CN102465203B - 一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法 - Google Patents

一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法 Download PDF

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Abstract

一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，它包括如下步骤：1)、以含四价铈、氟的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料，采用P507有机溶剂萃取剂进行萃取分离，得到负载四价铈、氟的有机相；2)、用无机酸和还原剂配制的反萃液反萃步骤1)得到的负载有机相，反萃液中的还原性物质将负载有机相中的Ce4+离子还原为Ce3+离子，与负载有机相中的氟结合，形成氟化铈沉淀进入水相，过滤得到氟化铈粉体。本发明的优点是在稀土萃取分离过程中将有机相中的四价铈和氟离子直接以氟化铈沉淀的形式反萃至水相，该方法将分离提纯与材料制备结合，省掉了氟化铈沉淀制备工序，不仅缩短了工艺流程，而且能得到粒度可控、粒度分布均匀的粉体材料，制备成本低有效回收利用矿石中的氟，降低了原辅材料消耗和生产成本。

Description

一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法
技术领域
本发明涉及一种萃取过程直接制备氟化铈的方法，具体说是以含四价铈和氟离子的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料，采用P507萃取分离得到含四价铈和氟离子负载有机相，直接反萃制备氟化铈，该发明属于稀土分离与材料制备领域。
背景技术
稀土作为高新技术元素，在材料领域被广泛应用，被誉为新材料的宝库。氟化铈既是一种新材料，又能作为新材料的原料，氟化铈是制备单一金属元素铈的重要原料，同时该化合物也被广泛应用于抛光粉、润滑剂等其他工业领域。随着科研能力的提高，开发高纯度以及粒度分布合理的氟化铈成为必然趋势。
目前工业上氟化铈的制备方法主要是在萃取分离提纯得到的含铈溶液中加入含氟沉淀剂得到氟化铈沉淀，再经过过滤、洗涤、干燥等步骤得到产品，该过程反应在水溶液中进行，产品氟化铈粒度分布较难控制，且制备过程中需要使用大量的原辅材料，废水排放量大。
发明专利CN200710056173.5提出了一种采用于混合萃取体系分离铈回收氟及制备三氟化铈超微粉体的方法，该专利使用混合萃取剂将氟碳铈矿料液中的铈以及氟萃取后，采用还原反萃直接沉淀出来，该专利适用于制备了小粒度氟化铈，但导致氟化铈浆料沉降性能以及过滤性能很差，容易在萃取过程中形成三相物，导致后续处理过程复杂，特别是部分小粒度氟化铈在有机相夹带，给有机循环使用带来麻烦，且该专利需要使用混合萃取剂进行，由于其使用的中性磷类萃取剂价格昂贵，造成了制备过程的复杂，资源利用率低，成本高等缺点。
为此，本专利提出了一种用P507萃取分离制备氟化铈的方法，以含四价铈和氟离子的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料，采用P507萃取分离得到含四价铈和氟离子负载有机相，直接反萃制备氟化铈。该方法所用原料一般是将氟碳铈矿进行氧化焙烧，将氟碳铈矿中的铈氧化为四价，经过稀硫酸浸出，将四价铈和氟溶解，得到四价铈和氟离子的硫酸稀土溶液。该方法充分利用氟碳铈矿中存在的氟资源，而且将分离提纯与材料制备结合，省掉了氟化铈沉淀制备工序，并回收利用矿石中的氟，工艺简单成本低；另外，该方法采用单一P507酸性萃取剂，有利于提高体系中氟化铈的过饱和度，因此在生产过程中更加容易形成晶核后长大，制备的氟化铈颗粒均匀，同时提出了加入氟化铈晶种，进一步提高了产品的粒度，容易与有机和水相分离，降低了后续过滤的难度，开发出新的易于工业化的氟化铈制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取过程直接制备氟化铈的方法，该方法缩短了工艺流程，操作简单，有效利用氟资源，降低原辅材料消耗及制备成本，易于工业化，且可有效控制产品粒度分布，并提高产品中值粒度。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
这种萃取过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)以含四价铈、氟的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料，采用P507有机溶剂萃取剂萃取料液中的四价铈、氟和少量三价稀土，得到负载四价铈、氟的有机相，级数越多分离效果越好，综合考虑分离效果、设备投资及能耗等因素，一般采取萃取级数为1～10级，控制P507有机相与料液的流量比为0.2～5；
2)用无机酸和还原剂配制的反萃液反萃步骤1)得到的负载有机相，反萃液中的还原性物质将负载有机相中的Ce4+离子还原为Ce3+离子，与负载有机相中的氟结合，形成氟化铈沉淀进入水相，过滤得到氟化铈粉体，负载有机相与反萃液的流量比为1～10，综合考虑分离效果、设备投资及能耗等因素，采取反萃级数为1～8级；
