CN103343229A - 从电镀废泥中综合回收有价金属的方法 - Google Patents

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李英
邱萍
郑慧慧
姚国新
陈玉娟
王庚亮
杨金鑫
许光辉
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Abstract

本发明涉及一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，用稀硫酸浸出电镀废泥中含有的有价金属，过滤分离出酸浸渣和滤液；滤液中铜离子用金属铁置换，过滤分离铜粉和滤液；将碱溶液加入滤液中，添加高分子絮凝剂，控制溶液pH值反应，过滤分离氢氧化铁及滤液；将碱溶液加入滤液中，控制溶液pH值反应，过滤得铬沉淀物及滤液；将碱溶液加入滤液中，控制溶液pH值，使溶液中锌、镍转化为碳酸镍和碳酸锌；镍锌共沉淀物，用碱溶液溶解，过滤分离出碳酸镍及锌酸钠溶液，锌酸钠溶液浓缩结晶锌酸钠。本发明工艺条件易控制，处理成本低，易实现规模化生产，实行无害化和资源化处理电镀废泥，达到了综合回收有价金属的目的，铜的回收率95%以上。

Description

从电镀废泥中综合回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及电镀废泥处理技术，特别是一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法。
背景技术
电镀污泥处理工艺研究较多，主要有酸法和氨法。酸法处理电镀废泥工艺中酸浸液金属的分离，主要包括铜的溶剂萃取和镍的溶剂萃取，实现污泥的资源化回收，分别得到铜盐和镍盐，其回收条件要求高(如酸浸液pH值、相比，萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间、反萃液浓度、反萃相比、反萃液的回收条件等等)。这给小型工业生产带来诸多困难，实施难度很大，不易推广。氨法回收是用氨水将污泥中的铜、镍、锌浸出，而难以处理的铁与铬留在固体中，氨法处理电镀废泥工艺流程冗长，氨水浸出仅仅分离出铜、锌、镍，要得到单一金属还需要其他分离方法进行分离，而且回收率不高，尤其是氨浸液固比较大，造成设备容积大，增加了设备投资，而且浸出渣量大，渣中的铁铬还需无害化或资源化处理，因而实用性欠佳，故难于推广应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种通用性强、工艺简单、操作方便、成本低的从电镀废泥中综合回收有价金属的方法。
本发明技术方案：一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1) 按2mL稀硫酸/g电镀废泥的比例，将1～10mol/L稀硫酸加入电镀废泥中，在常温下搅拌，搅拌时间30-120分钟，浸出电镀污泥中含有的有价金属，经过滤分离出酸浸渣和酸浸液；
(2) 上述步骤(1)酸浸液用铁屑置换其中的铜，加入铁屑量为铜粉质量的1.2～1.8倍，常温下搅拌30～60min，经过滤分离出铜粉和母液；
(3) 将碱溶液加入步骤(2)母液中，并控制溶液的pH值在2.00~3.50，添加高分子有机絮凝剂，使溶液中的铁离子成氢氧化铁沉淀并快速沉降下来，分离出氢氧化铁沉淀及含铬、锌、镍的母液；
(4) 将碱溶液加入步骤(3)母液中，并控制溶液的pH值在3.80~6.00，使溶液中的铬离子成氢氧化铬沉淀，分离出氢氧化铬沉淀及含锌、镍的母液；
(5) 将碱溶液加入步骤(4)母液并控制溶液pH在6.50~10.0，温度60~90℃，沉淀溶液中的镍、锌，经过滤分离出碳酸镍和碳酸锌共沉淀物及废液。
一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，所述的碱溶液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，所述的高分子有机絮凝剂为聚丙烯酰胺絮凝剂、聚丙烯乙酸钠絮凝剂，添加高分子有机絮凝剂量为母液体积的千分之二，其质量浓度为0.01%。
