CN108179273A - 一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法 - Google Patents

一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明申请公开了一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，包括以下步骤：(1)用有机相萃取含铁浸出液中的铁；(2)用反铁溶液反萃铁，铁被反萃后进行相分离，分相过程中铁同水相一起流出；(3)过滤步骤(2)中的得到的水相即可得到氢氧化铁固体；所述反铁溶液包括反铁剂、成核促进剂和水；所述反铁剂为NaOH、KOH、氨水、碳酸铵、Na2CO3、Ca(OH)2中的一种或多种，其OH‑的浓度为0.2～3mol/L。本发明的反萃铁工艺具有高效、低成本和环保的优点。

Description

一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法。
背景技术
溶剂萃取技术在分离提纯有色金属方面具有很多优势，因而在国内外湿法冶金工厂得到了普遍应用，在现代有色金属湿法冶金中占有重要地位。在有色金属溶剂萃取中，铁是一种普遍存在而又非常有害的杂质元素，铁的存在不仅使萃取工艺变得复杂，生产成本增加，而且还给工厂带来巨大的环保压力。
在酸浸出过程中，铁往往与其它有色金属一同进入浸出液中，对于采用溶剂萃取法来分离金属元素的工厂来说，在酸浸出液的萃取过程中必须实现铁与目标金属元素的萃取分离。目前广泛使用的酸性磷酸酯类萃取剂对铁尤其是Fe3+有很强的萃取能力，相对于大多数有色金属元素来说Fe3+往往被优先萃取，而萃取Fe3+后又非常难以反萃，需要在高浓度的盐酸溶液中才能将铁反萃出来。在这样苛刻的条件下反萃铁，给工厂带来了巨大的成本压力和环保负担。所以，铁的存在给有色金属的萃取分离带来了相当大的麻烦，铁反萃难的问题大大制约了溶剂萃取工业进一步的发展。
目前，反萃铁的主流工艺是用高浓度的盐酸溶液进行多级反萃，其优点是工艺成熟，运行稳定，铁的反萃效果一般能满足工艺要求，但该法缺点也很明显，生产过程中会产生较多酸雾，劳动环境差，而且反萃后液酸度过高，铁浓度较低，因此反萃后液的处理成本高，对环境污染大，此外，高浓度的盐酸溶液对萃取剂和设备的影响也很大。为解决铁反萃难的问题，一些学者和工程技术人员研究开发了其它反萃铁的工艺，主要有以下几种：(1)在传统反萃铁工艺的基础上，通过往盐酸反萃液中加入氯化物的方法来达到降低反萃液酸度的目的，该法与传统方法相比虽然可降低酸度，但效果有限，此外，盐在系统中积累会给生产带来麻烦，后续的废水处理和铁的回收工艺复杂，成本较高；(2)用草酸溶液反萃铁。该法对铁的反萃效果较好，缺点是反萃液中铁和草酸的回收工艺复杂，成本高，因此工业上难以推广应用；(3)用氟化铵来反萃铁，该法的缺点是环境污染大，铁回收成本高，废水处理难度大、成本高，因此在工业上也未得到采用；(4)通过加相转移剂的方法来反萃铁，该法是使无机反萃剂进入有机相，或者将有机相中的萃合物转至水相，从而使铁的反萃过程由界面反应转化为相内反应，以改善铁反萃的动力学条件，但是，相转移剂的加入往往会改变有机相的性质，对萃取及分相过程产生不利影响；(5)还有学者提出了还原反萃法，通过加入还原剂，使Fe3+转化成Fe2+，降低铁萃合物的稳定性，从而使铁的反萃变得容易。然而，还原反萃法由于增加了还原过程，使得工艺流程复杂，生产效率降低，回收铁或除铁成本增高。(6)用乙二胺四乙酸钠反萃铁，该法反萃剂再生工艺过程复杂，生产效率较低，成本高，难以在工业上推广应用。
总之，这些为解决铁的反萃问题而提出的新方法，与传统反萃铁工艺相比，在成本、操作和环保等方面没有明显优势，因此难以在工业上推广应用。所以，到目前为此，铁反萃难的问题仍然没有得到很好解决，这已成为制约溶剂萃取和湿法冶金技术进一步发展的一个重要因素。鉴于这一现状，开发一种全新、高效、低成本和环保的铁反萃工艺对湿法冶金行业来说具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，该反萃铁工艺具有高效、低成本和环保的优点，适合在工业上推广应用。
为达到上述目的，本发明的基础方案如下：
一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，包括以下步骤：
(1)用有机相萃取含铁浸出液中的铁；
(2)用反铁溶液反萃铁，铁被反萃后进行相分离，分相过程中铁同水相一起流出；
(3)过滤步骤(2)中的得到的水相即可得到氢氧化铁固体；
所述反铁溶液包括反铁剂、成核促进剂和水；所述反铁剂为NaOH、KOH、氨水、碳酸铵、Na2CO3、Ca(OH)2中的一种或多种，其OH-的浓度为0.2～3mol/L。
