CN106048257B - 一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法 - Google Patents

一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，针对钪钛共存的酸性溶液，充分利用酸浸出液浓度较高，以及高酸度可以抑制铁和钛,提高有机膦酸类萃取剂对钪的选择性的特性优先萃取钪，并用NaOH溶液反萃得到富钪渣，萃钪后再利用对钛选择性较好的胺类萃取剂萃取钛，用NH4Cl‑H2O2混合溶液反萃钛，反萃液浓缩结晶分离出NH4Cl晶体得到富钛液。本发明实现了钪和钛的有效回收，解决了通常条件下有机膦酸类萃取剂以及胺类萃取剂分别萃取钪和钛时因铁、钪、钛分离不彻底而导致后续分离繁琐的问题；短流程、成本低，实现了酸浸出液以及钛白生产废酸中低浓度钪钛的综合回收，具有工艺流程简单、钪钛富集比高、分离彻底、生产成本低、无污染等特点。

Description

一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法
技术领域
本发明涉及矿物加工工程技术领域，具体来说，涉及一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法。
背景技术
金属钪及其化合物具有很多优异性能，在冶金、国防、电子、医学、航天、超导体等尖端技术领域具有不可替代的重要用途，是我国重要的战略储备资源。目前，主要以废水（特别是钛白粉生产的废酸）、废渣、烟尘、赤泥等为原料先提取氧化钪，再提炼金属钪。钛矿物是钪的主要载体矿物（铝土矿中的钪也主要赋存在锐钛矿中），所以，提钪原料中常钪钛共存，最为常见的如钛白粉生产废酸。钪的浸出过程中大量的钛也转入液相，料液中的钛不但具有综合回收价值，还在不同程度上影响其他金属盐的综合回收及废酸的浓缩净化，钛液的水解具有其特殊性，能使得水合二氧化钛沉淀下来，而其他的杂质离子仍然留在体系当中，从而使二氧化钛与钛液中的可溶性杂质分离开来，这是目前工业生产从钛液制得二氧化钛的唯一方法。但是，从矿石中浸出提取钪以及从钛白粉生产废酸中提取钪的料液中，一般钛的组分浓度较低（以TiO2计算，一般为5～30g/L），达不到水解回收钛的浓度条件，导致这部分钛难以回收。然而，对钪和钛共存的酸性体系（如生产钛白粉的废酸液）的萃取，要么只关注钪，要么只关注钛，很少共同关注同一酸液中钪和钛的萃取。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，能够解决通常条件下有机膦酸类萃取剂以及胺类萃取剂分别萃取钪和钛时因铁、钪、钛分离不彻底而导致后续分离繁琐的问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1用有机膦酸类萃取剂作为钪萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油作为溶剂，从含钪钛酸浸出液中选择性萃取钪，得到钪的负载有机相和钪萃余液；
S2用胺类萃取剂作为钛萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油为溶剂，从钪的萃余液中选择性萃取钛，得到钛的负载有机相和钛萃余液；
S3钛萃余液进行废酸浓缩回收处理；
S4用NaOH溶液反萃钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用；
S5用H2SO4溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相，得到萃钪的再生有机相循环使用；
S6用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH4Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH4Cl晶体作为钛的反萃剂循环使用；
S7用H2SO4溶液洗涤反萃后的钛的负载有机相，得到萃钛的再生有机相循环使用。
进一步的，在步骤S1和S2中，先用有机膦酸类萃取剂在酸度较高条件下选择性萃取钪，再用胺类萃取剂从钪的萃余液中选择性萃取钛。
进一步的，在步骤S1中，酸浸出液中的酸度较高，为H2SO4含量250～500 g/L或者HCl浓度3～8 mol/L，酸度高可以抑制萃取剂有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）对溶液中铁和钛的萃取，提高对钪的选择性，实现钪的选择性萃取。钪萃取剂根据浸出液的实际情况进行配比，按体积分数为6%～12%的有机膦酸类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=1:5～1:8。