步骤1)所述的负载有机相，用氢离子浓度为1～5mol/L的硫酸或硝酸溶液洗涤，经过反萃得到的氟化铈纯度大于99wt.％，此处氟化铈纯度定义为：CeO2/REO，控制负载有机相与洗液的流量比为1～5，级数越多三价稀土和其他杂质元素的分离效果越好，综合考虑分离效果、设备投资及能耗等因素，采取洗涤级数为1～8级，；
步骤1)所述的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液氢离子浓度为0.2～4.0mol/L，稀土浓度为0.05～1.0mol/LREO，其中四价铈的浓度为0.01～1.0mol/L，氟离子的浓度为0.01～2.0mol/L；步骤1)所述有机相由萃取剂和稀释剂组成，稀释剂为有机溶剂，萃取剂与稀释剂体积比为0.2～2；
步骤2)所述反萃液为盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种与还原性物质组成的混合溶液，其氢离子浓度为0.5～5.0mol/L，还原性物质用量为四价铈还原为三价铈的理论用量的1-2倍；
步骤2)所述反萃液中加入氟化钠、氟化铵和氟化钾中的至少一种，使反萃液和负载有机相中氟的摩尔量之和为负载有机相中铈的摩尔量的3-3.5倍；
所述的还原性物质为过氧化氢、水合肼和盐酸羟胺中的一种或一种以上的混合物；
步骤2)反萃过程中加入氟化铈作为晶种；
所述的反萃过程中以反萃浆液部分回流形式加入氟化铈晶种；
步骤2)反萃过程中控制温度为20-65℃，优选25-55℃；
所制得的氟化铈沉淀的中值粒径D50为0.1～5μm；
所制得的氟化铈沉淀的中值粒径D50为0.5～2μm；
本发明提出了一种萃取过程直接制备氟化铈的方法，该工艺的优点在于：
1.在稀土萃取分离过程中将有机相中的四价铈和氟离子直接以氟化铈沉淀的形式反萃至水相，该方法将分离提纯与材料制备结合，省掉了氟化铈沉淀制备工序，不仅缩短了工艺流程，而且能得到粒度可控、粒度分布均匀的粉体材料，制备成本低；
2.充分利用氟碳铈矿中存在的氟资源，在氧化焙烧氟碳铈矿过程中将铈氧化为四价，经过酸浸，将四价铈和氟溶解，再经过P507萃取分离，得到含四价铈和氟的负载有机相，直接还原反萃制备氟化铈产品，有效回收利用矿石中的氟，降低了原辅材料消耗和生产成本；
3.通过回流加入氟化铈晶种，有效控制产品粒度分布，并提高产品中值粒度，使工艺稳定运行。
具体实施方式
实施例1
硫酸稀土溶液氢离子浓度为0.2mol/L，稀土浓度为0.1mol/LREO，其中四价铈为0.01mol/L，氟浓度为0.01mol/L，采用P507与煤油以1∶2比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为0.2，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度1mol/L硫酸为洗液，有机相与洗液流量比为2∶1进行2级洗涤；
在20℃下进行反萃，反萃液采用含有H2O2的盐酸混合液，氢离子浓度为0.5mol/L，双氧水的用量为理论用量的2倍，有机相与反萃液流量比为1∶1，进行5级逆流反萃，得到含氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和CeCl3溶液，氟化铈中值粒径D50为0.1μm，纯度为99.0wt.％。
实施例2
硫酸稀土溶液氢离子浓度为0.5mol/L，稀土浓度为0.06mol/LREO，其中四价铈为0.05mol/L，氟浓度为0.1mol/L，采用P507与煤油以0.3∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为10级，控制P507有机相与料液的流量比为1∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度2mol/L硝酸洗液以流量比为3∶1进行1级洗涤；
在65℃下进行反萃，反萃液采用含有H2O2的2.0mol/L盐酸和0.30mol/L氢氟酸的混合溶液，双氧水用量为理论用量的1.5倍，反萃液和负载有机相中氟的摩尔量之和为负载有机相中铈的摩尔量的3.5倍，有机相与反萃液流量比为3∶1，经过3级逆流反萃，反萃过程中以水相浆液部分回流形式加入氟化铈晶种，控制回流量比为1∶5，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀，氟化铈中值粒径D50为3.6μm，纯度为99.2wt.％。
实施例3
硫酸稀土溶液氢离子浓度为0.5mol/L，稀土氧化物浓度REO为0.05mol/L，其中四价铈为0.01mol/L，氟浓度为0.01mol/L，采用P507与煤油以0.2∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为1级，控制P507有机相与料液的流量比为1.5∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度3mol/L硫酸为洗液，有机相与洗液流量比为3进行8级洗涤；
在25℃下进行反萃，反萃液采用含有H2O2的盐酸溶液，氢离子浓度为2.0mol/L，双氧水用量为理论用量的1.5倍，有机相与反萃液流量比为5∶1，进行8级逆流反萃，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和CeCl3溶液，氟化铈中值粒径D50为0.2μm，纯度为99.99wt.％。
实施例4