本方案具有如下优点：本发明利用碱性条件下Fe3+与OH-的亲和力大于Fe3+与萃取剂分子的亲和力的原理来实现铁的反萃，并在有机相和反萃水相中添加成核促进剂，有利于氢氧化铁的顺利析出和相分离的顺利进行。本发明工艺简单，操作简便，过程耗时短，生产效率高，可连续生产，而且铁反萃率高，只需一级反萃就可将95％以上的铁反萃出来，反萃后析出的氢氧化铁固体分布于水相中或水相下层，流动性好，并具有良好的过滤性能，经液固分离后得到高纯的氢氧化铁固体产品和反铁后液(水相)，反萃铁的过程就可实现铁资源的直接回收，大大简化了铁回收流程。此外，反萃过程几乎无酸雾、废水的排放，经济而环保。
进一步地，步骤(2)反萃铁时，反铁溶液与载铁有机相进行单级或多级反萃。根据铁浓度和混合强度等因素，单级反萃接触时间为0.5～5min。本发明的发明人在试验中发现，单级反萃接触时间选择在上述范围内，既能保证反应较为完全，又能保证处理的效率。
进一步地，所述成核促进剂为PAM、PSF、硫酸铁、氢氧化铁中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，用有机相萃取含铁浸出液后，再用酸性溶液进行初步反萃。采用酸性溶液初步反萃，能除铁之外的金属反萃，再用反铁溶液进行反萃，能提高铁的反萃率，而且反萃的铁的纯度更高。
进一步地，所述酸性溶液为硫酸溶液，且硫酸溶液浓度为2～200g/L。本发明的发明人通过试验发现，酸性溶液采用本方案的浓度范围的硫酸溶液，能使铁反萃的效果更佳。
进一步地，按质量计，所述反铁剂占0.5～15％、成核促进剂占0.05～2％、水占87～99％。本发明的发明人通过试验发现，反铁剂、成核促进剂和水采用上述配比的情况下，反萃的效率和反萃的效果较佳。
进一步地，所述有机相包括萃取剂、相调节剂、改质剂和稀释剂。发明人在试验中发现，采用本方案的有机相的萃取效果好。
进一步地，所述萃取剂为酸性磷酸酯类萃取剂；稀释剂为C11-C16的烷烃；相调节剂为高碳醇中的一种或几种。采用上述类型的有机相，能保证萃取效果更佳。
进一步地，所述酸性磷酸酯类萃取剂选自磷酸二酯、磷酸单酯或者次磷酸中的一种或两种。萃取剂采用本方案中的类型时，萃取的效果更好。
进一步地，所述有机相中，按体积百分比计，所述萃取剂占5～40％；稀释剂占50～93％；相调节剂占1～20％；改质剂占0.1～1％。本发明的发明人发现，有机相采用上述配比的成分时，能保证有机相具有较好的萃取效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
某工厂的酸性浸出液，含Fe3+1.2g/L，Co2+15.3g/L，Ni2+5.1g/L，pH值2.0。
本实施例中有机相中的萃取剂为磷酸二异辛酯，稀释剂为煤油，相调节剂和改质剂选用本领域常规(后续实施例也同样)的即可，用磷酸二异辛酯-煤油体系萃取除铁，有机相中磷酸二异辛酯的体积浓度为5％，萃取铁后的载铁有机相含铁1.0g/L。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为NaOH溶液，成核促进剂为氢氧化铁和聚丙烯酰胺(PAM)。载铁有机相用8g/L(0.2mol/L)的上述NaOH溶液于常温下反萃铁，并加入氢氧化铁和聚丙烯酰胺(PAM)作为成核促进剂，反铁溶液中按质量比，NaOH占2％、成核促进剂占1％、水占97％，成核促进剂中氢氧化铁与聚丙烯酰胺(PAM)的质量比为1:1。按相比O/A＝1:1.5进行单级反萃，反萃混合时间0.5min，分相5min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃铁后的空白有机相含铁0.03g/L，铁反萃率约97％。反萃铁后的空白有机相用5g/L的H2SO4溶液混合洗涤5min，然后返回萃取浸出液中的铁。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加NaOH调整浓度到8g/L后用作下一循环的反铁溶液。
实施例2
某工厂的含钒渣酸性浸出液含Fe3+1.0g/L，V4+5.4g/L，pH值2.2。
本实施例中有机相中的萃取剂为磷酸二异辛酯，稀释剂为煤油，用磷酸二异辛酯-煤油体系萃取钒和铁，有机相中磷酸二异辛酯的体积浓度为15％，萃取后的负载有机相含铁0.5g/L，含钒3.3g/L。
负载有机相用50g/L的H2SO4溶液反萃钒，使反萃钒后有机相含钒量小于0.1g/L。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为NaOH溶液，成核促进剂为PSF。反萃钒后的有机相分出一半体积，用120g/L(3mol/L)的NaOH溶液于常温下反萃铁，反铁溶液中按质量比，NaOH占8％、PSF占0.5％、水占91.5％。按相比O/A＝3:1进行单级反萃，反萃混合时间2min，分相10min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃铁后的空白有机相含铁0.02g/L，铁反萃率约96％。反萃铁后的空白有机相与另一半反萃钒后的有机相(未反萃铁)混合，然后返回萃取新的浸出液。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加NaOH调整浓度后用作下一循环的反铁溶液。