进一步的，在步骤S2中，胺类萃取剂对钛的萃取具有选择性，可以实现从用有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）萃取钪以后的含钪钛酸浸出液中实现对钛的选择性萃取，并按体积分数为6%～12%的胺类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=3:1～1:1。
进一步的，在步骤S4中，用NaOH溶液反萃富含钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用，其中，NaOH浓度为1～3 mol/L，萃取相比为O/A=1:5～1:10。
进一步的，在步骤S6中，用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH4Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH4Cl晶体用来配制钛的反萃剂循环使用，NH4Cl-H2O2混合溶液按体积分数为3～5 mol/L NH4Cl和1～5% H2O2进行配比；反萃相比为O/A=5:1～10:1。
进一步的，在步骤S5、S7中，用H2SO4溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相和钛的负载有机相，分别得到再生有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）有机相和再生胺类萃取剂（如N1923、N235）有机相，均返回钪和钛的萃取作业循环使用。
进一步的，在步骤S1和S2中，用有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）萃取钪和用胺类萃取剂（如N1923、N235）萃取钛时采用的萃取方式均为逆流萃取或错流萃取，萃取级数由实际的萃取参数决定，例如1次或多次（2次、3次、5次等），有机相和水相的温度为10℃～30℃，每级萃取的时间由实际的萃取参数决定，为5min～30min，一般为5min。
进一步的，在步骤S4、S6中，用NaOH反萃液反萃钪的负载有机相和用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃钛的负载有机相时，采用的反萃方式均为逆流反萃、错流反萃，采用的反萃级数由实际的萃取参数决定，例如1次或多次（2次、3次、5次等），其中，有机相和水相的温度为10℃～30℃，每级反萃的时间由实际的反萃参数决定，为5min～30min，一般为5min。
优选的，在步骤S1中，所述有机膦酸类萃取剂主要为P204、P507等；在步骤S2中，所述胺类萃取剂主要为N1923、N235等。
本发明的有益效果：
（1）针对钪钛共存的酸性溶液，分步进行钪和钛的萃取；
（2）根据酸浸出液酸度较高的特性以及高酸度可以抑制有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）对溶液中铁和钛的萃取，提高对钪的选择性，优先选择性萃取钪；
（3）根据胺类萃取剂（如N1923、N235）对钛的萃取具有选择性，实现从用有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）萃取钪以后的含钪钛酸浸出液中钛的选择性萃取；
（4）用NaOH溶液反萃钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后可作为钪的反萃剂循环使用；
（5）用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，过滤出NH4Cl晶体，可得到制备钛白粉等原料的富钛液，NH4Cl晶体可用来配制钛的反萃剂循环使用；
（6）用H2SO4溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相和钛的负载有机相，得到再生有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）有机相和再生胺类萃取剂（如N1923、N235）有机相，都可以返回钪和钛的萃取作业循环使用；
（7）本发明与公知的技术相比，针对钪钛共存的酸性溶液，根据酸浸出液浓度较高的特性，以及提高酸度可以抑制有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）对溶液中铁和钛的萃取，提高对钪的选择性，优先选择性萃取钪，再用对钪选择性较好的胺类萃取剂（如N1923、N235）萃取钛，实现了钪和钛的有效回收，解决了通常条件下有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）以及胺类萃取剂（如N1923、N235）分别萃取时铁、钪、钛在不同程度上存在共萃而又不彻底，致使后续分离繁琐的问题（因为低酸度条件下有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）和胺类萃取剂（如N1923、N235）对铁、钪、钛选择性差，但由于萃取率差异大又不能完全共萃钪钛）；该技术利用短流程、低成本实现了酸浸出液以及钛白生产废酸中低浓度钪钛的综合回收利用，具有工艺流程简单、应用范围广、效果良好、生产成本低、无污染等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
