CN1045010C

CN1045010C - 一种从含氟硫酸稀土溶液中萃取分离铈的方法

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Publication number: CN1045010C
Application number: CN95103694A
Authority: CN
Inventors: 黄小卫; 张国成
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date: 1995-04-12
Filing date: 1995-04-12
Publication date: 1999-09-08
Anticipated expiration: 2015-04-12
Also published as: CN1133346A

Abstract

本发明涉及一种铈化合物的萃取分离制取方法。以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿制得的含氟硫酸稀土浸取液为料液，以P₅₀₇-烷烃或二甲苯组成有机相，进行四价铈、钍、铁与三价稀土的萃取分离。用含有0.2～50克/升的氟络合剂、0.2～15%的还原剂和0.5～6N的酸的混合溶液为铈的反萃取液，进行铈与钍、铁的萃取分离。本法在萃取、反萃取过程中长时间不乳化，稳定连续，可生产二个九至六个九各种纯度的二氧化铈，二氧化铈收率大于95%。

Description

一种从含氟硫酸稀土溶液中萃取分离铈的方法

本发明涉及一种稀土金属化合物的制取方法，更确切地说是一种铈化合物萃取分离的制取方法。

从氟碳铈矿制备铈化合物的方法主要有萃取法、复盐沉淀法。

复盐沉淀法是将氟碳铈矿进行氧化焙烧，稀硫酸浸出，得到含氟硫酸稀土溶液，经复盐沉淀将三价稀土元素与四价铈分离。四价铈溶液再进行复盐沉淀，经碱转化，盐酸溶解，中和除钍，最后用草酸沉淀，灼烧而得99.5％的二氧化铈。该工艺的不足之处是工艺流程复杂，二氧化铈收率低于80％。化工原材料消耗大，工艺过程均是固液操作，不易连续化，二氧化铈的纯度也难以提高。三价稀土中CeO₂/REO＞10％，还需要化学法除铈。

由于氟碳铈矿的硫酸浸取液中含有氟，在萃取、反萃取过程中易生成氟化稀土沉淀使有机相发生乳化，给从该浸取液中萃取四价铈带来很大困难。

有的研究者曾研究了从氟碳铈矿制得的含氟硫酸浸出液中萃取四价铈的工艺。其作为水相的原料液的组成为含∑R_xO_y～60克/升，∑Ce_xO_y～30克/升，CeO₂27克/升，ThO₂0.24克/升，Fe 1.5～1.7克/升，F3.8克/升，Ca²⁺2.9克/升，B0.4克/升，游离酸约3NH₂SO₄。以1.0MP₂₀₄+0.2M TBP-煤油溶液为有机相，进行萃取。以2N硝酸为酸洗液，萃取段为7级，酸洗段为3级，有机相∶料液∶酸洗液为2∶1∶0.3，萃余液为三价稀土，进行复盐沉淀，经碱转化后成为少铈氢氧化稀土；有机相以含2％H₂O₂,3N硫酸为反萃取铈的溶液，反萃取铈，6级，有机相∶水相为6∶1。反铈液进行复盐沉淀，再经碱转化生成氢氧化铈。经过反萃取铈的有机相，用含12％碳酸钠，4％的氢氧化钠单级反萃铁和钍，再对反萃取钍、铁后的有机相进行酸化处理，循环使用。所得到的二氧化铈的纯度＞99.97％。在该工艺中虽然采用了TBP、硼砂抑制氟离子的不良影响，但效果不佳。在短时间内萃取不发生乳化，但经过连续一段时间后开始出现氟化稀土沉淀使有机相发生乳化，时间延长乳化更加严重，使萃取铈的工序不能进行下去。而且用12％碳酸钠、4％的氢氧化钠溶液反萃取钍、铁时，产生氢氧化铁胶体也使有机相产生严重的乳化现象，其反萃取铁、钍后的有机相需要用4N的硫酸酸化，酸碱消耗量大。

