CN113528818B - 一种硫酸镍溶液除杂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸镍溶液除杂的方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明所述硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，反应一段时间后，得到溶液A；(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B硫酸镍溶液；(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱，得到硫酸镍溶液。本发明提供了一种操作简单，杂质去除效果更好的硫酸镍溶液除杂的方法。本发明解决了目前硫酸镍制取工艺过程中P507萃取剂及磺化煤油稀释剂的使用，使更多的有机物进入硫酸镍溶液的问题。本发明同时进一步去除镁离子，解决了目前萃取剂萃取镁离子去除不彻底的问题。

Description

一种硫酸镍溶液除杂的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种硫酸镍溶液除杂的方法。
背景技术
目前，利用含镍原料制取硫酸镍的实际过程中，原料中铁、铜、钙、镁等杂质含量较高。目前广泛应用的除杂方法有沉淀除杂和萃取除杂法。传统的沉淀除杂工艺工艺流程短，杂质去除不彻底很难满足市场的需求，而且对酸碱等消耗大，废水排放量大，渣量大，金属直收率低，对环境的污染严重。萃取工艺的流程较长，工艺控制复杂，萃取剂的成本较高，但目前市面上应用较广泛的萃取剂P204、P507对铜、铁、锌等杂质具有良好的选择性，但是深度除杂效果仍然不理想，直接影响硫酸镍的产品质量。目前硫酸镍新标准的实施，如何高效、经济、环保的去除钙、镁是今后重点考虑的问题。
臭氧在水处理方面的应用已逐渐成熟，臭氧是氧的同素异构体，有极强的氧化性，氧化还原电位2.07仅次于氟，而氧的氧化还原电位仅为1.23，可见臭氧是有真正实用意义的工业氧化剂。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高效、经济、环保的硫酸镍溶液除杂的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，反应一段时间后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱，得到硫酸镍溶液。
本发明提供了一种硫酸镍溶液除杂的方法，臭氧是一种强氧化剂，向硫酸镍溶液中通入臭氧，铁、锰被迅速地氧化成一种不溶解的形式，形成沉淀去除；萃取分离后，可以更进一步去除大部分金属离子铁、铜、锰等；最后经多级串联的大孔树脂交换柱，得到硫酸镍溶液；步骤(1)中的臭氧受金属离子影响，自分解加速，产生自由基，步骤(2)中萃取剂萃取时溶液B含有微量的有机物，强氧化作用的自由基作用于有机物，水中羧基、羟基等脂肪族基团的含量显著增加，在通常情况下具有与水中金属离子发生配位络合的能力，同时增加了水中镁离子与其发生络合配位的几率，当这些有机物通过多级串联的大孔树脂交换柱被去除时，与其发生配位的镁离子也会随之去除。
优选地，所述步骤(1)中，臭氧的浓度为120-140g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.05-0.2wt％，臭氧反应的时间为10-20min。本申请发明人经过大量实验研究发现，臭氧的浓度和用量对最终金属离子的去除有十分重要的影响，采用上述浓度和用量的选择时，最终金属离子的去除效果达到最佳。
优选地，所述步骤(2)中，萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70-80％：20-30％。优选地，所述稀释剂为磺化煤油。稀释剂的选择对P507的萃取有十分重要的影响。稀释剂的介电常数对P507的萃取效果有很大影响；本发明选择稀释剂为磺化煤油，磺化煤油的介电常数较大，由于解聚的原因，使萃取剂对阳离子交换更有利，萃取效果跟更好。
优选地，所述步骤(3)中，串联级数为2-5级；所述大孔树脂为大孔强碱性阴离子交换树脂。本发明选用的树脂能够去除溶液中残留的萃取剂以及溶液中新形成的金属络合物，达到更好的去除杂质的目的。
此外，本发明提供了一种由上述硫酸镍溶液除杂的方法制备得到的硫酸镍溶液。进一步地，本发明提供了一种上述硫酸镍溶液在电镀、电池、合金领域的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：相对于目前沉淀除杂和萃取除杂法，本发明提供了一种操作简单，杂质去除效果更好的硫酸镍溶液除杂的方法。本发明解决了目前硫酸镍制取工艺过程中P507萃取剂及磺化煤油稀释剂的使用，使更多的有机物进入硫酸镍溶液的问题。本发明同时进一步去除镁离子，解决了目前萃取剂萃取镁离子去除不彻底的问题。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明的一种实施例，本实施例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为120g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.05wt％，反应10min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70％：30％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
实施例2
本发明的一种实施例，本实施例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为140g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.2wt％，反应20min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝80％：20％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
实施例3
本发明的一种实施例，本实施例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为130g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.1wt％，反应15min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70％：30％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
实施例4
本发明的一种实施例，本实施例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为120g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.15wt％，反应10min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝80％：20％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
同时，本发明设置对比例，具体对比例设置如下：对比例1与实施例1相比，缺少大孔树脂吸附；对比例2与实施例1相比，臭氧的浓度为100g/m3；对比例3与实施例1相比，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.03wt％。
对比例1
本发明的一种对比例，本对比例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为120g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.05wt％，反应10min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到硫酸镍溶液；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70％：30％。
对比例2
本发明的一种对比例，本对比例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为100g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.05wt％，反应10min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70％：30％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
对比例3
本发明的一种对比例，本对比例所述一种硫酸镍溶液除杂的方法，包括如下步骤：
(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧，臭氧的浓度为120g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.03wt％，反应10min后，得到溶液A；
(2)对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，所述萃取剂P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂＝70％：30％；
(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱(A-722MP树脂)，得到硫酸镍溶液。
试验例成分对比
萃取前所用硫酸镍溶液中各金属离子含量以及采用本发明提供的除杂方法后各金属离子含量如下表1所示：
表1
Figure BDA0003126449130000051
Figure BDA0003126449130000061
由上表1可知，实施例1-4采用本发明提供的硫酸镍溶液除杂的方法，最终得到的硫酸镍溶液中各金属离子含量明显减少，符合硫酸镍应用的新标准。对比例1-3不采用本发明特定的组分选择或者是除杂工艺，最终得到的硫酸镍溶液中杂质含量较多。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种硫酸镍溶液除杂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向硫酸镍溶液中通入臭氧，反应一段时间后，得到溶液A；
（2）对溶液A进行萃取分离，得到溶液B；
（3）将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱，得到硫酸镍溶液；
所述步骤（1）中，臭氧的浓度为120-140g/m3，臭氧的用量为硫酸镍溶液质量的0.05-0.2wt%，臭氧反应的时间为10-20min；
所述步骤（2）中，萃取剂为P507和稀释剂的混合溶液，P507与稀释剂的体积比为：P507：稀释剂=70-80%：20-30%；
所述步骤（3）中，串联级数为2-5级；所述大孔树脂为大孔强碱性阴离子交换树脂A-722MP。
2.如权利要求1所述的硫酸镍溶液除杂的方法，其特征在于，所述稀释剂为磺化煤油。
3.一种如权利要求1所述的硫酸镍溶液除杂的方法制备得到的硫酸镍溶液。
4.一种如权利要求3所述的硫酸镍溶液在电镀、电池、合金领域的应用。
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