贵州晴隆锐钛矿含TiO2为4.00%～6.00%，含Sc2O3 60 g/t～120 g/t。TiO2主要以独立矿物锐钛矿的形式存在，而矿石中未发现钪的独立矿物，钪元素主要赋存在高岭石、绢云母等粘土矿物中，其次赋存在褐铁矿和锐钛矿中。原矿中金属矿物主要有锐钛矿、褐铁矿，以及少量的钛铁矿、磁铁矿、方铅矿、黄铁矿等；脉石矿物主要有高岭石，其次是石英、绢（白）云母、绿泥石、斜长石、锆石等。工艺矿物学研究表明，钛主要以被包裹在硅酸盐和石英中的微细粒的锐钛矿的形式产出，粒度极细，其次以类质同象的形式赋存在褐铁矿中，属于极难选矿石。如图1所示，该矿石采用两段硫酸强化浸出，浸出液除铝后H2SO4含量423.9 g/L，含TiO2 10.02 g/L、Sc2O3 15.92 mg/L、TFe 29.91g/L。从该浸出液中萃取分离提取钪钛，采用10% P204-5%仲辛醇-85%260#煤油，相比O/A=1:6，三级逆流萃取钪，再采用3 mol/LNaOH溶液，相比O/A=10:1,一级反萃钪，钪的萃取率≥99%，反萃率≥99%，综合回收率≥98%，钪的反萃沉淀中Sc2O3品位达5.21%。P204萃余液经10%伯胺N1923-5%仲辛醇-85%260#煤油，相比O/A=2:1,三级逆流萃取钛，采用5 mol/L NH4Cl-4% H2O2，相比O/A=8:1，三级逆流反萃钛，钛的萃取率达到98.50%，反萃率达到97.23%，综合回收率为95.77%，NH4Cl经浓缩结晶后分离循环使用，反萃液中TiO2浓度达到120 g/L，取得了良好的效果。
实施例2：
云南某钛白粉厂年产钛白粉8万吨，年产生钛白废酸70万吨，该钛白粉厂采用电石渣中和的方法处理钛白废酸，产生的石膏拉到外地处理，成本较高。其钛白废酸中含TiO24.36 g/L、Sc2O3 14.28 mg/L、TFe 30 g/L、H2SO4 375 g/L，钪含量较高，具有较高的利用价值。如图1所示，从该钛白废酸中萃取分离提取钪钛，采用10% P204-5%仲辛醇-85%260#煤油，相比O/A=1:6，三级逆流萃取钪，再采用3 mol/L NaOH溶液，相比O/A=10:1,一级反萃钪，钪的萃取率≥99%，反萃率≥99%，综合回收率≥98%，钪的反萃沉淀中Sc2O3品位达4.83%。P204萃余液经10%伯胺N1923-5%仲辛醇-85%260#煤油，相比O/A=1:1,三级逆流萃取钛，采用5 mol/L NH4Cl-4% H2O2，相比O/A=10:1，三级逆流反萃钛，钛的萃取率达到98.50%，反萃率达到97.23%，综合回收率为95.77%，NH4Cl经浓缩结晶后分离循环使用，反萃液中TiO2浓度达到105 g/L，取得了良好的效果。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，具备以下优点：
（1）提高酸度可以抑制萃取剂有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）对溶液中铁和钛的萃取，提高对钪的选择性，优先选择性萃取钪，并用NaOH溶液反萃钪，大幅提高钪的富集比，为后续钪的提纯制备高纯氧化钪或金属钪创造了良好的条件，是实现该技术的重要支撑点；
（2）从含钪钛酸浸出液中用有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）萃取钪以后,采用胺类萃取剂（如N1923、N235）选择性萃取钛，并用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃钛，针对钪钛共存的酸性溶液，实现了钪和钛的回收，是实现该技术的另一重要支撑点；
（3）NH4Cl-H2O2反萃液浓缩结晶循环使用，既节约成本又能提高富钛液中钛的浓度，为后续钛的水解等工艺的进行创造了良好的条件；
（4）本技术与公知的技术相比，针对钪钛共存的酸性溶液，根据酸浸出液浓度较高的特性，以及提高酸度可以抑制有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）对溶液中铁和钛的萃取，提高对钪的选择性，优先选择性萃取钪，再用对钛选择性较好的胺类萃取剂（如N1923、N235）萃取钛，实现了钪和钛的有效回收，解决了通常条件下有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）以及胺类萃取剂（如N1923、N235）分别萃取时铁、钪、钛在不同程度上存在共萃而又不彻底，致使后续分离繁琐的问题（因为低酸度条件下有机膦酸类萃取剂（如P204、P507等）和胺类萃取剂（如N1923、N235）对铁、钪、钛选择性差，但由于萃取率差异大又不能完全共萃钪钛）；该技术利用短流程、低成本实现了酸浸出液以及钛白生产废酸中低浓度钪钛的综合回收利用，具有工艺流程简单、应用范围广、效果良好、生产成本低、无污染等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1用有机膦酸类萃取剂作为钪萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油作为溶剂，从含钪钛酸浸出液中选择性萃取钪，得到钪的负载有机相和钪萃余液；