另有研究者(稀土萃取资料汇编——第一次全国稀土萃取会议资料95-102,1976年7月)以P₅₀₇-磺化煤油为有机相，进行了从不含氟的硫酸溶液中萃取三价稀土元素、钍、钪和四价铈的研究。结果表明三价稀土元素的萃取率随着水相硫酸浓度的增加快速下降，四价铈和钍的萃取率也随硫酸浓度的增加下降，但是四价铈的萃取率下降很慢。用P₅₀₇萃取上述各元素的次序是Sc＞Ce(1V)＞Th＞RE，所以用P₅₀₇为萃取剂，可将四价铈与三价稀土元素分离。

本发明的目的就在于研究出一种从氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿制得的含氟硫酸稀土浸取液中萃取分离铈的新方法，使其工艺简便，易于操作，铈的回收率高的同时，在长时间的连续萃取、反萃铈的过程中不发生乳化，使萃取分离铈的工艺过程能顺利进行。

本发明的一种萃取分离铈的方法，以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿制得的含氟硫酸稀土溶液为原料液，用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P₅₀₇)为萃取剂，以含有6个碳原子的烷烃至含有12个碳原子的烷烃中，其中的一种烷烃为稀释剂，或以含有5个碳原子的烷烃至含有20个碳原子的烷烃中，其中两种或两种以上的烷烃的混合物或二甲苯为稀释剂组成有机相，进行四价铈、钍、铁与三价稀土元素的萃取分离，有机相、料液、洗液的流比为0.2～10∶1∶0.1～2，流比为体积比，下同，洗液为0.5-8N的硫酸、盐酸、硝酸其中的一种酸，洗涤段级数为0-6级，萃取后形成含有四价铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液。含有三价稀土元索的萃余液用于稀土分离的原料。

用含有0.2-50克/升的氟络合剂，0.2～15％(重量百分数)的还原剂和0.5-6N的盐酸、硝酸、硫酸其中的一种酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液，对含有四价铈、钍、铁的有机相进行反萃，将四价铈反萃取到反萃液中，钍、铁留在有机相中，而使铈与铁、钍分离，所说的在四价铈的反萃取液中氟络合剂为硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸锆、硫酸钛其中的一种，所说的还原剂为双氧水、可溶于水的二价铁盐、亚硫酸钠、亚硫酸其中的一种。

用本领域所属的普通技术人员所熟知的方法，以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿用氧化焙烧-硫酸浸出制成含氟的硫酸稀土溶液，或以氟碳铈矿用碳酸钠焙烧-硫酸浸取法制成含氟的硫酸稀土溶液等各种含氟硫酸稀土溶液作为原料液，但以氧化焙烧-硫酸浸取制成的含氟硫酸稀土溶液作为原料液为好。作为原料液的含氟硫酸稀土溶液中含有2-80克/升的CeO₂,CeO₂/REO(REO为稀土氧化物总含量)为5～60％重量百分数，含0.5-15克/升F,0.01-1克/升的ThO₂,0.05-2克/升Fe，酸度为0.2-3N。在原料液中又以含有15-50克/升CeO₂,CeO₂/REO 47～50％,0.5-8克/升F,0.1-0.3克/升ThO₃,0.1-1.4克/升Fe,0.2-50克/升的硼酸、硼砂、硫酸铝其中的一种氟络合剂，酸度0.4-2N为佳。若用硼砂为氟的络合剂，其浓度为0.2-30克/升。在原料液中作为氟络合剂的硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸钛、硫酸锆中以硼酸为好。因为加入其他络合剂引入萃取体系中其他金属离子，所以原料中以含有0.2-10克/升的硼酸为更佳。在原料液中酸度太低，二氧化铈易水解；酸度太高，高于3N，酸的耗量太大，影响三价稀土的萃取分离，所以原料液中的酸度以0.4-2N为好。原料液中含0.1-0.5克/升Fe更好。

