CN111020241A - 一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，包括以下步骤：将氧氯化锆结晶母液与除锆剂搅拌反应后，过滤的滤液进行萃取，得到含钪有机相；将酸和水的混合液加入到含钪有机相，洗涤除杂得到含钪有机相；将碱性溶液加入含钪有机相中，搅拌混合后得到氢氧化钪；将氢氧化钪经盐酸硫酸混合液溶解得到第一次含钪溶液；将含钪溶液调PH值后高温水解除杂得到第二次含钪溶液；将碱性溶液和含钪溶液中和，得到氢氧化钪；将氢氧化钪经酸溶解后得到第三次含钪溶液；将草酸加入到含钪溶液中沉淀、过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物得到氧化钪。本发明工艺简单合理，具有生产工艺条件易于控制，设备投资少，原材料廉价易得等优点，适应于规模生产。

Description

一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金领域，具体涉及一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法。
背景技术
钪是一种化学性质很活泼的金属，容易被氧化，不易被还原，在自然界中常以氧化物的形态存在。钪及其化合物广泛地应用于航天、激光、固体燃料电池等尖端科学领域，也广泛地应用于工业生产与日常生活中，以氧化钪为原料制成的钪钠灯已作为一种新型光源，以其节能、光质优良和长寿等特点而逐渐取代其它光源；钪作为微量元素添加到铝合金中，能够大幅度增加铝合金的强度；掺入钪的氧化锆，应用于新兴的高性能电池中。
由于其原子结构和化学性质与第三副族其他元素均很相似，因而属于伴生稀散元素，在矿物中一般常与钛铁矿伴生在一起，在锆矿、钨矿、锡矿中亦有少量存在，地球上很少有专门的钪矿藏。目前钪的来源主要是从生产钛铝、钨、铀、稀土等矿的副产品中中和回收，比如钛白废液，赤泥、钨酸渣及氯化法钛白烟囱灰等，而伴生锆英砂中的钪绝大部分进入氧氯化锆的结晶母液中，经过分析检测，氧氯化锆结晶母液中钪的含量在0.4～1.0g/L之间。若能回收利用其中的钪，起到变废为宝的作用，具有良好的经济效益。因此研究从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法具有巨大的实用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，该方法工艺简单，生产条件易于控制，生产原材料廉价易得，对设备要求及操作工技能要求不高，固定投资较少，具有良好的经济效益。本发明得到的氧化钪纯度高达98%，且综合回收率大于90%。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：
一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，包括以下步骤：
（1）除锆：将氧氯化锆母液与除锆剂混合均匀后过滤，得到低锆含钪母液；
（2）萃取：步骤（1）得到的低锆含钪母液与有机萃取剂进行萃取，得到含钪的负载有机相；
（3）洗杂：步骤（2）萃取得到的含钪负载有机相与硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪负载有机相；
（4）反萃取：洗杂得到的负载有机相用碱性溶液反萃取过滤，得到含钪富集物；
（5）水解：步骤（4）得到的含钪富集物经酸溶解，用碱性溶液回调PH值0.5～3.0后，煮沸并保温1小时后过滤得到含钪溶液；
（6）草沉：步骤（5）得到的含钪溶液，加草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
与现有技术相比，其突出的特点是：
工艺简单，生产条件易于控制，生产原材料廉价易得，对设备要求及操作工技能要求不高，固定投资较少，具有良好的经济效益。本发明得到的氧化钪纯度高达98%，且综合回收率大于90%。
进一步的优选技术方案如下：
步骤（1）中所述除锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸一种或多种。
步骤（1）中所述氧氯化锆母液与所述除锆剂的反应温度为10℃～90℃。
步骤（2）中所述的萃取采用的萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，其中，所述磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的体积比为：10～30:5～10:60～85。
步骤（3）所述硫酸、双氧水和水的混合液H2SO4的浓度为2～4mol/L、H2O2的溶度为1～3mol/L。
步骤（4）中所述的反萃取采用的碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的溶度为1～5mol/L。
步骤（5）中所述盐酸和硫酸的混合液，H2SO4的浓度为1～6mol/L、硫酸的溶度为1～3mol/L；回调PH所用的碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的溶度为1～5mol/L。