S2用胺类萃取剂作为钛萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油为溶剂，从钪的萃余液中选择性萃取钛，得到钛的负载有机相和钛萃余液；
S3钛萃余液进行废酸浓缩回收处理；
S4用NaOH溶液反萃钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用；
S5用H2SO4溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相，得到萃钪的再生有机相循环使用；
S6用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH4Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH4Cl晶体作为钛的反萃剂循环使用；
S7用H2SO4溶液洗涤反萃后的钛的负载有机相，得到萃钛的再生有机相循环使用；
在步骤S1中，酸浸出液中的酸度为H2SO4含量250～500 g/L或者HCl浓度3～8 mol/L，钪萃取剂根据浸出液的实际情况进行配比，按体积分数为6%～12%的有机膦酸类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=1:5～1:8。
2.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，先用有机膦酸类萃取剂选择性萃取钪，再用胺类萃取剂从钪的萃余液中选择性萃取钛。
3.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S2中，胺类萃取剂从用有机膦酸类萃取剂萃取钪以后的含钪钛酸浸出液中实现对钛的选择性萃取，并按体积分数为6%～12%的胺类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=3:1～1:1。
4.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S4中，用NaOH溶液反萃富含钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用，其中，NaOH浓度为1～3 mol/L，萃取相比为O/A=1:5～1:10。
5.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S6中，用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH4Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH4Cl晶体用来配制钛的反萃剂循环使用，NH4Cl-H2O2混合溶液按体积分数为3～5 mol/L NH4Cl和1～5% H2O2进行配比；反萃相比为O/A=5:1～10:1。
6.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S5、S7中，用H2SO4溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相和钛的负载有机相，分别得到再生有机膦酸类萃取剂有机相和再生胺类萃取剂有机相，均返回钪和钛的萃取作业循环使用。
7.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，用有机膦酸类萃取剂萃取钪和用胺类萃取剂萃取钛时采用的萃取方式均为逆流萃取或错流萃取，萃取级数由实际的萃取参数决定，有机相和水相的温度为10℃～30℃，每级萃取的时间由实际的萃取参数决定，为5min～30min。
8.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S4、S6中，用NaOH反萃液反萃钪的负载有机相和用NH4Cl-H2O2混合溶液反萃钛的负载有机相时，采用的反萃方式均为逆流反萃、错流反萃，采用的反萃级数由实际的萃取参数决定，其中，有机相和水相的温度为10℃～30℃，每级反萃的时间由实际的反萃参数决定，为5min～30min。
9.根据权利要求2所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机膦酸类萃取剂为P204、P507；在步骤S2中，所述胺类萃取剂为N1923、N235。
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