在萃取四价铈时，所用的萃取方法为分馏萃取或逆流萃取。所用的萃取剂为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P₅₀₇)，萃取剂P₅₀₇在稀释剂中的浓度为0.2-2摩尔/升为好，又以0.5-1.5摩尔/升的P₅₀₇为更佳。用含有6个碳原子的烷烃至含有12个碳原子的烷烃中，其中的一种烷烃作为稀释剂，或以含有5个碳原子的烷烃至含有20个碳原子的烷烃中，其中两种或两种以上的混合烷烃或二甲苯为稀释剂而组成有机相。所用的洗液为0.5-8N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种酸，又以1-5N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种酸为佳。洗液的酸度增加，二氧化铈的纯度增高，但铈的萃取回收率降低。所用的流比为有机相∶料液∶洗液=0.2～10∶1∶0.1～2，又以1～6∶1∶0.2～1为佳。所用的萃取段级数为1～5级，以1～3级为宜，洗涤段级数为0～6，洗涤段级数增加，二氧化铈的纯度增高。所以调整洗涤段的级数或洗液的酸度可以得到不同纯度的二氧化铈。洗液返回浸出矿或进入萃取段。萃取混合时间2-10分钟，又以3-6分钟为佳，澄清时间控制在2-20分钟，又以4-10分钟为宜。萃取混合时间和澄清时间越长，生产能力越低。

将四价铈、钍、铁萃取到有机相后，用含有0.2-50克/升的硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸钛、硫酸锆其中的一种氟络合剂，0.2～15％重量百分数的还原剂和0.5-6N的盐酸、硫酸、硝酸其中的一种酸的混合液作为四价铈的反萃取液，对含有四价铈、钍、铁的有机相用逆流萃取方式进行反萃，将四价铈反萃取到反萃取液中。若用硼砂为氟的络合剂其浓度为0.2-30克/升。所用的还原剂在反萃取四价铈的反萃取液中含有0.2～15％(重量百分数)的双氧水、可溶于水的二价铁盐、亚硫酸钠、亚硫酸其中的一种，尤以双氧水、亚硫酸作还原剂为佳。用二价铁盐、亚硫酸钠为还原剂使金属杂质带入萃取体系中。所用的双氧水为市售30％的双氧水，因此所用的还原剂在反萃取四价铈的反萃取液中以含有0.5～10％重量百分数的双氧水为最佳。所用的氟络合剂为硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸钛、硫酸锆其中的一种，又以含0.2-30克/升的硼酸为佳。反萃取液中的酸度为0.5-6N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种酸，其酸度又以0.7-5N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种酸为宜。反萃取的级数为1～6级，又以2～5级为好。流比是有机相∶反萃取液为1～20∶1，又以1～10∶1为佳。反萃取混合的时间为2-30分钟，又以3-10分钟为好，澄清时间为2-30分钟，又以5-15分钟为佳。

反萃液中的铈用本领域所属的技术人员均知的方法将其制成氯化铈、硝酸铈，亦可以用碳酸钠、碳酸氢铵、氢氧化铵其中的一种将含有铈的反萃液中和至PH2-0.5N，加热至30-98℃，最好为60-70℃后加入草酸，将铈沉淀。加入草酸的量为草酸/二氧化铈=1.2～1.8(重量比)，又以1.25～1.4为好。沉淀经过滤、洗涤后在700-900℃灼烧1-3小时，而得到产品二氧化铈。

亦可以将反萃液中的铈制成碳酸铈，其方法是将反萃液用碳酸钠、碳酸氢铵、氢氧化铵其中的一种试剂，中和至PH1～4，然后加热至30-98℃，再加入碳酸氢铵，使溶液的酸度降至PH7～9，使铈沉淀，沉淀经过滤洗涤后得到产品碳酸铈。

为了使本发明的萃取分离铈的方法形成闭路循环，将含有铈、钍、铁的有机相，用四价铈的反萃取液反萃取后，铈反萃取至反萃液(水相)中。其含有钍、铁的有机相可用下述方法反萃取钍、铁。