步骤（6）中所述草酸的用量为所述含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍。
步骤（6）中所述煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时。
步骤（2）萃取后的溶液中和排放处理，步骤（4）反萃取的滤液补充后返回循环使用。
具体实施方式
下面将结合实施案例对本发明作进一步的阐述。
本发明为一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，所述氧氯化锆结晶母液是利用锆英砂为原材料生产氧氯化锆结晶过程中得到的母液，该母液成分包括：5～6mol/L的HCl，0.5～1.2g/L的钪（Sc），10～20g/L的锆（Zr），15～30g/L的铁（Fe），10～20g/L的钛（Ti），0.5～1.0g/L的钍（Th），以及1～15g/L的稀土元素（Re），所述方法包括以下步骤：
步骤1：在上述氧氯化锆结晶母液中加入除锆剂并保持搅拌，使母液中的锆被充分沉淀，所使用的除锆剂选自磷酸，磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种，氧氯化锆结晶母液含有5～6mol/L的HCl，在高浓度盐酸体系下磷酸，磷酸盐以及苦杏仁酸对锆的结合能力很强，对钪几乎没有结合作用，通过该步骤可以将母液中的锆浓度降至几个PPm，经过上述沉淀后，选用200～900目滤网进行固液分离，优选为300～400目，过滤后的滤饼作为锆盐进一步加工或处理；滤液收集后准备下一步使用。
步骤2：经过除锆后的滤液与有机萃取剂进行萃取富集钪，具体为：有机萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，其体积比为：10～30:5～10:60～85。相比2～5:1，萃取混合时间为5～10分钟、澄清时间为15～30分钟，经过三级逆流萃取。
步骤3：经上述步骤的含钪负载有机相，选用硫酸、双氧水和水的混合液作为洗酸，经过3～6级洗涤除杂后，将有机相中的铁，钛钍，稀土等元素脱离有机相，具体为：洗酸中H2SO4的浓度为2～4mol/L、H2O2的溶度为1～3mol/L，相比1:1～3，萃取混合时间为5～10分钟、澄清时间为15～30分钟。
步骤4：经上述洗涤除杂后的含钪有机相加入氢氧化钠溶液反萃取，油水分相，然后过滤，过滤液补充后继续循环使用，反萃取的有机相经酸化返回萃取工序使用，滤渣为氢氧化钪富集物，收集以备下一工序使用，具体为：氢氧化钠的浓度为1～5mol/L，含钪有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:1。为了促进氢氧化钠与除杂后的含钪有机能得到大颗粒状的氢氧化物沉淀，利于油水分相的界面清晰，提高分相速度，适当提高氢氧化钠溶液温度。本发明氢氧化钠溶液温度的温度为50～90℃。
步骤5：将上述所得到的滤渣选用硫酸与盐酸的混合液进行溶解，然后用碱性溶液将溶液的PH值调至1-1.5，加热至沸腾，保温1-2小时，过滤后得到含钪溶液，具体为：混合酸浓度为H2SO4的浓度为1～6mol/L、硫酸的溶度为1～3mol/L，氢氧化钠溶液的溶度为1～5mol/L。
步骤6：上述得到的含钪溶液，加热至近沸，加入草酸进行沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物后得到氧化钪，具体为：草酸的用量为所述含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍，煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时。
实施实例1
取10L氧氯化锆结晶母液，母液含有0.6g/L的Sc元素、14g/L的Ti元素、13g/L的Zr元素、0.5g/L的Th元素、13g/L的铁元素、5.5g/L的稀土元素、5.0mol/L的HCl，将10L母液加热至70℃后，保持搅拌，加入150克磷酸，过滤并用适当水清洗滤渣，收集滤液得到低锆含钪母液10L，将10L低锆含钪母液按加入到2.5L有机萃取剂中萃取10min，澄清分相30min，得到含钪有机相和萃余液，其中有机萃取剂为有机萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，三者的体积比为20:5:75，萃余液中和环保处理。
将含钪有机相用硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪有机相，其中含钪有机相与硫酸、双氧水和水的混合液的体积比为1:2，重复洗涤3次，每次洗涤时间为10min，澄清时间为30min，H2SO4的浓度2mol/L、H2O2的溶度为1mol/L。
用70℃的2.5mol/L氢氧化钠溶液反萃洗杂后的含钪有机相，除杂后的有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过50min澄清，油水分相，过滤得到氢氧化钪富集物，有机相经酸化后继续返回萃取使用。
