CN104630489A - 从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法 - Google Patents

从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，包括以下步骤：将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液；在含钪萃余液中加入浓硫酸，混合均匀后得到混合液，再将混合液加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物；将氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液加入含钪萃取物中，洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物；用碱性溶液反萃除杂后的含钪萃取物，得到氢氧化钪；将氢氧化钪经酸溶解，得到含钪溶液；及将草酸加入到的含钪溶液中，进行草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物得到氧化钪。本发明工艺简单合理，具有条件易控、工艺流程短、设备投资少、产品收率高等优点，实用价值巨大。

Description

从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法
技术领域
本发明涉及稀土金属技术领域，特别是涉及从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法。
背景技术
氧化钪广泛地应用于航天、激光、固体燃料电池等尖端科学领域，钪具有重要的工业价值。钪由于具有亲铁、亲石等化学性质，资源分散，组分复杂，钪资源多以类质同象形式分布于其他矿物中，属于伴生稀散元素，钪的生产几乎都是通过综合利用的方式提炼，产量小，难以满足下游工业的需要，供求差距使钪的价格长期居高不下。目前钪的来源主要是从处理钛、铝、钨、锡、铀、稀土等矿的副产品中综合回收，如钛白废液、赤泥、钨酸渣等，而伴生于锆英石中的钪绝大多数进入氯氧化锆的结晶母液中，经过检测分析，氯氧化锆母液中钪含量在1～0.4g/L之间。若能回收利用其中的钪，回收价值相当可观，具有很好的经济和社会效益，因此研究从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法具有巨大的实用价值。
发明内容
基于此，有必要提供一种得到的氧化钪纯度高、回收率高的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法。
一种从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，包括以下步骤：
将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液；
在所述含钪萃余液中加入浓硫酸，混合均匀后得到混合液，再将所述混合液加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物，其中，所述含钪萃余液与所述浓硫酸的体积比为10～20:1；
将氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液加入所述含钪萃取物中，洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，所述氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中HF的浓度为0.1～1mol/L、H2O2的浓度为0.5～5mol/L、H2SO4的浓度为1～4mol/L；
用碱性溶液反萃所述除杂后的含钪萃取物，得到氢氧化钪；
将所述氢氧化钪经酸溶解，得到含钪溶液；及
将草酸加入到所述的含钪溶液中，进行草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
本发明工艺简单合理，具有条件易控，工艺流程短，设备投资少等优点，产品收率高，具有巨大的实用价值。本发明得到的氧化钪纯度高达98％，且回收率大于95％。
在其中一个实施例中，所述第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的混合液，其中，所述三辛烷基叔胺、所述仲辛醇及所述煤油的体积比为20～45:2～5:50～78。
在其中一个实施例中，所述第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，其中，所述磷酸二异辛酯和所述煤油的体积比为10～50:50～90。
在其中一个实施例中，所述碱性溶液为可溶性的氢氧化物溶液。
在其中一个实施例中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L。
在其中一个实施例中，所述氢氧化钠溶液的温度为40～80℃。
在其中一个实施例中，还包括步骤：在所述含铁和铀的萃取物加入氨水进行反萃，回收第一有机萃取剂循环使用。
在其中一个实施例中，所述酸溶解所用的酸为盐酸。
在其中一个实施例中，所述草酸的用量为所述含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。
在其中一个实施例中，所述煅烧的条件为在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温在850℃煅烧2小时。
具体实施方式
一实施方式的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，包括以下步骤：
S1：将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液。
本发明中所用氯氧化锆母液是利用锆英石为原料生产氯氧化锆结晶过程中得到的母液，该母液一般包括：4～4.5mol/L的HCl，0.4～1g/L的钪(Sc)元素，10～20g/L的钛(Ti)元素，10～40g/L的锆(Zr)元素，0.5～2g/L的钍(Th)元素，10～20g/L的铁(Fe)元素，0.5～2g/L的铀(U)元素，1～10g/L的稀土元素。