该方法是用2-30克/升的草酸溶液为反萃取液，又以5-15克/升的草酸溶液作反萃取液为宜，采用单级反萃取，其流比是有机相∶反萃取液=1～10∶1，其流比又以1～3∶1为好。反萃取出的钍、铁回收得到二氧化钍。

经反萃取铁.钍后的有机相用水或用0.1-1N的硫酸、硝酸其中的一种酸作为洗涤液，又以0.3-0.8N的硫酸、硝酸其中一种酸为佳，对有机相进行萃取洗涤，其流比是有机相∶洗涤液=1～10∶1，又以1～5∶1为宜。经萃取洗涤后的有机相循环使用。

在上述的工艺过程中的萃取和反萃取所用的设备是用玻璃钢或塑料制的箱式混合澄清萃取槽。上述的萃取或反萃取均在室温下进行。

在本发明的工艺过程中稀土元素的浓度用EDTA络合滴定法测定，酸度以EDTA-Ca为络合剂络合稀土，用标准氢氧化钠进行滴定。二氧化铈的浓度可用硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定。产品二氧化铈的纯度用直接光谱法或化学光谱法测定。常量的二氧化钍用EDTA容量法测定，微量钍用比色法测定。铁用高锰酸钾氧化还原滴定法测定。氟用高氯酸蒸馏容量滴定法测定。

本发明的优点在于：

1．本发明的萃取分离铈的方法由于采用了P₅₀₇为萃取剂，以烷烃类或二甲苯等作为稀释剂，加入了氟的络合剂抑制了氟离子的干扰来进行萃取、反萃取铈，在长时间的萃取、反萃取的过程中不产生氟化稀土沉淀，不产生乳化，萃取过程稳定连续，易于操作。

2．二氧化铈及三价稀土元素的回收率高，通过调整洗涤级数或洗液酸度可得到二个九至六个九的各种纯度的二氧化铈或碳酸铈，钍的反萃取率、回收率均高，少铈三价稀土元素中CeO₂/REO的比小。

3．本发明的工艺简单，化工原材料消耗少，产品成本低。

用以下非限定实施例更具体、更详细地来描述本发明，将有助于对本发明及其优点的理解。本发明的保护范围不受这些实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求来决定。

实施例1

将氟碳铈矿(例如冕宁矿)用氧化焙烧硫酸浸取制成含氟的硫酸稀土溶液作为原料液，原料液中含有44.6克/升的CeO₂,CeO₂/REO为47.10％，铈氧化率99.12％，含0.21g/升ThO₂，含6.5克/升的F,0.35克/升Fe，酸度为1.2N。用逆流萃取法进行四价铈与三价稀土元素的分离。以1.2摩尔/升P₅₀₇(萃取剂)与C₉～C₁₂混合烷烃(稀释剂)组成有机相，萃取段级数为3级，洗涤段为0级。流比为有机相∶料液=3∶1，萃取混合时间(即有机相与水相接触时间)为5分钟，澄清时间为10分钟。得到含铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液。

用含有20克/升硼砂，10％的双氧水(30％)(作为还原剂)和4N盐酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液，对上述含有四价铈、钍、铁的有机相进行逆流萃取方式来反萃取，反萃取铈，反萃取的级数为5级，流比为有机相∶反萃取液=10∶1，反萃取的混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟，得到含有铈的反萃液和含钍、铁的有机相。

反萃液中的铈用水稀释至45克/升CeO₂，用碳酸钠将含有铈的反萃液中和至PH3，加热至70℃，再加入碳酸氢铵使溶液的酸度降至PH8，使铈沉淀，沉淀经过滤洗涤后，得到产品碳酸铈，其CeO₂/REO为99.24％，稀土杂质含量如下：

