CN109576493B - 一种从钴液中脱除微量钛的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从钴液中脱除微量钛的方法。本发明采用的技术方案为：将钴液与萃取剂在萃取箱内经过多级逆流混合搅拌一段时间，静置分相后，钴液中的钛被萃取至有机相中，合格萃余液送下步工艺作为工艺反萃段做反萃液使用，含钛负载有机相用纯净水在萃取箱内经多级逆流混合搅拌一段时间洗掉夹带水相，静置分相后，水相进水处理中和达标后排放，负载有机相用硫酸和双氧水在萃取箱内经多级逆流混合搅拌一段时间，静置分相后，水相进水处理系统，空白有机相经工业用水逆流洗涤后返回至萃取段循环萃取钴液中钛杂质。本发明具有工艺流程简单，所需设备少、生产成本低、绿色环保、杂质钛除去率高等特点，因此具有一定的工业应用前景。

Description

一种从钴液中脱除微量钛的方法

技术领域

本发明属于有色金属钴湿法冶金领域，涉及一种全湿法处理钴液中钛杂质的工艺，尤其是一种从钴液中脱除微量钛的方法。

背景技术

在钴镍冶炼过程中，因原料来源杂等原因，导致溶解液中含有微量杂质钛，含量在0.37到0.79g/L之间，在元素周期表中，钛、铁均属于过渡元素金属，性质相近，在盐酸体系中钛主要以Ti⁴⁺形式存在，采用P507萃取的方法易将钴液中钛萃取至有机相内，国内除钛方法主要采用水解方法。中国专利公开号CN101767837A介绍一种钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的清除方法，该方法采用水解，加热80℃以上，但因钛、钴开始水解的pH值相近，钴的价值高，通过调节pH的方法沉淀钛元素，会导致主元素钴也会跟随大量沉淀，导致钴的大量浪费，钴回收率低。

为了防止钛对后续P507钴萃取过程的影响，需要对钴液进行预除钛，以保证后续的运行，因此开发一种从钴液中除去钛杂质的新工艺具有重要的现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种从钴液中脱除微量钛的方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种从钴液中脱除微量钛的方法，其包括步骤：

1)钴液经萃取剂在萃取箱内经多级逆流混合萃取分相，钴液中的钛杂质被萃取至有机相中，得到负载钛有机相，萃余液送P507萃取车间反萃段作为反萃液用；

2)将负载钛有机相经纯净水在萃取箱内混合搅拌洗涤掉夹带的氯离子，在澄清室进行分相；

3)将得到的负载有机相用硫酸和双氧水混合反萃澄清分相，得到空白有机相；

4)将空白有机相经工业用水在萃取箱内混合搅拌一段时间，洗掉夹带的水相后，返回萃取段再萃取钴液中的钛，反萃水相与洗涤水相送污水车间处理达标后排放。

钴液经P507萃取剂在萃取箱内混合逆流萃取后，钴液中的钛被萃取至有机相P507中，从而达到将钴、钛元素的分离的目的，消除了钴液中钛对后续工序的影响。

本发明脱除微量钛过程中涉及的反应原理如下：

萃取段：

反萃阶段：

在酸性条件下，Ti与双氧水络合生成黄色络合物，从而达到反萃的作用。

作为上述技术方案的补充，步骤1)中，所述的钴液为氯化钴。

作为上述技术方案的补充，步骤1)中，相比O/A＝1:1，通量比为1～2：1，混合时间为5～8min。

作为上述技术方案的补充，步骤1)中，采用逆流混合萃取的级数为5～8级。

作为上述技术方案的补充，步骤1)中，采用萃取剂的组分为25～30wt％P507和70～75wt％磺化煤油。

作为上述技术方案的补充，步骤2)中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A＝1～1.5：1，通量比为8～10：1，混合搅拌时间为5～8min；采用逆流洗氯，其级数为2～3级。

作为上述技术方案的补充，步骤3)中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A＝1～1.5：0.8～1.2：0.2～0.3，通量比为1.5～2:0.8～1.2：0.3～0.1，混合时间为5～8min。

