CN109576493B - 一种从钴液中脱除微量钛的方法 - Google Patents

一种从钴液中脱除微量钛的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109576493B
CN109576493B CN201811595131.3A CN201811595131A CN109576493B CN 109576493 B CN109576493 B CN 109576493B CN 201811595131 A CN201811595131 A CN 201811595131A CN 109576493 B CN109576493 B CN 109576493B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
organic phase
phase
cobalt
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811595131.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109576493A (zh
Inventor
胡雷
蒋兆慧
蒋强
田金花
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quzhou Huayou Cobalt New Material Co ltd
Zhejiang Huayou Cobalt Co Ltd
Original Assignee
Quzhou Huayou Cobalt New Material Co ltd
Zhejiang Huayou Cobalt Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quzhou Huayou Cobalt New Material Co ltd, Zhejiang Huayou Cobalt Co Ltd filed Critical Quzhou Huayou Cobalt New Material Co ltd
Priority to CN201811595131.3A priority Critical patent/CN109576493B/zh
Publication of CN109576493A publication Critical patent/CN109576493A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109576493B publication Critical patent/CN109576493B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • C22B3/3844—Phosphonic acid, e.g. H2P(O)(OH)2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从钴液中脱除微量钛的方法。本发明采用的技术方案为：将钴液与萃取剂在萃取箱内经过多级逆流混合搅拌一段时间，静置分相后，钴液中的钛被萃取至有机相中，合格萃余液送下步工艺作为工艺反萃段做反萃液使用，含钛负载有机相用纯净水在萃取箱内经多级逆流混合搅拌一段时间洗掉夹带水相，静置分相后，水相进水处理中和达标后排放，负载有机相用硫酸和双氧水在萃取箱内经多级逆流混合搅拌一段时间，静置分相后，水相进水处理系统，空白有机相经工业用水逆流洗涤后返回至萃取段循环萃取钴液中钛杂质。本发明具有工艺流程简单，所需设备少、生产成本低、绿色环保、杂质钛除去率高等特点，因此具有一定的工业应用前景。