La₂O₃ Pr₃O₁₁ Nd₂O₃ Sm₂O₃ Y₂O₃

0.32％ 0.086％ 0.33％ 0.062％＜0.003％

萃取四价铈后的萃余液中CeO₂ 0.30克/升，CeO₂/REO 0.67％，二氧化铈萃取回收率为99.33％，其总回收率为97.25％。

经反萃取钍、铁后的有机相，用自来水作洗涤液对有机相进行萃取洗涤，萃取洗涤级数为1，其流比是有机相∶自来水=3.75∶1，经萃取洗涤后的有机相循环使用。

萃取、反萃取均在箱式混合澄清萃取槽中进行，经过近一个月的连续实验表明，萃取、反萃取两相分层快，无三相物生成。

实施例2

其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料液中含有22.3克/升CeO₂,CeO₂/REO为50％,0.12克/升ThO₂,4.3克/升F,0.23克/升Fe，酸度0.5N。采用逆流方式萃取，进行铈与三价稀土元素分离，0.5摩尔/升P₅₀₇-正辛烷组成有机相，萃取段2级，洗涤段3级，洗液为2N硝酸，洗涤亦用逆流方式，流比为有机相∶料液∶洗液=1.5∶1∶0.5，萃取、洗涤的两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟，得到含铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液，萃余液中含0.11克/升CeO₂,CeO₂/REO为0.48％。洗液返回浸出焙烧矿。

用含有3克/升硼砂，1.5％双氧水(30％),0.8N硫酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液，对上述含有四价铈、钍、铁的有机相进行逆流方式的反萃，反萃取铈，反萃取的级数为3级，流比为有机相∶反萃取液=1.5∶1，反萃取两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟，二氧化铈萃取收率98.9％，有0.6％进入洗液返回，二氧化铈的纯度为99.98％，稀土杂质含量如下：

La₂O₃ Pr₆O₁₁ Nd₂O₃ Sm₂O₃ Y₂O₃

＜0.001％ 0.01％＜0.003％＜0.003％＜0.003％

将含有钍、铁的有机相用2克/升的草酸溶液作为反萃取液，流比是有机相∶反萃取液=3∶1，采用单级反萃取。两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟，钍、铁的反萃取率为98.2％，约2％在有机相中循环。

经反萃取钍、铁后的有机相，用0.3N硫酸作为洗涤液对有机相进行萃取洗涤，萃取洗涤级数为1级，其流比为有机相∶0.3N硫酸=2∶1。

实施例3

其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料液中含有30.5克/升CeO₂,CeO₂/REO为45.0％,0.17克/升ThO₂,5.5克/升F,0.41克/升Fe，酸度0.6N。采用逆流方式萃取，进行铈与三价稀土元素分离。1摩尔/升P₅₀₇-C₁₁～C₁₆混合烷烃组成有机相，萃取段3级，洗涤段4级，洗液为5.5N硫酸，洗涤亦用逆流方式，流比为有机相∶料液∶洗液=1.5∶1∶0.3。萃取、洗涤的两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟，得到含铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液，萃余液中CeO₂ 0.21克/升，CeO₂/REO 0.66％。洗液返回浸出焙烧矿。

用含有5克/升硼酸，3％双氧水(30％),1.2N硝酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液，对上述含有四价铈、钍、铁的有机相进行逆流方式的反萃，反萃取铈。反萃取的级数为4级，流比为有机相∶反萃取液=2∶1。反萃取两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟。含有铈的反萃液用碳酸氢铵中和至0.1N，加热至78℃，加入草酸，加入草酸的量为：草酸重量/二氧化铈重量=1.3，沉淀铈，过滤后于800℃灼烧2小时，得到二氧化铈产品，纯度为六个九，稀土的杂质含量如下：