作为上述技术方案的补充，步骤3)中，采用逆流反萃，其级数为7～9级。

作为上述技术方案的补充，步骤3)中，硫酸浓度为2.5～6mol/L；双氧水浓度为27.5～34％。

作为上述技术方案的补充，步骤4)中，洗涤相比为0.9～1.2:1，通量比为1.5～2.5：1，混合时间为5～8min；采用逆流洗涤，其级数为2～3级。

本发明具有工艺流程简单、所需设备少、对原料适应性强、生产成本低、钛除去率高、过程强化、不产生废气等特点，因此具有显著的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例中的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应该明了，所述的实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

本发明是将钴液与P507有机相在萃取箱里经过一定级数逆流搅拌混合处理，除掉溶液中的钛杂质得到除钛后液，钛的含量低于0.0001g/L，达到除钛的目的；负载钛有机相与纯净水经过数级逆流搅拌混合除去有机相夹带的氯元素，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段；有机相与硫酸、双氧水在萃取箱里经过一定级数逆流混合搅拌反萃处理，除去有机相中的钛杂质，反萃液送水处理系统；反萃后空白有机相与纯净水经过数级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。

实施例1

本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

1)将钴液(H离子浓度在1.5mol/L，钛含量0.79g/L，钴含量120g/L)和P507萃取剂按照1:1流量比，由泵泵入混合澄清槽，经七级逆流搅拌萃取后，得到萃余液，萃余液送后续萃钴段作为反萃液使用，萃余液中钛含量为0.000025g/L，钛萃取率99.99％，萃余液中钴119.5g/L。

2)有机相与纯净水在通量比8:1经两级逆流水洗除氯，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段。

3)有机相与2.5mol/L硫酸、27.5％双氧水按通量比1：1：0.25经7级逆流反萃后，反萃液送水处理系统，反萃液中钛含量0.63g/L，反萃率99.68％。

4)反萃后空白有机相与工业用水在通量比1.5：1二级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。

实施例2

本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

1)将钴液(H离子浓度在1.5mol/L，钛含量0.70g/L，钴含量120g/L)和P507萃取剂按照2:1流量比，由泵泵入混合澄清槽，经七级逆流搅拌萃取后，得到萃余液，萃余液送后续萃钴段作为反萃液使用，萃余液中钛含量为0.000028g/L，钛萃取率99.99％，萃余液中钴119.5g/L。

2)有机相与纯净水在通量比10:1经两级逆流水洗除氯，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段。

3)有机相与2.5mol/L硫酸、27.5％双氧水按通量比1：0.8：0.2经7级逆流反萃后，反萃液送水处理系统，反萃液中钛含量0.35g/L，反萃率99.68％。

4)反萃后空白有机相与工业用水在通量比2.5：1二级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于，包括步骤：

1）钴液经萃取剂在萃取箱内经多级逆流混合萃取分相，钴液中的钛杂质被萃取至有机相中，得到负载钛有机相，萃余液送P507萃取车间反萃段作为反萃液用；

2）将负载钛有机相经纯净水在萃取箱内混合搅拌洗涤掉夹带的氯离子，在澄清室进行分相；

3）将得到的负载有机相用硫酸和双氧水混合反萃澄清分相，得到空白有机相；

4）将空白有机相经工业用水在萃取箱内混合搅拌一段时间，洗掉夹带的水相后，返回萃取段再萃取钴液中的钛，反萃水相与洗涤水相送污水车间处理达标后排放；

步骤1）中，相比O/A=1:1，通量比为1~2：1，混合时间为5~8min；采用萃取剂的组分为25~30wt%P507和70~75wt %磺化煤油；

步骤2）中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A=1~1.5：1，通量比为8~10：1，混合搅拌时间为5~8min；采用逆流洗氯，其级数为2~3级；

步骤3）中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A=1~1.5：0.8~1.2：0.2~0.3，通量比为1.5~2:0.8~1.2：0.1~0.3，混合时间为5~8min；

步骤4）中，洗涤相比为0.9~1.2:1，通量比为1.5~2.5：1，混合时间为5~8min；采用逆流洗涤，其级数为2~3级。

2.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤1）中，所述的钴液为氯化钴。

3.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤1）中，采用逆流混合萃取的级数为5~8级。

4.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤3）中，采用逆流反萃，其级数为7~9级。

5.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤3）中，硫酸浓度为2.5 ~6mol/L；双氧水浓度为27.5~34%。

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