硫酸稀土溶液氢离子浓度为1mol/L，稀土氧化物浓度REO为0.2mol/L，其中四价铈为0.15mol/L，氟浓度为0.3mol/L，采用P507与煤油以1∶2比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为2∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度2.5mol/L硫酸洗液以流量比为4进行5级洗涤；
在45℃下进行反萃，反萃液采用含有H2O2的盐酸溶液，氢离子浓度为3.0mol/L，双氧水用量为理论用量的1.3倍，有机相与反萃液流量比为4∶1，进行5级逆流反萃，反萃过程中以水相浆液部分回流形式加入氟化铈晶种，控制回流量比为1∶6，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和CeCl3溶液，氟化铈中值粒径D50为3.2μm，纯度为99.93wt.％。
实施例5
硫酸稀土溶液氢离子浓度为2mol/L，稀土氧化物浓度REO为0.6mol/L，其中四价铈为0.3mol/L，氟浓度为0.45mol/L，采用P507与煤油以1∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为4∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度3mol/L硫酸为洗液，有机相与洗液流量比为4进行5级洗涤；
在50℃下进行反萃，反萃液采用含有水合肼的硝酸溶液，氢离子浓度为3.0mol/L，其中水合肼用量为理论用量的1.1倍，有机相与反萃液流量比为4∶1，进行5级逆流反萃，反萃过程中加入氟化铈晶种，得到氟化铈沉淀和Ce(NO3)3溶液，过滤，得到氟化铈沉淀，氟化铈中值粒径D50为5.0μm，纯度为99.95wt.％。
实施例6
硫酸稀土溶液氢离子浓度为3mol/L，稀土氧化物浓度REO为0.6mol/L，其中四价铈为0.4mol/L，氟浓度为0.8mol/L，采用P507与煤油以1.5∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为5，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度4.0mol/L硫酸为洗液，有机相与洗液流量比为5进行5级洗涤；
在35℃下进行反萃，反萃液采用含有盐酸羟胺的盐酸溶液，氢离子浓度为4.0mol/L，其中盐酸羟胺用量为理论用量的2倍，有机相与反萃液流量比为3∶1，进行5级逆流反萃得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和CeCl3溶液，氟化铈中值粒径D50为1.2μm，纯度为99.99wt.％。
实施例7
硝酸稀土溶液氢离子浓度为2mol/L，稀土氧化物浓度REO为1.0mol/L，其中四价铈为1mol/L，氟浓度为2mol/L，采用P507与煤油2∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为10，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度5mol/L硫酸为洗液，有机相与洗液流量比为5进行4级洗涤；
在55℃下进行反萃，反萃液采用含有双氧水的盐酸溶液，氢离子浓度为5.0mol/L，其中双氧水用量为理论用量的1.2倍，有机相与反萃液流量比为10∶1，进行8级逆流反萃，反萃过程中以水相浆液部分回流形式加入氟化铈晶种，控制回流量比为1∶6，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和CeCl3溶液，氟化铈中值粒径D50为4.2μm，纯度为99.99wt.％。
实施例8
硝酸稀土溶液氢离子浓度为4mol/L，稀土氧化物浓度REO为0.6mol/L，其中四价铈为0.3mol/L，氟浓度为0.45mol/L，采用P507与煤油以1∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为3∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度3mol/L硝酸为洗液，有机相与洗液流量比为4进行5级洗涤；
在50℃下进行反萃，反萃液采用含有水合肼的硝酸溶液，氢离子浓度为3.0mol/L，其中水合肼用量为理论用量的1倍，有机相与反萃液流量比为4∶1，进行5级逆流反萃，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀和Ce(NO3)3溶液，氟化铈中值粒径D50为1.6μm，纯度为99.95wt.％。
实施例9
硝酸稀土溶液氢离子浓度为2mol/L，稀土氧化物浓度REO为1.0mol/L，其中四价铈为0.5mol/L，氟浓度为1.02mol/L，采用P507与煤油以1∶1比例混合得到的萃取体系进行四价铈和氟的萃取，萃取级数为3级，控制P507有机相与料液的流量比为6∶1，得到负载四价铈和氟的有机相；
采用氢离子浓度3.0mol/L硝酸为洗液，有机相与洗液流量比为5进行4级洗涤；
在45℃下进行反萃，反萃液采用含有氟化铵和双氧水的盐酸溶液，氢离子浓度为1.0mol/L，双氧水用量为理论用量的1.2倍，反萃液和负载有机相中氟的摩尔量之和为负载有机相中铈的摩尔量的3倍，有机相与反萃液流量比为3∶1，进行4级逆流反萃，得到氟化铈浆液，过滤，得到氟化铈沉淀，氟化铈中值粒径D50为2.0μm，纯度为99.95wt.％。

