CN101338375A - 红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法 - Google Patents

红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法 Download PDF

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Abstract

红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，本发明属于有色金属湿法冶金领域。以红土镍矿为原料，采用采矿、磨浆制矿、常压湿法氯化浸出、萃取分离铁、镍钴中和水解沉淀、氯化镁高温水解等工艺流程来提取镍钴中间产品、回收轻质氧化镁及用于铁产品精制的原料。主要技术要点是对红土镍矿中的镍钴先用常压盐酸选择性溶解浸出；经萃取分离铁，对萃取余液中的镍钴用沉淀法得到中间产品；沉镍钴后母液经过高温水解得到轻质氧化镁，并回收氯化氢得到盐酸；萃取有机相经水反萃铁，再中和水解得氢氧化铁，可用于铁产品生产。本发明镍钴浸出率高、成本低、投资少、盐酸闭路循环。整个工艺简要、清洁，对环境友好。尤其适应大规模工业生产。

Description

红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金领域一种湿法氯化法从红土镍矿中提取镍钴，并综合利用镁、铁的工艺方法，尤其是一种处理低品位红土镍矿、综合利用有价金属的方法。
背景技术
全球镍资源类型主要为硫化镍矿和氧化镍矿二类，其中赋存在氧化矿中的镍占镍总储量的65～70％。镍氧化矿以品位在1％左右的红土镍矿为代表，其经济开发倍受人们所关注。镍红土矿有褐铁矿类型和残积矿类型，一般残积矿类型氧化镍矿含镁较高，而褐铁矿型镍红土矿含铁较高而含镁较低。
在红土镍矿处理方面，比较成熟的冶炼方法包括：回转窑预还原法-电炉熔炼法(RKEF)、烧结-鼓风炉硫化熔炼法、烧结-高炉熔炼法、还原焙烧-氨浸法和高压酸浸法等。从总体而言，氧化镍矿的处理主要分为火法冶金和湿法冶金两种，上述方法中，回转窑预还原法-电炉熔炼法(RKEF)、烧结-鼓风炉硫化熔炼法、烧结-高炉熔炼法为火法冶炼方法，还原焙烧-氨浸法和高压酸浸法等为湿法冶炼方法。火法冶炼处理含镍高的矿，以获取镍铁合金为主，综合利用红土矿中的镍和铁；湿法冶炼处理可用于处理含镍较低的矿，以获取镍和钴的化学或冶金产品。
红土矿中的主要有用金属成份为镍、钴、镁、铁和硅，低品位镍红土矿中，镍和钴总量仅有1％左右，而硅、铁和镁占矿组成的主要部分。不同类型矿的镁铁比有高有低，褐铁矿型红土矿中镁铁比较低，而残积矿型红土矿镁铁比较高。本工艺开发一种经济的通用湿法冶炼方法，对低品位红土矿进行处理，综合利用镍、钴、镁和铁。
发明内容
为综合利用红土矿中镍、钴、镁和铁等有价金属资源，本发明提供一种投资少、资源综合利用、矿物适用范围宽、工艺简洁、能耗低、生产成本低、酸和水闭路循不产生污染，对环境友好、适应大规模生产的红土镍矿绿色环保处理方法。
本发明通过下列技术方案，实现用常压湿法氯化-萃取联合法处理红土镍矿综合回收镍钴、镁和铁的方法，其工艺步骤包括：
(1)常压湿法氯化浸矿：将矿石破碎制成矿浆，矿浆用盐酸进行常压加温搅拌浸出，将矿石中的镍、钴、镁及少部分铁等以氯化物进入浸出液中，将铁大部分抑制在浸出渣中；所述的常压加温是在常压下，温度60～80℃；浓度不低于28％HCl的盐酸溶液与矿石重量比(即酸料比)2.0～2.5∶1；
(2)将(1)步所得到的浸出液和浸出渣分离；浸出液用有机萃取剂除铁，得到含铁的有机相，以及镍钴、镁氯化物溶液；从萃取有机相中反萃取得到的氯化铁溶液，经中和沉淀、固液分离得氢氧化铁、沉淀铁后母液；