La₂O₃, Pr₈O₁₁, Nd₂O₃, Sm₂O₃, Eu₂O₃

＜0.1ppm ＜0.1ppm ＜0.1ppm ＜0.1ppm ＜0.01ppm

Gd₂O₃, Tb₄O₇, Dy₂O₃, Ho₂O₃, Er₂O₃

＜0.03ppm ＜0.1 ppm ＜0.03ppm ＜0.03ppm ＜0.03ppm

Tm₂O₃, Yb₂O₃, Lu₂O₃, Y₂O₃

＜0.02ppm ＜0.003ppm ＜0.1ppm ＜0.1ppm

二氧化铈萃取收率为95.7％，总收率为96.15％,3.61％的CeO₂进入洗液返回。

实施例4

其操作方法和设备完全同实施例3，唯不同的是以1摩尔/升P₅₀₇-二甲苯组成有机相。在原料液中含有3克/升硼酸。20多天的连续实验表明，萃取、反萃取、洗涤等过程中两相分层快，界面清。

实施例5

其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料液中含有44.6克/升CeO₂,CeO₂/REO为47.5％,0.23克/升ThO₂,8.5克/升F,0.45克/升Fe,4克/升Al₂(SO₄)₃，酸度1.2N。采用逆流方式萃取，进行铈与三价稀土元素分离。1.5摩尔/升P₅₀₇-二甲苯组成有机相，萃取段4级，洗涤段3级，洗液为3N硫酸，洗涤亦用逆流方式，流比为有机相∶料液∶洗液=2∶1∶0.7。萃取、洗涤的两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟。洗液返回浸出焙烧矿。得到含铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液。萃余液中CeO₂ 0.2克/升，CeO₂/REO 0.44％。

用含有15克/升硼砂，7％双氧水(30％),3N盐酸的混合液对上述含有四价铈、钍、铁的有机相进行逆流方式的反萃，反萃取铈，反萃取的级数为4级，流比为有机相∶反萃取液=5∶1。反萃取两相混合时间为5分钟，澄清时间为10分钟。经20多天的连续实验表明萃取、洗涤、反萃等过程中两相分层快，界面清。二氧化铈萃取收率97.9％,1.65％在洗液中返回，二氧化铈纯度为99.99％，稀上杂质含量如下：

La₂O₃ Pr₆O₁₁ Nd₂O₃ Sm₂O₃ Y₂O₃

＜0.002％＜0.008％＜0.003％ 0.0015％ 0.001％

实施例6

其操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料中含有51.5克/升CeO₂,CeO₂/REO为47.10％,0.20克/升ThO₂,8.9克/升F,0.95克/升Fe,4克/升H₃BO₃，酸度1.2N。采用逆流方式萃取，进行铈与三价稀土元素分离，1摩尔/升P₅₀₇-十二烷烃组成有机相，萃取段5级，洗涤段5级，洗液为4N硫酸，洗涤亦采用逆流方式，流比为有机相∶料液∶洗液=2.5∶1∶0.6。萃取、洗涤的两相混合时间为4分钟，澄清时间为8分钟。洗液返回浸出焙烧矿，得到含铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液。萃余液中CeO₂0.18克/升，CeO₂/REO 0.34％。

用含有6克/升硼酸，3％双氧水(30％),1.5N盐酸的混合液对上述含有四价铈、钍、铁的有机相进行逆流方式的反萃，反萃取铈，反萃取的级数为4级，流比为有机相∶反萃取液=2.5∶1。反萃取两相混合时间为4分钟，澄清时间为8分钟，经长期的连续实验表明萃取、洗涤、反萃取等过程中两相分层快，界面清。二氧化铈的萃取收率为97.5％,2.15％进入洗液返回。二氧化铈的纯度为五个九，稀土杂质含量如下：

La₂O₃ Pr₆O₁₁ Nd₂O₃ Sm₂O₃ Y₂O₃

＜1ppm 1.06ppm ＜1ppm ＜1ppm ＜1ppm

实施例7

其操作方法和设备完全同实施例2，不同的是采用分馏萃取方式进行四价铈与三价稀土分离，萃取段2级，洗涤段4级，流比为有机相∶料液∶洗液=1.5∶1∶0.3。得到了与实施例2基本相同的结果。