实施例3
某工厂的钒渣酸性浸出液含Fe3+3.5g/L，V4+6.9g/L，pH值2.0。
本实施例中有机相中的萃取剂为磷酸二异辛酯，稀释剂为煤油，用磷酸二异辛酯-煤油体系萃取钒和铁，有机相中磷酸二异辛酯的体积浓度为20％，萃取后的负载有机相含铁2.1g/L，含钒4.1g/L。
负载有机相用50g/L的H2SO4溶液反萃钒，反萃钒后有机相含钒量小于0.1g/L。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为NaOH溶液，成核促进剂为硫酸铁。反萃钒后的有机相用45g/L的NaOH溶液于常温下反萃铁，按相比O/A＝1:1进行单级反萃，反铁溶液中按质量比，NaOH占10％、PSF占1.2％、水占88.8％。反萃混合时间3min，分相10min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃铁后的空白有机相含铁0.03g/L，铁反萃率大于98％。反萃铁后的空白有机相返回萃取新的浸出液。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加NaOH调整浓度到40g/L后用作下一循环的反铁溶液。
实施例4
某冶炼厂的酸性浸出液含Fe3+3.5g/L，Ni2+7.2g/L，pH值2.1。
本实施例中有机相中的萃取剂为2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯，稀释剂为煤油，用2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯-煤油体系萃取金属，有机相中2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯体积浓度为25％，萃取该料液后的负载有机相含铁2.7g/L，含镍6.4g/L。
负载有机相用20g/L的H2SO4溶液反萃镍，反萃镍后有机相含镍量小于0.05g/L。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为NaOH溶液和Na2CO3溶液，成核促进剂为氢氧化铁。反萃镍后的有机相用36g/L的NaOH溶液和50g/L的Na2CO3溶液于常温下反萃铁，反铁溶液中按质量比，NaOH和Na2CO3占12％、PSF占1.5％、水占86.5％,NaOH和Na2CO3的质量比为1:2。按相比O/A＝0.6:1进行单级反萃，反萃混合时间5min，分相10min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃后空白有机相含铁0.04g/L，铁反萃率大于98％。反萃铁后的空白有机相用10g/L的H2SO4溶液按相比1:1混合洗涤5min，然后再返回用于萃取镍和铁。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加氢氧化钠和碳酸钠调整浓度后用作下一循环的反铁溶液。
实施例5
某冶炼厂的酸性浸出液含Fe3+2.1g/L，Co2+14.6g/L，pH值2.0。
本实施例中有机相中的萃取剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸，稀释剂为煤油，用二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸-煤油体系萃取钴和铁，有机相中二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸体积浓度为30％，萃取该料液后的负载有机相含铁1.3g/L，含钴9.4g/L。
负载有机相用20g/L的H2SO4溶液反萃钴。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为NaOH溶液，成核促进剂为氢氧化铁和聚丙烯酰胺(PAM)。反萃钴后的有机相分出一半体积，用100g/L的NaOH溶液于常温下反萃铁，反铁溶液中按质量比，NaOH占14％、氢氧化铁和聚丙烯酰胺(PAM)占1.8％、水占84.2％,氢氧化铁和聚丙烯酰胺(PAM)的质量比为1:2。按相比O/A＝1.5:1进行单级反萃，反萃混合时间3min，分相10min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃铁后的空白有机相含铁0.03g/L，铁反萃率大于98％。反萃铁后的空白有机相与另一半反萃钴后的有机相(未反铁)混合，然后返回萃取新的浸出液。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加NaOH调整浓度到90g/L后用作下一循环的反铁溶液。
实施例6
某工厂的酸性浸出液含Fe3+1.2g/L，Zn2+1.5g/L，Co2+8.3g/L，pH值1.8。
