DE2633115B2 - Verfahren zur Abtrennung von Seltenen Erden - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Seltenen ErdenInfo
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Description
Für die Gewinnung von Seltenen Erden, insbesondere Cer verwendete Rohstoffe enthalten neben den
üblichen mineralischen Beimengungen sehr häufig beachtliche Mengen an Fluoriden. Dies gilt insbesondere
für Bastnaesit, der ein basisches Fluorcarbonat eines Gemisches von Seltenen Erden darstellt. Die vollständige
Entfernung des Fluorid-Anteiles ist nach herkömmlichen Verfahrensweisen, das ist z. B. das Behandeln des
fluoridhaltigen Materials der Seltenen Erden mit Natronlauge zwecks Bildung von löslichem Natriumfluorid
oder das langwierige Glühen in leuchter Atmosphäre gemäß der DE-OS 15 92 168 umständlich
bzw. zeitraubend und kostspielig.
Die Erfindung sieht ein einfaches Verfahren zur Aufarbeitung von fluoridhaltigen Seltenen Erdverbin
düngen zwecks Herstellung fluoridfreier Seltener Erdverbindungen vor.
Es ist bekannt, daß reine Cerverbindungen aus einem Salzgemisch der Seltenen Erden gewonnen werden
können, wobei die Abtrennung von Cer von den übrigen Seltenen Erden am leichtesten in seiner vierwertigen
Form durch Hydrolyse oder durch Extraktion von Cer-(IV)-Nitrat mit organischen Extraktionsmitteln, wie
z. B. Tributylphosphat, gelingt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß
die Abtrennung der Seltenen Erden aus sauren Seltenen Erdsalzlösungen durch Fällung derselben als Oxalate
oder durch Extraktion erfolgt, wobei jedoch diese Abtrennung zwecks Komplexierung der Fluoridionen in
Anwesenheit von mindestens einer solchen Menge Borsäure vorgenommen wird, daß das in der Lösung
vorliegende Fluorid gebunden wird. Dieses Verfahren ist den vorstehend angeführten bekannten Verfahren
dadurch überlegen, daß es ermöglicht in einfacher Weise reine fluoridfreie Seltene Erdprodukte, insbesondere
reine Cerverbindungen zu erhalten. Bei der Komplexierung der Fluoridionen in Salzlösungen in
Anwesenheit von Borsäure, nach dem Schema 4HF + HjBOj = 3H2O + HBF4 bilden sich stabile, in
der wäßrigen Lösung leicht lösliche Borfluoridionen. Dadurch ist es möglich, aus fluoridhaltigen sauren
Cer-IV- oder Cer-III- oder anderen Seltenen Erdmetallionen
enthaltende Lösungen, in Anwesenheit von Borsäure, fluoridfreie Cer-IV-, Cer-Ill- und/oder andere
Seltene Erdmetalloxalate zu erhalten. Es ist weiters erfindungsgemäß möglich, aus fluoridhaltigen, stark
salpetersauren Seltenen Erdnitratlösungen, welche das Cer als Cer-IV-Nitrat enthalten, in Anwesenheit von
Borsäure, dieses durch Extraktion mit organischen Extraktionsmitteln, z. B. Tributylphosphat, völlig frei
von Fluorid, herzustellen, wobei die Ausbringung von Ceroxid überraschenderweise wesentlich verbessert ist.
Die vorliegende Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert.
Es wurde zunächst in herkömmlicher Weise eine stark salpetersaure (7,5 η HNOi) Cer-IV-Nitratlösung, welche
im Liter 225 g Gesamtoxid der Seltenen Erden mit 85,2% CeO2 und noch 28 g F enthält, mit Tributylphosphat
extrahiert. Aus der von der wäßrigen Lösung befreiten und mit 5 η Salpetersäure gewaschenen
organischen Phase wurde mit Wasserstoffperoxid und 6 η Salzsäure alles Cer in dreiwertiger Form rückextrahiert.
Aus dieser salzsauren Cer-lll-lonen enthaltenden
Lösung wurde mit Oxalsäure das gesamte Cer als Ceroxalat gefällt. Nach dem Glühen dieses Ceroxalates
wurde ein Produkt mit > 99,9% CeO2, bezogen auf
Gesamtoxid der Seltenen Erden, erhalten, welches aber noch 2,7% Fluorid (F) enthielt. Die Ausbringung an
reinem Ceroxid war in diesem Falle mit 60%, bezogen auf das Ausgangsprodukt unbefriedigend.
Diese herkömmliche Cer-I V-Nitrat-Extraktion wurde erfindungsgemäß dahingehend abgeändert, daß der
stark salpetersauren Ausgangslösung vor de. Extraktion
mit Tributylphosphat pro Liter 15 g Borsäure beigefügt wurden. Beim Rückextrahieren des Cernitrats
aus der mit 5 η Salpetersäure gewaschenen organischen Phase wurde 6 η Salzsäure, die 25 g/l Borsäure gelöst
enthielt, und Wasserstoffperoxid vei wendet. Aus der so gewonnenen Cer-Ill-Salzlösung wurde mit Oxalsäure
das Ceroxalat in bekannter Weise gefällt, abfiltriert und zu Cer-IV-Oxid geglüht. In diesem Falle war das
Ceroxid frei von Fluorid. Die Ausbeute an reinem Ceroxid betrug bezogen auf das Ausgangsprodukt, über
92%.
2 1 einer Seltene Erdensalze enthaltenden Lösung mit 5,2 η freier Säure (Salz- und Salpetersäure), und je Liter
48 g Gesamtoxid der Seltenen Erden mit 6,2% Ceroxid und 7,3 g Fluoridionen wurden mit 30 g Borsäure
versetzt und mit Natronlauge auf etwa 0,5 η freie Säure eingestellt. Diese so vorbehandelte Seltene Erdsalzlösung
wurde unter Rühren in 2,51 einer wäßrigen Oxalsäurelösung mit 60 g H2C2O4 · 2H2O/I in dünnem
Strahle einfließen gelassen. Nach dem Abfiltrieren und Auswaschen der so gefällten .Seltenen Erdoxalate waren
dieselben vollständig frei von Fluorid.
Claims (3)
1. Verfahren zur Aufaibeitung von fluoridhaltigen
seltenen Erdverbindungen zwecks Herstellung fluoridfreier Seltener Erdverbindungen, wobei die
Abtrennung der Seltene.! Erden aus sauren Seltenen Erdsalzlösungen durch Fällung derselben als Oxalate
oder durch Extraktion erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß diese Abtrennung zwecks
Komplexierung der Fluoridionen in Anwesenheit von mindestens einer solchen Menge Borsäure
vorgenommen wird, daß das in der Lösung vorliegende Fluorid gebunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer sauren Seltenen Erdsalzlösung
Borsäure bzw. Borverbindungen, die in saurer Lösung Borsäure bilden, zugesetzt werden, bevor
Cer-IV-Nitrat durch Extraktion mit organischen Extraktionsmitteln von den übrigen Seltenen Erdsalzen
abgetrennt wird, und daß nach erfolgter Extraktion die Aufarbeitung des Cersalzes einerseits
und die der übrigen Seltenen Erdsalze erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel Tributylphosphat
verwendet wird.
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