Claims

1．一种萃取分离铈的方法，以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿制得的含氟硫酸稀土溶液为原料液，其特征是，

(1)用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P₅₀₇)为萃取剂，以含有6个碳原子的烷烃至含有12个碳原子的烷烃中，其中的一种烷烃为稀释剂，或以含有5个碳原子的烷烃至含有20个碳原子的烷烃中，其中两种或两种以上的烷烃的混合物或二甲苯为稀释剂组成有机相，进行四价铈、钍、铁与三价稀土元素的萃取分离，有机相、料液、洗液的流比为0.2～10∶1∶0.1～2，流比为体积比，下同，洗液为0.5-8N的硫酸、盐酸、硝酸其中的一种酸，洗涤段级数为0-6级，形成含有四价铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液；

(2)用含有0.2-50克/升的氟络合剂，0.2～15％(重量百分数)的还原剂和0.5-6N的盐酸、硝酸、硫酸其中的一种酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液，对含有四价铈、钍、铁的有机相进行反萃，将四价铈反萃取到反萃取液中，钍、铁留在有机相中，使铈与钍、铁分离，所说的在四价铈的反萃取液中氟络合剂为硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸锆、硫酸钛其中的一种，所说的还原剂为双氧水、可溶于水的二价铁盐、亚硫酸钠、亚硫酸其中的一种。

2．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿氧化焙烧硫酸浸出的含氟硫酸稀土溶液或以氟碳铈矿碳酸钠焙烧硫酸浸出的含氟硫酸稀土溶液为原料液。

3．根据权利要求1或2的一种萃取分离铈的方法，其特征是，作为原料液中含有2-80克/升的CeO₂,CeO₂/REO(REO为稀土氧化物总含量)为5～60％重量百分数，下同，含0.5-15克/升F，0.01-1克/升的ThO₂,0.05-2克/升Fe，酸度为0.2-3N。

4．根据权利要求3的一种萃取分离铈的方法，其特征是，作为原料液中含有15-50克/升CeO₂，CeO₂/REO 47～50％,0.5-8克/升F,0.1-0.3克/升ThO₂,0.1-1.4克/升Fe,0.2-50克/升的硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸钛、硫酸锆其中一种的氟络合剂，酸度为0.4-2N。

5．根据权利要求4的一种萃取分离铈的方法，其特征是，原料液中含有0.2-10克/升的硼酸或含有0.2-30克/升硼砂。

6．根据权利要求4的一种萃取分离铈的方法，其特征是，原料液中含0.1-0.5克/升Fe。

7．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，萃取剂P₅₀₇在稀释剂中的浓度为0.2-2摩尔/升，用分馏萃取或逆流萃取。

8．根据权利要求7的一种萃取分离铈的方法，其特征是，萃取剂P₅₀₇在稀释剂中的浓度为0.5-1.5摩尔/升。

9．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，所用的洗液为1-5N的硫酸、盐酸、硝酸其中的一种酸。

10．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，萃取四价铈时，所用的流比为有机相∶料液∶洗液=1～6∶1∶0.2～1。

11．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，作为氟络合剂的硼砂在四价铈的反萃取液中含0.2-30克/升或作为氟络合剂的硼酸在四价铈的反萃取液的浓度为0.2-30克/升。

12．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，所说的还原剂在反萃取四价铈的反萃取液中含有0.5～10％的双氧水。

13．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，反萃取四价铈的反萃取液中的酸度为0.7-5N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种。

14．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，对含有四价铈、钍、铁的有机相用逆流萃取的方法进行反萃铈。

15．根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法，其特征是，反萃取四价铈时，所用的流比为有机相∶反萃取液=1～20∶1。

16．根据权利要求15的一种萃取分离铈的方法，其特征是，所用的流比为有机相∶反萃取液=1～10∶1。