将得到的氢氧化钪富集物用硫酸与盐酸的混合液进行溶解，然后用碱性溶液将溶液的PH值调至1.5，加热至沸腾，保温1-2小时，过滤后得到含钪溶液，混合酸浓度为H2SO4的浓度为8mol/L、硫酸的溶度为6mol/L，氢氧化钠溶液的溶度为1mol/L。
将得到的含钪溶液，加热至近沸，加入草酸进行沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物后得到氧化钪。草酸的用量为含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍，煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
实施实例2
取10L氧氯化锆结晶母液，母液含有0.7g/L的Sc元素、15g/L的Ti元素、13g/L的Zr元素、0.6g/L的Th元素、14g/L的铁元素、7g/L的稀土元素、5.0mol/L的HCl。将10L母液加热至70℃后，保持搅拌，加入150克磷酸，过滤并用适当水清洗滤渣，收集滤液得到低锆含钪母液10L，将10L低锆含钪母液加入到5L有机萃取剂中萃取10min，澄清分相30min，得到含钪有机相和萃余液。其中有机萃取剂为有机萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，三者的体积比为20:5:75。萃余液中和环保处理。
将含钪有机相用硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪有机相，其中含钪有机相与硫酸、双氧水和水的混合液的体积比为1:2，重复洗涤3次，每次洗涤时间为10min，澄清时间为30min。H2SO4的浓度3mol/L、H2O2的溶度为2mol/L。
用70℃的2.5mol/L氢氧化钠溶液反萃洗杂后的含钪有机相，除杂后的有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过50min澄清，油水分相，过滤得到氢氧化钪富集物，有机相经酸化后继续返回萃取使用。
将得到的氢氧化钪富集物用硫酸与盐酸的混合液进行溶解，然后用碱性溶液将溶液的PH值调至2.0，加热至沸腾，保温1-2小时，过滤后得到含钪溶液，混合酸浓度为H2SO4的浓度为8mol/L、硫酸的溶度为6mol/L，氢氧化钠溶液的溶度为1mol/L。
将得到的含钪溶液，加热至近沸，加入草酸进行沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物后得到氧化钪，草酸的用量为含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍，煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
实施实例3
取10L氧氯化锆结晶母液，母液含有0.8g/L的Sc元素、18g/L的Ti元素、12g/L的Zr元素、0.7g/L的Th元素、15g/L的Fe元素、8g/L的稀土元素、5.0mol/L的HCl，将10L母液加热至70℃后，保持搅拌，加入150克磷酸，过滤并用适当水清洗滤渣，收集滤液得到低锆含钪母液10L，将10L低锆含钪母液加入到5L有机萃取剂中萃取10min，澄清分相30min，得到含钪有机相和萃余液，其中有机萃取剂为有机萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，三者的体积比为20:5:75，萃余液中和环保处理。
将含钪有机相用硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪有机相，其中含钪有机相与硫酸、双氧水和水的混合液的体积比为1:2，重复洗涤3次，每次洗涤时间为10min，澄清时间为30min，H2SO4的浓度4mol/L、H2O2的溶度为3mol/L。
用70℃的2.5mol/L氢氧化钠溶液反萃洗杂后的含钪有机相，除杂后的有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过50min澄清，油水分相，过滤得到氢氧化钪富集物，有机相经酸化后继续返回萃取使用。
将得到的氢氧化钪富集物用硫酸与盐酸的混合液进行溶解，然后用碱性溶液将溶液的PH值调至2.5，加热至沸腾，保温1-2小时，过滤后得到含钪溶液，混合酸浓度为H2SO4的浓度为8mol/L、硫酸的溶度为6mol/L，氢氧化钠溶液的溶度为1mol/L。
将得到的含钪溶液，加热至近沸，加入草酸进行沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物后得到氧化钪，草酸的用量为含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍，煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
表1：实施例的工艺参数表。实例5～实例7与实例2不同的工艺参数见表1，没有明确标明的工艺参数与实例2完全相同。