一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，方案之一为：(1) 将500g的电镀废泥干料(Ni=5.50%；Cu=14.60%；Cr=4.16%；Zn=6.96%；Fe=5.74%)加入1000mL稀硫酸溶液（1 mol/L），在常温下搅拌90min，过滤，酸浸液进入下一步骤处理；酸浸渣进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，洗涤后浸出渣进行固化处理；
(2) 将步骤(1)得到的1350mL酸浸液加入铜粉质量的1.2倍铁屑，在常温下搅拌60min，过滤，母液进入进入下一步骤处理；滤渣用水进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，滤渣为71.6g为铜粉；
(3) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（2）母液，加入质量浓度0.01%聚丙烯酰胺絮凝剂2.8mL，控制溶液的pH值在3.0，搅拌60 min，经过滤分离出218.3g氢氧化铁沉淀物，滤液为含铬、锌、镍的母液；
(4) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（3）母液，并控制溶液的pH值在6.0，搅拌60 min，经过滤分离出38g氢氧化铬沉淀物，滤液为含锌、镍的母液；
(5) 将质量浓度30%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（4）母液，并控制溶液的pH值在8.5，搅拌60 min，经过滤分离出128.1g碳酸镍和碳酸锌共沉淀物，滤液不含有重金属离子，滤液可达到工业用水国家排放标准；
(6) 将步骤（5）碳酸镍和碳酸锌共沉淀物加入到质量浓度50% NaOH溶液，85℃温度下搅拌60 min，过滤，滤渣洗涤得61.5g碳酸镍产品，滤液为锌酸钠溶液，经结晶分离得到74.5g锌酸钠。
步骤(3)、(4)、(5)中碱优选为氢氧化钠或碳酸钠，氢氧化钠或碳酸钠是有效的沉铁剂、沉铬剂，将氢氧化钠溶液或碳酸钠在常温下碱溶液缓慢加入，并控制溶液的pH值为2.00~3.50，可有效地沉淀溶液中的铁离子；并控制溶液的pH值为3.80~6.00，可以有效地沉淀溶液中的铬离子，而与溶液中的镍和锌几乎不反应，实现了铬、铁与镍和锌分离的目的。控制溶液的pH值为6.50~10.0，可有效地沉淀溶液中的镍离子和锌离子，达到回收碳酸镍、碳酸锌目的。
处理电镀废水的最常用的方法是用氢氧化钠或氧化钙中和，废水中重金属生成氢氧化物沉淀转入到电镀废渣中，因而一般采用稀酸特别是稀硫酸先溶解其中的有价金属。用稀硫酸浸出电镀污泥，其中的绝大部分有价重金属很容易以离子状态进入浸出液中，尤其是铜、镍、锌和铁基本上100%浸出，而铬有少量留于浸出渣中，这部分铬可能以尖晶石形态存在而难以浸出。从浸出渣的元素组成来看，浸出渣主要成分为CaSO4及少量酸不溶的脉石和尖晶石，可以认为浸出过程使电镀污泥减量化和无害化。
本发明不仅工艺通用性强，适合处理各种常规电镀废泥，且工艺条件容易控制，设备简单，处理成本低，容易实现规模化生产，达到综合回收有价金属铜、铁、铬、锌及镍的目的，实现无害化和资源化处理电镀废泥。有价金属铜、锌、镍及铁、铬的回收率高，铜的回收率95%以上，镍锌的回收率90%以上，铁铬回收率90%以上。本发明酸浸工序中的酸浸渣，经固化处理后可达环保要求，不会造成新的二次污染。在沉淀镍锌后的滤液不含有重金属离子，滤液可达到工业用水国家排放标准。同时，滤液可以循环使用，减少滤液的排放量，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
 (1) 将500g的电镀废泥干料(Ni=5.50%；Cu=14.60%；Cr=4.16%；Zn=6.96%；Fe=5.74%)加入1000mL稀硫酸溶液（1 mol/L），在常温下搅拌90min，过滤，酸浸液进入下一步骤处理；酸浸渣进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，洗涤后浸出渣进行固化处理。