步骤S1将氯氧化锆母液中的铁、铀与钪分离。优选地，第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的混合液，其中，三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的体积比为20～45:2～5:50～78。
特别地，第一有机萃取剂与氯氧化锆母液的体积比为1:1，萃取时间为30min。特别地，萃取条件为搅拌。
氯氧化锆母液含有4～4.5mol/L的HCl，在高盐酸体系下，第一有机萃取剂对铁、铀萃取容量大，易形成稳定的萃合物；但对钪、钛、钍、锆、稀土没有萃取能力，依然留在萃余液中。因此经过油水相分离，就可使铁、铀与钪完全分离，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液，其中含铁和铀的萃取物为油相，含钪萃余液为水相。
当三辛烷基叔胺的体积分数小于20％或者仲辛醇的体积分数小于2％时，将造成氯氧化锆母液中的铁、铀不能完全被三辛烷基叔胺萃取，无法使钪与铁、铀完全分离，从而降低氧化钪的纯度。当三辛烷基叔胺的体积分数大于45％及仲辛醇的体积分数大于5％时，过量三辛烷基叔胺在煤油中溶解度较小，使萃取过程中易出现第三相，同时造成油相的粘度过大，油包水现象严重，油水难于分离，从而降低氧化钪的纯度和收率。
S2：在含铁和铀的萃取物加入氨水进行反萃，回收第一有机萃取剂，返回步骤S1循环使用。
特别地，氨水的浓度为1～5mol/L。含铁和铀的萃取物和氨水的体积比为1:1。
当氨水浓度小于1mol/L，有机相中的铁、铀没有完全被反萃，从而降低下个生产周期中第一有机萃取剂对铁、铀的萃取能力，导致氧化钪的纯度降低；过量的氨水增加生产成本。
步骤S2在含铁和铀的萃取物加入氨水，反萃含铁和铀的萃取物，反萃后的第一有机萃取剂用盐酸溶液处理，调节第一有机萃取剂的酸度恢复其萃取能力，能够循环使用。步骤S2充分利用了资源，减少了浪费。同时可将铁和铀进一步分离，回收铁和铀资源。其中盐酸溶液的浓度为2～6mol/L，第一有机萃取剂与盐酸的体积比为1:1。
当盐酸摩尔浓度小于2mol/L，第一有机萃取剂中残留的氨水不能被中和完全，从而导致下个萃取周期中料液的酸度降低，从而影响铁、铀的萃取率；过量的盐酸会造成原材料浪费，增加生产成本。
可以理解，步骤S2可省略。
S3：在含钪萃余液中加入浓硫酸，混合均匀后得到混合液，再将混合液加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物，其中，含钪萃余液与浓硫酸的体积比为10～20:1。
其中，含钪萃取物为油相。
特别地，第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，其中，磷酸二异辛酯和煤油的体积比为10～50:50～90。特别地，第二有机萃取剂与步骤S3中混合液的体积比为1:5，萃取时间为30min，萃取条件为搅拌。在第二有机萃取剂与步骤S3中混合液的体积比不变的情况下，磷酸二异辛酯的体积分数小于10％，钪的萃取率和收率会降低；磷酸二异辛酯的体积分数大于50％，萃取后会使有机相的粘度增大，油水分相不清，导致分离困难，影响氧化钪的纯度和收率。
所用浓硫酸的浓度为18mol/L。加入浓硫酸，在盐酸和硫酸的混酸体系下，第二有机萃取剂对钪萃取容量大，相反降低了第二有机萃取剂对钛、钍、锆、稀土的萃取率，从而形成稳定的含钪萃取物。经过油水相分离，即得到含钪萃取物，使钪得到了富集。
S4：将氢氟酸(有效成分是氟化氢，HF)、双氧水(有效成分是过氧化氢，H2O2)和硫酸(H2SO4)的混合液加入到含钪萃取物，洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中，HF的浓度为0.1～1mol/L，H2O2的浓度为0.5～5mol/L，H2SO4的浓度为1～4mol/L。
优选地，H2SO4的浓度为2～4mol/L。
特别地，含钪萃取物与氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液的体积比为1:1。所述洗涤为多次洗涤，除去少量的钛、钍、锆、稀土等杂质。氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中，HF的浓度小于0.1mol/L，锆、钍洗不彻底，影响氧化钪的纯度；HF的浓度大于1mol/L，过多的氢氟酸会反萃有机相中钪，不利于氧化钪的回收。H2O2的浓度小于0.5mol/L，钛洗涤不彻底；过多的双氧水与盐酸产生氯气，氯气危害环境和人体健康，同时还造成生产成本浪费。硫酸的浓度小于1mol/L，会降低钪的萃取率从而影响钪的收率；硫酸的浓度大于4mol/L，则会造成洗水过程中油水分相不清，影响氧化钪的纯度和收率。
S5：用碱性溶液反萃除杂后的含钪萃取物，得到氢氧化钪。
优选地，碱性溶液为可溶性的氢氧化物溶液。更优选的，碱性溶液为氢氧化钠溶液。优选地，氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L。更优选的，氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。特别地，除杂后的含钪萃取物与碱性溶液的体积比为1:1。
氢氧化钠溶液的浓度太小，不能使除杂后的含钪萃取物中的钪彻底反萃；氢氧化钠溶液的浓度太大，体系粘度过大，从而影响油水分相的效果，不但造成氢氧化钠的浪费，还降低氢氧化钪的纯度，其中氢氧化钪为水相的沉淀。
特别地，氢氧化钠溶液的温度为40～80℃，适当的提高氢氧化钠溶液的温度，有利于促进氢氧化钠与除杂后的含钪萃取物中的钪反应，得到大颗粒的氢氧化物，有利于油水分相的界面清晰，提高产品的收率。
S6：将氢氧化钪经酸溶解，得到含钪溶液。
所述酸溶解所用的酸为盐酸。优选地，选用浓盐酸。所用酸的用量为使氢氧化钪完全溶解即可。
S7：将草酸加入到含钪溶液中，进行草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧沉淀物得到氧化钪。
在加入草酸沉淀之前，通过元素分析，测试含钪溶液中钪含量。草酸的用量为含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。
