取现象好。具体包括以下步骤：
1）硫酸溶解：用稀硫酸将粗钪溶解，制备料液；
2）萃取、洗涤和反萃：将萃取剂与有机溶剂混合，得到有机相；使用所述有机相对料液进行萃取得到含钪有机相；在用洗涤液洗涤含钪有机相中的杂质得到净化有机相，用反萃取液反萃所述净化有机相中的钪元素，得到精钪溶液；
3）沉淀和灼烧：用草酸将所述精钪溶液中的钪元素沉淀，对所述沉淀进行灼烧，得到精钪。
优选的，所述钪富集物中钪化合物为选自氧化钪、氢氧化钪和硫酸钪中的一种或多种。所述稀硫酸的浓度范围为0.1~6 mol/L。
优选的，所述原料液中钪的浓度为0.05~80g/L，硫酸浓度为0.1~4 mol/L。
优选的，所述萃取剂选自Cyanex 925或者Cyanex 921。
优选的，所述有机溶剂为烷烃或芳烃，优选为磺化煤油、环己烷或二甲苯。
优选的，在有机相中，萃取剂与有机溶剂的体积比为1~30:70~99。
优选的，所述洗涤液为0.05~3 mol/L硝酸、盐酸或硫酸；所述反萃液为0.01~1mol/L氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或者草酸钠。
优选的，所述萃取级数为1~5级；洗涤级数为1~8级；反萃取级数为1~5级。
优选的，所述有机相、原料液、洗涤液和反萃取液流量比为0.5~15：1~5：0.25~1：0.25~2。
根据本发明提供的钪的提纯方法，所述粗钪来自从锐钛矿原矿富集的粗钪，其特征是铁(III)的含量较高，大于20%。本发明提供的钪的提纯方法的原料也可以是从赤泥中P204（或P507）萃取回收的0.1~5%粗钪经过化学法除杂或者P204（或P507）二次萃取除杂后的1~50%粗钪。
根据本发明提供的提纯钪的方法，所述萃取剂选自Cyanex 925或者Cyanex 921。支链三烷基氧膦Cyanex 925和直链三烷基氧膦Cyanex 921对钪萃取率高，除杂效果好。提纯过程中减少了化学除杂的过程，由此减少了酸碱的消耗量，并保证了钪的收率。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
配制原料液：取锐钛矿原矿富集的粗钪湿渣（水分32%），加入2.8mol/L硫酸，加热溶解，过滤后得浸出液，调整自由硫酸浓度后作为萃取操作的原料液。经过分析，原料液的成分为：Sc2O3 10 g/L，TiO2 0.4 g/L，Fe2O3 （三价）25 g/L，Al2O3 1.0 g/L，自由硫酸0.8 mol/L。
配制有机相：取Cyanex 925萃取剂100 mL溶于900 mL磺化煤油中，此时有机相体积组成为10 % Cyanex 925-90%磺化煤油。
萃取、洗涤和反萃：整个萃取过程采用分液漏斗模拟分馏萃取，包括3级萃取、5级洗涤和5级反萃。有机相从第1级加入；原料液从第3级加入；洗涤液采用1.5 mol/L硫酸，从第8级加入；反萃取液采用0.01 mol/L氢氧化钠溶液，从第13级加入。有机相、原料液、洗涤液、反萃取液的流量比为1：1.4：0.5：1.0。混合时间为8分钟。提纯的精钪溶液经过草酸沉淀，灼烧制得精钪，纯度达到90%。钪的收率达到95%。有机相循环使用，萃取性能稳定。
实施例2
配制原料液：同实施例1。
配制有机相：取Cyanex 925萃取剂0.5 L溶于9.5 L磺化煤油中，此时有机相体积组成为5 % Cyanex 925-95%磺化煤油。
萃取、洗涤和反萃：整个萃取过程采用混合澄清槽进行萃取，包括4级萃取、6级洗涤和5级反萃。有机相从第1级加入；原料液从第4级加入；洗涤液采用2.5 mol/L硫酸，从第10级加入；反萃取液采用0.2 mol/L碳酸钠，从第15级加入。有机相、原料液、洗涤液、反萃取液的流量比为2：1.5：0.5：1.0。混合时间为5分钟。提纯的精钪溶液经过草酸沉淀，灼烧得到精钪。钪的收率达到95%。
实施例3
配制原料液：取从赤泥中富集的粗钪湿渣（水分40%），加入1.9mol/L硫酸，加热溶解，过滤后得浸出液，作为萃取操作的原料液。经过分析，原料液的成分为：Sc2O3 18 g/L，TiO2 2.6 g/L，Fe2O3 （三价）35 g/L，Al2O3 35 g/L，自由硫酸1.5 mol/L。
配制有机相：取Cyanex 921萃取剂50m L溶于950mL二甲苯中，此时有机相体积组成为5 % Cyanex 921-95%二甲苯。
萃取、洗涤和反萃：整个萃取过程采用分液漏斗模拟分馏萃取，包括4级萃取、4级洗涤和4级反萃。有机相从第1级加入；原料液从第4级加入；洗涤液采用0.1 mol/L硝酸，从第8级加入；反萃取液采用0.4 mol/L草酸钠，从第12级加入。有机相、原料液、洗涤液、反萃取液的流量比为4：1.2：1.0：1.5。提纯的精钪溶液经过调整酸度后，草酸沉淀，灼烧得到精钪。钪的收率达到91%。
以上对本发明提供的钪的提纯方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种以锐钛矿原矿富集的粗钪为原料制备提纯钪的方法，包括以下步骤：
1）硫酸溶解：用稀硫酸将粗钪溶解，制备料液；
2）萃取、洗涤和反萃：将萃取剂与有机溶剂混合，得到有机相；使用所述有机相对料液进行萃取得到含钪有机相；在用洗涤液洗涤含钪有机相中的杂质得到净化有机相，用反萃取液反萃所述净化有机相中的钪元素，得到精钪溶液；
3）沉淀和灼烧：用草酸将所述精钪溶液中的钪元素沉淀，对所述沉淀进行灼烧，得到精钪；所述粗钪为从锐钛矿原矿富集的粗钪，其中钪以氧化钪、氢氧化钪和硫酸钪中的一种或多种形式存在于钪富集物中，所述稀硫酸的浓度范围为0.1~6 mol/L，所述料液中钪的浓度为0.05~80g/L，自由硫酸浓度为0.1~4 mol/L，所述有机溶剂选自磺化煤油，环己烷或二甲苯，所述有机相中萃取剂与有机溶剂的体积比为1~30: 99~70，所述洗涤液为0.05~3 mol/L硝酸、盐酸或硫酸；所述反萃液为0.01~1mol/L氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或者草酸钠，所述萃取级数为1~5级；洗涤级数为1~8级；反萃取级数为1~5级，所述有机相、原料液、洗涤液和反萃取液流量比为0.5~15：1~5：0.25~1：0.25~2。
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