(2) 将步骤(1)得到的1350mL酸浸液加入铜粉质量的1.2倍铁屑，在常温下搅拌60min，过滤，母液进入进入下一步骤处理；滤渣用水进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，滤渣为71.6g为铜粉。
(3) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（2）母液，加入质量浓度0.01%聚丙烯酰胺絮凝剂2.8mL，控制溶液的pH值在3.0，搅拌60 min，经过滤分离出218.3g氢氧化铁沉淀物，滤液为含铬、锌、镍的母液。
(4) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（3）母液，并控制溶液的pH值在6.0，搅拌60 min，经过滤分离出38g氢氧化铬沉淀物，滤液为含锌、镍的母液。
(5) 将质量浓度30%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（4）母液，并控制溶液的pH值在8.5，搅拌60 min，经过滤分离出128.1g碳酸镍和碳酸锌共沉淀物，滤液不含有重金属离子，滤液可达到工业用水国家排放标准。
(6) 将步骤（5）碳酸镍和碳酸锌共沉淀物加入到质量浓度50% NaOH溶液，85℃温度下搅拌60 min，过滤，滤渣洗涤得61.5g碳酸镍产品，滤液为锌酸钠溶液，经结晶分离得到74.5g锌酸钠。
（7）步骤（1）中洗涤液和步骤（5）中滤液可以用于配制稀硫酸的用水。
实施例2：
(l) 将500g的电镀污泥原料(Ni=8.40%；Cu=6.62%；Zn=0.10%；Cr=0.56%；Fe=6.08%)加入1000mL的稀硫酸溶液（5mol/L），在常温下搅拌60min，过滤，酸浸液进入下一步骤处理；酸浸渣用水进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，洗涤后浸出渣进行固化处理。
(2) 将步骤(1)得到的1300mL 酸浸液加入铜粉质量的1.5倍铁屑，常温下搅拌反应45min，过滤，母液进入进入下一步骤处理；滤渣进行洗涤，滤渣为31.9g为铜粉。
(3) 将质量浓度20%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（2）母液，加入质量浓度为0.01%聚丙烯乙酸钠絮凝剂2.6mL，控制溶液的pH值在3.0，搅拌60min，经过滤分离出148.6g氢氧化铁沉淀物，滤液为含铬、锌、镍的母液。
(4) 将质量浓度20%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（3）母液，并控制溶液的pH值在6.0，搅拌60min，经过滤分离出5.1g氢氧化铬沉淀物，滤液为含镍、锌母液。
(5) 将质量浓度30%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（4）母液，并控制溶液的pH值在8.5，搅拌60min，经过滤分离出97.2g碳酸镍和和碳酸锌(微量)沉淀物，滤液不含有重金属离子，滤液达到工业用水国家排放标准。
（6）步骤（1）中洗涤液和步骤（5）中滤液可以用于配制稀硫酸的用水。
实施例3：
(l) 将500g的电镀污泥原料(Ni=9.62%；Cu=8.35%；Zn=6.05%；Fe=10.43%)先用水进行调浆，加入1000mL稀硫酸溶液（10mol/L），在室温下搅拌30min，过滤，酸浸液进入下一步骤处理；酸浸渣进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，洗涤后浸出渣进行固化处理。
(2) 将步骤(1)得到的1400mL酸浸液加入铜粉质量的1.8倍铁屑，常温下搅拌反应30min，过滤，母液进入进入下一步骤处理；滤渣进行洗涤，滤渣为40.1g为铜粉。
(3) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入步骤（2）母液，加入质量浓度为0.005%聚丙烯酰胺和浓度为0.005%聚丙烯乙酸钠混合絮凝剂2.8 mL，控制溶液的pH值在3.0，搅拌30min，经过滤分离出236.5g氢氧化铁沉淀物，滤液为含锌、镍的母液。