本实施例中有机相中的萃取剂为磷酸二异辛酯，稀释剂为煤油，用磷酸二异辛酯-煤油体系萃取铁和锌，有机相中磷酸二异辛酯的体积浓度为10％，萃取铁后的有机相含铁1.1g/L，含锌1.4g/L，几乎不含钴。
负载有机相先用100g/L的硫酸溶液反萃锌。
本实施例中使用的反铁溶液中，反铁剂为氨水和碳酸铵的混合溶液，成核促进剂为聚丙烯酰胺(PAM)。然后用氨水和碳酸铵的混合溶液于常温下反萃铁，反铁时游离氨浓度1.5mol/L，反铁溶液中按质量比，氨水和碳酸铵占8％、聚丙烯酰胺(PAM)占1％、水占91％,氨水和碳酸铵的质量比为1:2。按相比O/A＝1.5:1进行单级反萃，反萃混合时间5min，分相10min，分相后得到空白有机相、水相(反萃后液)和氢氧化铁固体，氢氧化铁固体位于水相下部或水相中。
反萃铁后的空白有机相含铁0.04g/L，铁反萃率96％。反萃铁后的空白有机相返回萃取铁和锌。反萃铁后的水相与氢氧化铁固体一起过滤，得到氢氧化铁固体产品和反铁后液，反铁后液补加氨调整浓度后用作下一循环的反铁溶液。
对比例1
所用料液及有机相等条件与实施例1相同，但与实施例1的区别之处在于，反铁溶液中没有额外加成核促进剂。实验结果如下：铁反萃率97％，氢氧化铁沉淀速度较慢，分相时间比实施例1长约8min，而且两相界面之间有部分悬浮氢氧化铁固体难以下沉。
对比例2
某工厂的酸性浸出液，含Fe3+1.2g/L，Co2+15.3g/L，Ni2+5.1g/L，pH值2.0，用磷酸二异辛酯-煤油体系萃取除铁，有机相中磷酸二异辛酯的体积浓度为5％，萃取铁后的载铁有机相含铁1.0g/L。载铁有机相用6.0mol/L的HCl溶液于常温下2级逆流反萃，反萃相比O/A＝2:1，混合时间5min，铁总反萃率91％。
以上实施例和对比例的对铁的铁反萃率，反萃铁过程耗时和是否环保情况如表1所示：
表1
根据上表可以看出：
1、采用本发明方案处理的实施例1-6中，铁反萃率均在96％以上，而且反萃铁过程耗时少，无酸雾、废水排放，非常环保。
2、对比实施例1和对比例1可以发现，对比例的处理时间比实施例1长约8min，而两者的区别在于，实施例1中加入了成核促进剂，可见加入成和促进剂能够提高处理的效率。
3、对比实施例1和对比例2可以发现，实施例1中的铁反萃率明显较高，而且实施例1中无酸雾、废水排放，环保效果明显更好，可见本发明的方案相比传统的处理方法，在铁反萃率和环保方面均具有明显的优势。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用有机相萃取含铁浸出液中的铁；
(2)采用反铁溶液反萃铁，铁被反萃后进行相分离，分相过程中铁同水相一起流出；
(3)过滤步骤(2)中的得到的水相即可得到氢氧化铁固体；
所述反铁溶液包括反铁剂、成核促进剂和水；所述反铁剂为NaOH、KOH、氨水、碳酸铵、Na2CO3、Ca(OH)2中的一种或多种，其OH-的浓度为0.2～3mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，步骤(2)反萃铁时，反铁溶液与载铁有机相进行单级或多级反萃。
3.根据权利要求1所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述成核促进剂为PAM、PSF、硫酸铁、氢氧化铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，步骤(1)中，用有机相萃取含铁浸出液后，再用酸性溶液进行初步反萃。
5.根据权利要求4所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述酸性溶液为硫酸溶液，且硫酸溶液浓度为2～200g/L。
6.根据权利要求1所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，按质量计，所述反铁剂占0.5～15％、成核促进剂占0.05～2％、水占87～99％。
7.根据权利要求1所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述有机相包括萃取剂、相调节剂、改质剂和稀释剂。
8.根据权利要求7所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述萃取剂为酸性磷酸酯类萃取剂；稀释剂为C11-C16的烷烃；相调节剂为高碳醇中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述酸性磷酸酯类萃取剂选自磷酸二酯、磷酸单酯或者次磷酸中的一种或两种。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种采用溶剂萃取的反萃铁的方法，其特征在于，所述有机相中，按体积百分比计，所述萃取剂占5～40％；稀释剂占50～93％；相调节剂占1～20％；改质剂占0.1～1％。
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