(3)在镍钴、镁氯化物溶液中以中和沉淀法沉淀镍钴，固液分离得氢氧化镍钴、沉淀镍钴后母液；使镍钴与镁分离；
(4)将(3)、(4)步中得到的沉淀铁后母液和沉淀镍钴后合并，经浓缩调整后进行高温水解，得氯化氢；氯化氢经水吸收后获得再生盐酸，并用于浸矿。
步骤(1)所述，对采出的矿石进行破碎(优选将采出的矿石破碎至-30mm)，当矿石含水量小于15％时适用干破，当矿石含水量大于15％时适用湿破；加水磨浆的液固比为1～2∶1，浆料过100目筛，供浸出使用。
步骤(2)所述，浸出在常压加温的浸出槽中进行，矿浆和工业盐酸(回收盐酸；≥28％HCl)直接泵入浸出槽中。补水控制物料中总的液体与固体的重量比(即液固比)3∶1～4∶1；浸出时间0.5～2小时；
所述(2)、(3)步本发明优选使用轻质氧化镁为中和沉淀剂，沉淀铁后母液、沉淀镍钴后母液为氯化镁溶液；因而在(4)步中高温水解，则得到轻质氧化镁和氯化氢，所得到的轻质氧化镁可继续作为中和沉淀剂。
步骤(2)所述，萃取铁用萃取剂可用中性有机膦(如TBP)和胺类(如N235、N503等)化合物；本发明中为高铁量的去除，优选使用N503，即35％N503+15％丙三醇+煤油的萃取剂。
步骤(2)所述，萃取操作可用箱式萃取设备(混合澄清槽)或立式萃取设备(萃取塔)；采用逆流萃取和逆流反萃取、常温下操作；有效萃取级数3～5级，萃取相比O/A＝1∶1～1.5；有效反萃取级数4～6级，反萃取相比O/A＝1～1.5∶1。铁去除率≥99％。
步骤(2)所述，萃取除铁的反萃取液为氯化铁酸性溶液，本发明优选用轻质氧化镁为中和沉淀剂，将铁以氢氧化铁形式沉淀，氯化铁溶液转化为氯化镁溶液；中和沉淀条件为：常温～60℃，慢速加入轻质氧化镁，控制终点pH6.0～7.0，铁沉淀率≥99％。氢氧化铁可用于精制其他铁系列产品。
步骤(3)所述，本发明优选以轻质氧化镁为中和沉淀剂，将萃取除铁的萃取余液中镍钴以氢氧化物形式沉淀；沉淀条件为：15℃(常温)～60℃，慢速加入轻质氧化镁，控制终点pH9.5～10.0；镍钴沉淀率≥98％。
步骤(4)所述，沉淀铁后母液和沉淀镍钴后母液为氯化镁溶液；经合并的氯化镁溶液经蒸发浓缩，调整至总氯含量为220±30g/L。
步骤(4)所述，水解为氯化镁的水解，产物为轻质氧化镁和氯化氢；氯化镁高温水解可以采用硫化床工艺、喷雾焙烧工艺、废酸蒸馏中和氧化工艺等工艺；本发明优选使用喷雾焙烧工艺。
步骤(4)所述，氯化镁高温水解和盐酸再生的主要工艺参数：
A、氯化镁溶液Cl总含量(游离态+化合态)  220±30g/l
B、焙烧炉炉顶温度：                   360～440℃
C、焙烧炉炉膛温度：                   650～750℃
D、文丘里预浓缩器温度：               90℃
E、吸收塔温度：                       85-90℃
再生酸HCl总含量为280±30g/l；氯化物总回收率大于98％
步骤(4)所述，再生的盐酸返回到浸出工序，实现HCl的闭路循环。
步骤(2)、(3)中的固液分离可以用浓密机、高效浓密机、板框过滤机、真空过滤机、带式过滤机等过滤机中的一种或几种混用。
发明的特点在于，本发明针对红土镍矿品位低、镍的赋存状态复杂的特点，提供了一种方案完整，有利于物料的循环，节约成本的红土镍矿中镍钴、铁和镁综合开发利用的方法。该方法与现有技术相比具有浸出速度快，镍钴浸出率高，铁、镁综合利用，盐酸可实现循环利用等优点，并且工艺技术、设备、经济和环保方面都能符合大工业生产要求。结合红土镍矿品位低、镍的赋存状态复杂的特点，湿法氯化处理法是从红土镍矿中提取镍钴的最佳方法。
本发明的优点和积极效果如下：
1、为常压操作的湿法冶炼，可通过条件控制抑制铁的浸出。
2、镍钴的高回收率；并回收镁、铁，实现资源综合利用。
3、对矿种的适用范围大，尤其适应风化变质充分的红土镍矿。