(4) 将固体碳酸钠在常温下缓慢加入到步骤（3）母液，并控制溶液的pH值在8.5，搅拌30min，经过滤分离出166.8g碳酸镍和碳酸锌共沉淀物，滤液不含有重金属离子，滤液达到工业用水国家排放标准。
(5) 将锌镍共沉淀物加入到质量浓度50% NaOH溶液，85℃温度下搅拌60min，过滤，滤渣洗涤得110.5g碳酸镍产品，滤液为锌酸钠溶液，经结晶分离得到63.1g锌酸钠。
（6）步骤（1）中洗涤液和步骤（4）中滤液可以用于配制稀硫酸的用水。

Claims (4)

1.一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1) 按2mL稀硫酸/g电镀废泥的比例，将1～10mol/L稀硫酸加入电镀废泥中，在常温下搅拌，搅拌时间30-120分钟，浸出电镀污泥中含有的有价金属，经过滤分离出酸浸渣和酸浸液；
(2) 上述步骤(1)酸浸液用铁屑置换其中的铜，加入铁屑量为铜粉质量的1.2～1.8倍，常温下搅拌30～60min，经过滤分离出铜粉和母液；
(3) 将碱溶液加入步骤(2)母液中，并控制溶液的pH值在2.00~3.50，添加高分子有机絮凝剂，使溶液中的铁离子成氢氧化铁沉淀并快速沉降下来，分离出氢氧化铁沉淀及含铬、锌、镍的母液；
(4) 将碱溶液加入步骤(3)母液中，并控制溶液的pH值在3.80~6.00，使溶液中的铬离子成氢氧化铬沉淀，分离出氢氧化铬沉淀及含锌、镍的母液；
(5) 将碱溶液加入步骤(4)母液并控制溶液pH在6.50~10.0，温度60~90℃，沉淀溶液中的镍、锌，经过滤分离出碳酸镍和碳酸锌共沉淀物及废液。
2.根据权利要求1所述的一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，其特征是：所述的碱溶液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，其特征是：所述的高分子有机絮凝剂为聚丙烯酰胺絮凝剂、聚丙烯乙酸钠絮凝剂，添加高分子有机絮凝剂量为母液体积的千分之二，其质量浓度为0.01%。
4.根据权利要求1所述的一种从电镀废泥中综合回收有价金属的方法，其特征是：方案之一为：(1) 将500g的电镀废泥干料，其中Ni=5.50%；Cu=14.60%；Cr=4.16%；Zn=6.96%；Fe=5.74%，加入1mol/L 的1000mL稀硫酸溶液，在常温下搅拌90min，过滤，酸浸液进入下一步骤处理；酸浸渣进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，洗涤后浸出渣进行固化处理；
(2) 将步骤(1)得到的1350mL酸浸液加入铜粉质量的1.2倍铁屑，在常温下搅拌60min，过滤，母液进入进入下一步骤处理；滤渣用水进行洗涤，洗涤液集中后统一处理，滤渣为71.6g为铜粉；
(3) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（2）母液，加入质量浓度0.01%聚丙烯酰胺絮凝剂2.8mL，控制溶液的pH值在3.0，搅拌60 min，经过滤分离出218.3g氢氧化铁沉淀物，滤液为含铬、锌、镍的母液；
(4) 将质量浓度20%氢氧化钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（3）母液，并控制溶液的pH值在6.0，搅拌60 min，经过滤分离出38g氢氧化铬沉淀物，滤液为含锌、镍的母液；
(5) 将质量浓度30%碳酸钠溶液在常温下缓慢加入到步骤（4）母液，并控制溶液的pH值在8.5，搅拌60 min，经过滤分离出128.1g碳酸镍和碳酸锌共沉淀物，滤液不含有重金属离子，滤液可达到工业用水国家排放标准；
(6) 将步骤（5）碳酸镍和碳酸锌共沉淀物加入到质量浓度50% NaOH溶液，85℃温度下搅拌60 min，过滤，滤渣洗涤得61.5g碳酸镍产品，滤液为锌酸钠溶液，经结晶分离得到74.5g锌酸钠。
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