Description

一种从钴液中脱除微量钛的方法
技术领域
本发明属于有色金属钴湿法冶金领域，涉及一种全湿法处理钴液中钛杂质的工艺，尤其是一种从钴液中脱除微量钛的方法。
背景技术
在钴镍冶炼过程中，因原料来源杂等原因，导致溶解液中含有微量杂质钛，含量在0.37到0.79g/L之间，在元素周期表中，钛、铁均属于过渡元素金属，性质相近，在盐酸体系中钛主要以Ti4+形式存在，采用P507萃取的方法易将钴液中钛萃取至有机相内，国内除钛方法主要采用水解方法。中国专利公开号CN101767837A介绍一种钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的清除方法，该方法采用水解，加热80℃以上，但因钛、钴开始水解的pH值相近，钴的价值高，通过调节pH的方法沉淀钛元素，会导致主元素钴也会跟随大量沉淀，导致钴的大量浪费，钴回收率低。
为了防止钛对后续P507钴萃取过程的影响，需要对钴液进行预除钛，以保证后续的运行，因此开发一种从钴液中除去钛杂质的新工艺具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种从钴液中脱除微量钛的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种从钴液中脱除微量钛的方法，其包括步骤：
1)钴液经萃取剂在萃取箱内经多级逆流混合萃取分相，钴液中的钛杂质被萃取至有机相中，得到负载钛有机相，萃余液送P507萃取车间反萃段作为反萃液用；
2)将负载钛有机相经纯净水在萃取箱内混合搅拌洗涤掉夹带的氯离子，在澄清室进行分相；
3)将得到的负载有机相用硫酸和双氧水混合反萃澄清分相，得到空白有机相；
4)将空白有机相经工业用水在萃取箱内混合搅拌一段时间，洗掉夹带的水相后，返回萃取段再萃取钴液中的钛，反萃水相与洗涤水相送污水车间处理达标后排放。
钴液经P507萃取剂在萃取箱内混合逆流萃取后，钴液中的钛被萃取至有机相P507中，从而达到将钴、钛元素的分离的目的，消除了钴液中钛对后续工序的影响。
本发明脱除微量钛过程中涉及的反应原理如下：
萃取段：
Figure BDA0001921177560000021
反萃阶段：
Figure BDA0001921177560000022
在酸性条件下，Ti与双氧水络合生成黄色络合物，从而达到反萃的作用。
作为上述技术方案的补充，步骤1)中，所述的钴液为氯化钴。
作为上述技术方案的补充，步骤1)中，相比O/A＝1:1，通量比为1～2：1，混合时间为5～8min。
作为上述技术方案的补充，步骤1)中，采用逆流混合萃取的级数为5～8级。
作为上述技术方案的补充，步骤1)中，采用萃取剂的组分为25～30wt％P507和70～75wt％磺化煤油。
作为上述技术方案的补充，步骤2)中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A＝1～1.5：1，通量比为8～10：1，混合搅拌时间为5～8min；采用逆流洗氯，其级数为2～3级。
作为上述技术方案的补充，步骤3)中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A＝1～1.5：0.8～1.2：0.2～0.3，通量比为1.5～2:0.8～1.2：0.3～0.1，混合时间为5～8min。
作为上述技术方案的补充，步骤3)中，采用逆流反萃，其级数为7～9级。
作为上述技术方案的补充，步骤3)中，硫酸浓度为2.5～6mol/L；双氧水浓度为27.5～34％。
作为上述技术方案的补充，步骤4)中，洗涤相比为0.9～1.2:1，通量比为1.5～2.5：1，混合时间为5～8min；采用逆流洗涤，其级数为2～3级。
本发明具有工艺流程简单、所需设备少、对原料适应性强、生产成本低、钛除去率高、过程强化、不产生废气等特点，因此具有显著的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应该明了，所述的实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明是将钴液与P507有机相在萃取箱里经过一定级数逆流搅拌混合处理，除掉溶液中的钛杂质得到除钛后液，钛的含量低于0.0001g/L，达到除钛的目的；负载钛有机相与纯净水经过数级逆流搅拌混合除去有机相夹带的氯元素，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段；有机相与硫酸、双氧水在萃取箱里经过一定级数逆流混合搅拌反萃处理，除去有机相中的钛杂质，反萃液送水处理系统；反萃后空白有机相与纯净水经过数级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。
实施例1
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
1)将钴液(H离子浓度在1.5mol/L，钛含量0.79g/L，钴含量120g/L)和P507萃取剂按照1:1流量比，由泵泵入混合澄清槽，经七级逆流搅拌萃取后，得到萃余液，萃余液送后续萃钴段作为反萃液使用，萃余液中钛含量为0.000025g/L，钛萃取率99.99％，萃余液中钴119.5g/L。
2)有机相与纯净水在通量比8:1经两级逆流水洗除氯，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段。
3)有机相与2.5mol/L硫酸、27.5％双氧水按通量比1：1：0.25经7级逆流反萃后，反萃液送水处理系统，反萃液中钛含量0.63g/L，反萃率99.68％。
4)反萃后空白有机相与工业用水在通量比1.5：1二级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。
实施例2
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
1)将钴液(H离子浓度在1.5mol/L，钛含量0.70g/L，钴含量120g/L)和P507萃取剂按照2:1流量比，由泵泵入混合澄清槽，经七级逆流搅拌萃取后，得到萃余液，萃余液送后续萃钴段作为反萃液使用，萃余液中钛含量为0.000028g/L，钛萃取率99.99％，萃余液中钴119.5g/L。
2)有机相与纯净水在通量比10:1经两级逆流水洗除氯，分相后，水相送水处理系统，有机相进入反萃段。
3)有机相与2.5mol/L硫酸、27.5％双氧水按通量比1：0.8：0.2经7级逆流反萃后，反萃液送水处理系统，反萃液中钛含量0.35g/L，反萃率99.68％。
4)反萃后空白有机相与工业用水在通量比2.5：1二级逆流洗涤后，有机相返回萃取段循环使用，水相送水处理系统。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于，包括步骤：
1）钴液经萃取剂在萃取箱内经多级逆流混合萃取分相，钴液中的钛杂质被萃取至有机相中，得到负载钛有机相，萃余液送P507萃取车间反萃段作为反萃液用；
2）将负载钛有机相经纯净水在萃取箱内混合搅拌洗涤掉夹带的氯离子，在澄清室进行分相；
3）将得到的负载有机相用硫酸和双氧水混合反萃澄清分相，得到空白有机相；
4）将空白有机相经工业用水在萃取箱内混合搅拌一段时间，洗掉夹带的水相后，返回萃取段再萃取钴液中的钛，反萃水相与洗涤水相送污水车间处理达标后排放；
步骤1）中，相比O/A=1:1，通量比为1~2：1，混合时间为5~8min；采用萃取剂的组分为25~30wt%P507和70~75wt %磺化煤油；
步骤2）中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A=1~1.5：1，通量比为8~10：1，混合搅拌时间为5~8min；采用逆流洗氯，其级数为2~3级；
步骤3）中，负载有机相、硫酸和双氧水的相比O/A=1~1.5：0.8~1.2：0.2~0.3，通量比为1.5~2:0.8~1.2：0.1~0.3，混合时间为5~8min；
步骤4）中，洗涤相比为0.9~1.2:1，通量比为1.5~2.5：1，混合时间为5~8min；采用逆流洗涤，其级数为2~3级。
2.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤1）中，所述的钴液为氯化钴。
3.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤1）中，采用逆流混合萃取的级数为5~8级。
4.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤3）中，采用逆流反萃，其级数为7~9级。
5.根据权利要求1所述的一种从钴液中脱除微量钛的方法，其特征在于：步骤3）中，硫酸浓度为2.5 ~6mol/L；双氧水浓度为27.5~34%。
CN201811595131.3A 2018-12-25 2018-12-25 一种从钴液中脱除微量钛的方法 Active CN109576493B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811595131.3A CN109576493B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种从钴液中脱除微量钛的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811595131.3A CN109576493B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种从钴液中脱除微量钛的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109576493A CN109576493A (zh) 2019-04-05
CN109576493B true CN109576493B (zh) 2021-01-05