4、流程简洁、成本低；单位金属投资少且特别适应大规模生产。
5、盐酸(HCl)再生，闭路循环；水闭路循环。
6、中和剂(镁)流程中自产生；
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明做进一步描述。这些实施例的给出决不是限制本发明。
实施例用红土镍矿中的主要有价金属含量分别为：Ni 0.87％；Co 0.06％；Mg 12.35％；Fe 17.46％。经粗破碎。
实施例1
A.按料水比1∶1(wt)加水将红土镍矿球磨并过100目筛。取-100目浆料泵入常压加热反应器中，按液固比3.0∶1、酸料(重量)比为2∶1分别泵入水和盐酸(HCl含量28％以上)，搅拌浸出。
B.浸出条件控制：常压，温度60℃；搅拌浸出2.0小时。
C.趁热过滤、对残渣进行洗涤。有价金属综合浸出率分别为：Ni+Co 92.6％；Mg95.2％；Fe 28.7％。
实施例2
A.按料水比1∶2(wt)加水将红土镍矿球磨并过100目筛。取-100目浆料泵入常压加热反应器中，按液固比4.0∶1、酸料(重量)比为2.5∶1分别泵入水和盐酸(HCl含量28％以上)，搅拌浸出。
B.浸出条件控制：常压，温度80℃；搅拌浸出0.5小时。
C.趁热过滤、对残渣进行洗涤。有价金属综合浸出率分别为：Ni+Co 90.1％；Mg93.6％；Fe 34.1％。
经盐酸加压浸出红土镍矿，浸出液镍钴含量(g/L)分别为：Ni+Co 2.42；Mg32.1 Fe15.6；浸出液酸度为：H+ 1.02mol/L。下述实施例以此浸出液为基础。
实施例3
A.浸出液用35％N503+15％丙三醇+煤油萃取除铁：用3级萃取、4级反萃取串联，常温下操，萃取相比O/A＝1∶1，反萃取相比O/A＝1.5∶1。铁去除率99.6％。
B.反萃取液(氯化铁)入搅拌反应槽，常温下中和沉淀铁。中和沉淀剂为轻质氧化镁，加入量视终点pH而定，控制终点pH～6.0，铁沉淀率99.4％。沉淀物(干料)Fe(OH)3 99.1％。
C.萃取余液(镍钴、镁氯化物)入搅拌反应槽，60℃下中和沉淀镍钴。中和沉淀剂为轻质氧化镁，加入量视终点pH而定，控制终点pH～10.0，镍钴沉淀率98.3％。沉淀物(干料)(Ni，Co)(OH)296.1％，MgO 2.6％。
实施例4
D.浸出液用35％N503+15％丙三醇+煤油萃取除铁：用5级萃取、6级反萃取串联，常温下操，萃取相比O/A＝1∶1.5，反萃取相比O/A＝1∶1。铁去除率99.2％。
E.反萃取液(氯化铁)入搅拌反应槽，60℃下中和沉淀铁。中和沉淀剂为轻质氧化镁，加入量视终点pH而定，控制终点pH～7.0，铁沉淀率99.1％。沉淀物(干料)Fe(OH)399.4％。
F.萃取余液(镍钴、镁氯化物)入搅拌反应槽，常温下中和沉淀镍钴。中和沉淀剂为轻质氧化镁，加入量视终点pH而定，控制终点pH～9.5，镍钴沉淀率98.7％。沉淀物(干料)(Ni，Co)(OH)295.8％，MgO 3.2％。
实施例5
A沉镍母液和沉铁母液，经蒸发浓缩调整至Cl总量250g/l。
B恒定管式竖炉炉膛温度650℃；将调整后的母液引入炉顶部喷嘴并喷雾入炉内，实现母液内金属氯化物的高温水解。
C从炉顶引出炉气，至水中用水吸收；出炉炉气温度370～390℃，吸收炉气的水温升至85-90℃；炉气经多级吸收后排空。
D从第一级吸收得到HCl含量达304g/L的盐酸。轻质氧化镁纯度MgO 99.2％。
实施例6
A沉镍母液和沉铁母液，经蒸发浓缩调整至Cl总量190g/l。
B恒定管式竖炉炉膛温度750℃；将调整后的母液引入炉顶部喷嘴并喷雾入炉内，实现母液内金属氯化物的高温水解。
C从炉顶引出炉气，至水中用水吸收；出炉炉气温度420～430℃，吸收炉气的水温升至85-90℃；炉气经多级吸收后排空。
D从第一级吸收得到HCl含量达291g/L的盐酸。轻质氧化镁纯度MgO 98.5％。

Claims (13)

1、红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)常压湿法氯化浸矿：将矿石破碎制成矿浆，矿浆用盐酸进行常压加温搅拌浸出，将矿石中的镍、钴、镁及少部分铁等以氯化物进入浸出液中，将铁大部分抑制在浸出渣中；所述的常压加温是在常压下，温度60～80℃；浓度不低于28％HCl的盐酸溶液与矿石重量比酸料比2.0～2.5∶1；
(2)将(1)步所得到的浸出液和浸出渣分离；浸出液用有机萃取剂除铁，得到含铁的有机相，以及镍钴、镁氯化物水相溶液；从萃取有机相中反萃取得到的氯化铁溶液，经中和沉淀、固液分离得氢氧化铁、沉淀铁后母液。
(3)在镍钴、镁氯化物溶液中以中和沉淀法沉淀镍钴，固液分离得氢氧化镍钴、沉淀镍钴后母液；
(4)将(3)、(4)步中得到的沉淀铁后母液和沉淀镍钴后母液合并，经浓缩调整后进行高温水解，得氯化氢；氯化氢经水吸收后获得再生盐酸，并用于浸矿。
2、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：浸出在常压加温的浸出槽中进行，补水至物料中总的液体与固体的重量比3.5∶1～4∶1；时间0.5～2小时。
3、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：所述的(2)、(3)步中使用轻质氧化镁为中和沉淀剂，沉淀铁后母液、沉淀镍钴后母液为氯化镁溶液。
4、根据权利要求3所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：(4)步中高温水解，则得到轻质氧化镁和氯化氢，所得到的轻质氧化镁则继续作为中和沉淀剂。
5、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：萃取铁用萃取剂用中性有机膦或有机胺类化合物
6、根据权利要求5所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：萃取铁用有机萃取剂为35％N503+15％丙三醇+煤油。
7、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：萃取操作用箱式萃取设备或立式萃取设备；采用逆流萃取和逆流反萃取、常温下操作；有效萃取级数3～5级，萃取相比O/A＝1∶1～1.5；用水作反萃剂，有效反萃取级数4～6级，反萃取相比O/A＝1～1.5∶1。
8、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：萃取除铁的反萃取液为氯化铁酸性溶液，用轻质氧化镁为中和沉淀剂，将铁以氢氧化铁形式沉淀，氯化铁溶液转化为氯化镁溶液；中和沉淀条件为：15～60℃，慢速加入轻质氧化镁，控制终点pH6.0～7.0。
9、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：以轻质氧化镁为中和沉淀剂，将萃取除铁的萃取余液中镍钴以氢氧化物形式沉淀；沉淀条件为：15～60℃，慢速加入轻质氧化镁，控制终点pH9.5～10.0。
10、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：合并的母液为氯化镁溶液；合并的氯化镁溶液经蒸发浓缩，调整至总氯含量为220±30g/L。
11、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：水解为氯化镁的水解，产物为轻质氧化镁和氯化氢。
12、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：氯化镁高温水解和盐酸再生的主要工艺参数为，
A、氯化镁溶液Cl总含量(游离态+化合态)       220±30g/l
B、焙烧炉炉顶温度：                        360～440℃
C、焙烧炉炉膛温度：                        650～750℃
D、文丘里预浓缩器温度：                    90℃
E、吸收塔温度：                            85-90℃
再生酸HCl总含量为280±30g/l；氯化物总回收率大于98％。
13、根据权利要求1所述的红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法，其特征在于：对采出的矿石进行破碎，当矿石含水量小于15％时适用干破，当矿石含水量大于15％时适用湿破；加水磨浆的液固比为1～2∶1，浆料过100目筛，供浸出使用。
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