Claims (8)

1.一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、以含四价铈、氟的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液为原料，采用P507有机溶剂萃取剂进行萃取分离，得到负载四价铈、氟的有机相；
2)、用无机酸和还原剂配制的反萃液反萃步骤1)得到的负载有机相，反萃过程中加入氟化铈作为晶种，反萃液中的还原性物质将负载有机相中的Ce4+离子还原为Ce3+离子，与负载有机相中的氟结合，形成氟化铈沉淀进入水相，过滤得到中值粒径D50为0.5～2μm氟化铈粉体；
步骤2)所述反萃液为盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种与还原性物质组成的混合溶液，其氢离子浓度为0.5～5.0mol／L，还原性物质用量为四价铈还原为三价铈的理论用量的1-2倍；所述的还原性物质为过氧化氢、水合肼和盐酸羟胺中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，步骤1)所述的负载有机相，用氢离子浓度为1～5mol／L的硫酸或硝酸溶液洗涤，经过反萃得到的氟化铈纯度大于99wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于步骤1)所述的硫酸稀土溶液或硝酸稀土溶液氢离子浓度为0.2～4.0mol／L，稀土浓度为0.05～1.0mol／LREO，其中四价铈的浓度为0.01～1.0mol／L，氟离子的浓度为0.01～2.0mol／L。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于步骤1)所述P507有机溶剂萃取剂中，P507与有机溶剂体积比为0.2～2。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，步骤2)所述反萃液中加入氟化钠、氟化铵和氟化钾中的至少一种，使反萃液和负载有机相中氟的摩尔量之和为负载有机相中铈的摩尔量的3-3.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，反萃过程中以反萃浆液部分回流形式加入氟化铈晶种。
7.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，步骤2)反萃过程中控制温度为20-65℃。
8.根据权利要求1所述的一种萃取分离过程直接制备氟化铈的方法，其特征在于，步骤2)反萃过程中控制温度为25-55℃。
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