煅烧的条件为：先在150℃煅烧1小时，继续升温在850℃煅烧2小时，升温速率为8℃/min。
特别的，上述步骤所用萃取采用单级萃取即可。可以理解，在实际操作过程中，根据需要可以采取多次单级萃取；可以理解，为了保证和提高萃取效果，在实际操作过程中，可根据需要采取多级萃取。
本发明工艺简单合理，具有条件易控、工艺流程短、设备投资少、产品收率高等优点，实用价值巨大。本发明得到的氧化钪纯度高达98％，且回收率大于95％。
以下为具体实施例。
实施例1
取10L氯氧化锆母液，氯氧化锆母液含有0.9g/L的Sc元素、18g/L的Ti元素、35g/L的Zr元素、1.7g/L的Th元素、19g/L的Fe元素、1.5g/L的U元素、8g/L的稀土元素，4.5mol/L的HCl。将10L氯氧化锆母液加入10L第一有机萃取剂中萃取30min，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液，第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油混合液，三者的体积比为20:2:78。在含铁和铀的萃取物加入2mol/L氨水进行反萃，含铁和铀的萃取物和氨水的体积比为1:1，回收第一有机萃取剂循环使用。
在含钪萃余液中加入浓硫酸混合均匀得到混合液，含钪萃余液与浓硫酸的体积比(O/L)为10:1。再加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物，其中第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，二者的体积比为20:80，第二有机萃取剂与混合液的体积比为1:5。
将含钪萃取物用氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，其中，含钪萃取物与氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液的体积比为1:1，重复洗涤四次，每次洗涤时间为30min，HF、H2O2和硫酸的混合液中三者的浓度分别为0.1mol/L、1mol/L和2mol/L。
用50℃的2mol/L氢氧化钠溶液反萃除杂后的含钪萃取物，其中，除杂后的含钪萃取物与碱性溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过油水分相、过滤得到氢氧化钪。
氢氧化钪经盐酸完全溶解得到含钪溶液，在含钪溶液中加入草酸生成沉淀，草酸的用量为含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。过滤得到沉淀，将沉淀在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温在850℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
实施例2
取10L氯氧化锆母液，氯氧化锆母液含有0.7g/L的Sc元素、17g/L的Ti元素、32g/L的Zr元素、1.5g/L的Th元素、17g/L的Fe元素、1.2g/L的U元素、6g/L的稀土元素，4.5mol/L的HCl。
将10L氯氧化锆母液加入10L第一有机萃取剂中萃取30min，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液，第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油混合液，三者的体积比为30:3:67。
在含钪萃余液中加入浓硫酸混合均匀得到混合液，含钪萃余液与浓硫酸的体积比(O/L)为15:1。再加入第二有机萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，其中第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，二者的体积比为30:70，第二有机萃取剂与混合液的体积比为1:5。
将含钪萃取物用氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，其中，含钪萃取物与氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液的体积比为1:1，重复洗涤四次，每次洗涤时间为30min，氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中三者的浓度分别为0.4mol/L、2mol/L和3mol/L。
用60℃的3mol/L氢氧化钠溶液反萃除杂后的含钪萃取物，其中，除杂后的含钪萃取物与碱性溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过油水分相、过滤得到氢氧化钪。
氢氧化钪经盐酸完全溶解得到含钪溶液，在含钪溶液中加入草酸生成沉淀，草酸的用量为含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。过滤得到沉淀，将沉淀在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温至850℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
实施例3
取10L氯氧化锆母液，氯氧化锆母液含有0.5g/L的Sc元素、14g/L的Ti元素、30g/L的Zr元素、1.2g/L的Th元素、14g/L的Fe元素、1g/L的U元素、4g/L的稀土元素，4.5mol/L的HCl。
将10L氯氧化锆母液加入10L第一有机萃取剂中萃取30min，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液，第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油混合液，三者的体积比为40:5:55。
在含钪萃余液中加入浓硫酸混合均匀得到混合液，含钪萃余液与浓硫酸的体积比(O/L)为20:1。再加入第二有机萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，其中第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，二者的体积比为40:60，第二有机萃取剂与混合液的体积比为1:5。
将含钪萃取物用氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，其中，含钪萃取物与氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液的体积比为1:1，重复洗涤四次，每次洗涤时间为30min，氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中三者的浓度分别为0.8mol/L、4mol/L和4mol/L。
用70℃的4mol/L氢氧化钠溶液反萃除杂后的含钪萃取物，其中，除杂后的含钪萃取物与碱性溶液的体积比为1:1，萃取时间为30min，经过油水分相、过滤得到氢氧化钪。
氢氧化钪经盐酸完全溶解得到含钪溶液，在含钪溶液中加入草酸生成沉淀，草酸的用量为含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。过滤得到沉淀，将沉淀在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温在850℃煅烧2小时，冷却至室温得到氧化钪。
实施例4与实施例1的条件类似，不同之处在于，H2O2的浓度为0.5mol/L。
实施例5与实施例3的条件类似，不同之处在于，HF的浓度为1mol/L，H2O2的浓度为5mol/L。
对比例1～7与实施例1不同的条件参数见表1，没有标明的条件参数与实施例1完全相同。
表1
采用等离子发射光谱仪及重量法对实施例1～5和对比例1～7中最终产物氧化钪的成分进行检测，检测结果具体见表2，其中各成分均为质量百分数含量。
表2
从表2中的检测结果可知，采用本发明的工艺回收的氧化钪产品纯度均高达98％以上，收率超过95％。从对比例1和对比例2的数据可以看出，含钪萃余液与浓硫酸的体积比不在10～20:1的范围之内时，最终制备的氧化钪产品的纯度或收率明显有所降低。
从对比例3和对比例4的数据可以看出，当洗涤所用的氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中HF的浓度不在0.1～1mol/L的范围内时，如对比例3中HF的浓度为0.05mol/L，锆、钍洗不彻底，使氧化钪纯度明显降低，如对比例4中HF的浓度为2mol/L，过多的氢氟酸会反萃有机相中的钪，富集后的钪又被反萃下来，氧化钪的收率显著下降。
从对比例5和对比例6的数据可以看出，当洗涤所用的氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中H2O2的浓度不在0.5～5mol/L的范围内时，如对比例5中H2O2的浓度为0.2mol/L，洗涤不彻底，则氧化钪纯度明显降低，如对比例6中H2O2的浓度为8mol/L，氧化钪的纯度和收率都变化不大，但过多的双氧水与盐酸产生氯气，氯气危害环境和人体健康，同时还造成生产成本浪费。
从对比例7可以看出，在含钪萃余液中硫酸的加入与否是影响氧化钪纯度的关键因素，对比例7不加入硫酸，氧化钪的纯度显著下降。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液；
在所述含钪萃余液中加入浓硫酸，混合均匀后得到混合液，再将所述混合液加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物，其中，所述含钪萃余液与所述浓硫酸的体积比为10～20:1；
将氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液加入所述含钪萃取物中，洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，所述氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中HF的浓度为0.1～1mol/L、H2O2的浓度为0.5～5mol/L、H2SO4的浓度为1～4mol/L；
用碱性溶液反萃所述除杂后的含钪萃取物，得到氢氧化钪；
将所述氢氧化钪经酸溶解，得到含钪溶液；及
将草酸加入到所述的含钪溶液中，进行草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的混合液，其中，所述三辛烷基叔胺、所述仲辛醇及所述煤油的体积比为20～45:2～5:50～78。
3.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，其中，所述磷酸二异辛酯和所述煤油的体积比为10～50:50～90。
4.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述碱性溶液为可溶性的氢氧化物溶液。
5.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L。
6.根据权利要求5所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的温度为40～80℃。
7.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，还包括步骤：在所述含铁和铀的萃取物中加入氨水进行反萃，回收第一有机萃取剂循环使用。
8.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述酸溶解所用的酸为盐酸。
9.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述草酸的用量为所述含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。
10.根据权利要求1所述的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，其特征在于，所述煅烧的条件为在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温至850℃煅烧2小时。
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