Figure 812568DEST_PATH_IMAGE001
采用等离子发射光谱仪及重量法对实例1～实例7中最终氧化钪的成分进行检测，其检测结果见表2，其中各成分均为质量百分数含量。
表2：检测结果表。
Figure 697348DEST_PATH_IMAGE002
从表2中的检测结果可知，采用本发明的工艺参数回收的氧化钪纯度均可达92%以上，收率超过93%。从实例4～实例5的数据可以看出，采用洗涤含钪有机相的洗酸中硫酸浓度不在2～4mol/L的范围之内时，如实例4中硫酸的浓度为1mol/L，钍及稀土等杂质明显洗涤不彻底，氧化钪的纯度明显降低，对后续制备高纯氧化钪带来压力。如实例5中硫酸的浓度为5mol/L，钍及稀土洗涤比较彻底，但由于酸度过高，洗涤是出现严重乳化，分相不清，影响氧化钪的收率，同时造成工作环境恶劣，资源浪费，成本提高。
从实例6～实例7的数据可以看出，当水解过程中，PH值得范围不在1.5～2.5范围内时，如实例6中，PH值为1.0时，锆钛在水解过程中，没有完全以沉淀的形式析出，导致氧化钪的纯度明显降低。如实例7中，PH值为3.0时，水解过程中，钛锆绝大部分以沉淀析出，铁也以矾的形式沉淀下来，钍在此时的溶度积也很小，氧化钪纯度提高明显。但由于PH值过高时，部分钪也在水解过程中沉淀下来，到时最终收率的降低。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (10)

1.一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）除锆：将氧氯化锆母液与除锆剂混合均匀后过滤，得到低锆含钪母液；
（2）萃取：步骤（1）得到的低锆含钪母液与有机萃取剂进行萃取，得到含钪的负载有机相；
（3）洗杂：步骤（2）萃取得到的含钪负载有机相与硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪负载有机相；
（4）反萃取：洗杂得到的负载有机相用碱性溶液反萃取过滤，得到含钪富集物；
（5）水解：步骤（4）得到的含钪富集物经酸溶解，用碱性溶液回调PH值0.5～3.0后，煮沸并保温1小时后过滤得到含钪溶液；
（6）草沉：步骤（5）得到的含钪溶液，加草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（1）中所述除锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸一种或多种。
3.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧氯化锆母液与所述除锆剂的反应温度为10℃～90℃。
4.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的萃取采用的萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液，其中，所述磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的体积比为：10～30:5～10:60～85。
5.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（3）所述硫酸、双氧水和水的混合液H2SO4的浓度为2～4mol/L、H2O2的溶度为1～3mol/L。
6.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的反萃取采用的碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的溶度为1～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（5）中所述盐酸和硫酸的混合液，H2SO4的浓度为1～6mol/L、硫酸的溶度为1～3mol/L；回调PH所用的碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的溶度为1～5mol/L。
8.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（6）中所述草酸的用量为所述含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍。
9.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（6）中所述煅烧条件为在250℃煅烧1小时，继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时。
10.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法，其特征在于：步骤（2）萃取后的溶液中和排放处理，步骤（4）反萃取的滤液补充后返回循环使用。
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