Family

ID=65931764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811595131.3A Active CN109576493B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种从钴液中脱除微量钛的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109576493B (zh)

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102690962A (zh) * 2012-06-18 2012-09-26 湖南宝盈新材料有限公司 钛白生产废酸水中钪的回收方法
CN102703709B (zh) * 2012-06-25 2014-04-30 湖南东方钪业股份有限公司 钛白废水中钪钛的回收方法
CN103361486B (zh) * 2013-07-18 2014-10-29 攀枝花市精研科技有限公司 从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法
CN103773962B (zh) * 2014-01-27 2015-09-02 中信锦州金属股份有限公司 一种从氯化法生产钛白粉产生的废盐酸中回收钛方法
CN105154673B (zh) * 2014-05-28 2018-03-20 北京有色金属研究总院 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法
CN106048257B (zh) * 2016-07-08 2018-04-20 贵州鑫亚矿业有限公司 一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法
CN106191447B (zh) * 2016-07-11 2018-04-03 河南理工大学 一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺
CN106929682B (zh) * 2017-03-31 2018-11-23 滁州学院 一种从钛白废硫酸中离心萃取回收钛的方法
CN107475540B (zh) * 2017-08-30 2019-03-29 河南理工大学 一种钛白废液回收钒和钛的工艺
CN108034841B (zh) * 2017-12-18 2019-12-03 贵州鑫亚矿业有限公司 一种从酸溶液中萃取回收钛的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109576493A (zh) 2019-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102627333B (zh) 一种精制硫酸镍的方法
CN104962743B (zh) 一种从锌置换渣硫酸浸出液中选择性萃取回收镓锗铟的方法
CN103215463B (zh) 一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法
CN110467229B (zh) 一种硫酸镍提纯方法
CN103866125A (zh) 锌灰物料碱洗萃取联合工艺脱除氟氯的方法
CN110844963A (zh) 一种含铝高铁盐酸废水的分离回收方法
CN110484730A (zh) 一种从含锌污泥中回收饲料级碱式氯化锌的方法
CN110760679A (zh) 一种从银电解液净化渣中回收钯的方法
CN105274352B (zh) 一种从碳酸铜锰钴钙锌混合物中分离铜钴锰的方法
CN110983044B (zh) 一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法
CN108754158A (zh) 一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法
CN102443700A (zh) 从镍红土浸出液回收镍的方法和装置
CN103740938A (zh) 无皂化溶剂萃取法回收碳酸钴生产废水中钴的方法
CN104032131A (zh) 高锡阳极泥的处理方法
CN114959311A (zh) 一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法
CN107287421A (zh) 一种从盐酸浸淋体系萃取精制铁盐的工艺方法
CN105002366A (zh) 一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法
CN110541070A (zh) 白合金中综合提取有价金属的提取方法
CN110540252A (zh) 从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法
CN109576493B (zh) 一种从钴液中脱除微量钛的方法
CN109487080B (zh) 一种红土镍矿浸出液中铁、钴、锰离子的协同萃取分离方法
CN115403018B (zh) 利用高杂磷酸制备磷酸铁的方法和正极材料的制备方法
CN113528818B (zh) 一种硫酸镍溶液除杂的方法
CN215887184U (zh) 一种回收锡冶炼烟尘中锌的设备
CN113881857A (zh) 一种湿法锌冶炼镉回收工序产出的含钴溶液的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant