CN113186409B - 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法 - Google Patents

一种硫酸钴溶液深度除镉的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113186409B
CN113186409B CN202110476483.2A CN202110476483A CN113186409B CN 113186409 B CN113186409 B CN 113186409B CN 202110476483 A CN202110476483 A CN 202110476483A CN 113186409 B CN113186409 B CN 113186409B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cadmium
organic phase
sulfate solution
cobalt sulfate
washing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110476483.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113186409A (zh
Inventor
龚继宝
杜金龙
陈士强
魏焘
董存武
张双泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinchuan Group Nickel Salt Co ltd
Original Assignee
Jinchuan Group Nickel Salt Co ltd
Jinchuan Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinchuan Group Nickel Salt Co ltd, Jinchuan Group Co Ltd filed Critical Jinchuan Group Nickel Salt Co ltd
Priority to CN202110476483.2A priority Critical patent/CN113186409B/zh
Publication of CN113186409A publication Critical patent/CN113186409A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113186409B publication Critical patent/CN113186409B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0476Separation of nickel from cobalt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

本发明提供了一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,是将P507与磺化煤油进行混合配置、皂化后,对含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,镍保留在萃余液中,用稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍,采用酸性氯化钴溶液洗镉,再经过稀硫酸洗氯和反萃取,得到低镉的硫酸钴溶液,去除镍的同时有效降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,达到了深度除镉的目的,提高了硫酸钴溶液质量。

Description

一种硫酸钴溶液深度除镉的方法
技术领域
本发明属于镍钴湿法冶金的技术领域,具体涉及一种硫酸钴溶液深度除镉的方法。
背景技术
工业硫酸钴生产过程中,通常采用硫酸溶解氢氧化镍钴固体物料,经过过滤、除杂等工序,最后得到纯度较高的硫酸钴溶液。由于氢氧化镍钴固体物料含有铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉等金属元素,浸出液经过P204除杂、P507钴镁分离,得到硫酸钴溶液,但由于镉元素特性影响,导致硫酸钴溶液中镉元素富集,影响硫酸钴溶液质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,用于硫酸钴生产过程中,降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,从而提高硫酸钴溶液质量。
一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,包括以下步骤:
(1)将P507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入NaOH溶液进行皂化,皂化率控制在50~80%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中。其中,NaOH溶液的浓度为30%;萃取级数为5~13级,有机相与水相的流量比O/A=1:1~5:1。
(2)采用[H+]为0.8~1.2M的稀硫酸对负载有机相进行洗钠(钠是皂化时引入的)、洗镍。其中,洗钠、洗镍级数为5~13级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1。
(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[H+]浓度为0.5~0.8M,[Co2+]浓度为30~70g/L。其中,洗镉级数为3~14级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1。
(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用pH为0.5~1.5的稀硫酸进行洗氯,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相。其中,洗氯级数为3~14级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1。
(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[H+]为1.0~2.5M稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。其中,反萃级数为6~10级,有机相与水相的流量比O/A=10:1~20:1。硫酸钴溶液中Co与Cd浓度范围为10000:1~300000:1。
综上所述,本发明将P507与磺化煤油进行混合配置、皂化后,对含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,镍保留在萃余液中,用稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍,采用酸性氯化钴溶液洗镉,再经过稀硫酸洗氯和反萃取,得到低镉的硫酸钴溶液。本发明去除镍的同时有效降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,达到了深度除镉的目的,提高了硫酸钴溶液质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种硫酸钴溶液深度除镉的方法进行详细说明。
实施例1
含镉、镍的硫酸钴溶液成分:
Figure 671856DEST_PATH_IMAGE001
(1)将P507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入30%NaOH溶液进行皂化,皂化率控制在75%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中。萃取级数为6级,有机相与水相的流量比O/A=2:1。
(2)采用[H+]为0.8~1.2M的稀硫酸对分离后的负载有机相进行洗钠、洗镍。洗钠、洗镍级数为8级,有机相与水相的流量比O/A=10:1。
(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[H+]浓度为0.5M,[Co2+]浓度为60g/L。洗镉级数为7级,有机相与水相的流量比O/A=15:1。
(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用pH为1.0的稀硫酸进行洗氯,然后进行一级澄清分离,得到水分<1%的负载有机相。洗氯级数为6级,有机相与水相的流量比O/A=10:1。
(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[H+]为2M稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。反萃级数为9级,有机相与水相的流量比O/A=15:1。
处理后硫酸钴溶液成分:
Figure 385734DEST_PATH_IMAGE002
硫酸钴中Co:Cd由原来的1500:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。
实施例2
含镉、镍的硫酸钴溶液成分:
Figure 962209DEST_PATH_IMAGE003
具体处理方法同实施例1;
处理后硫酸钴溶液成分:
Figure 403424DEST_PATH_IMAGE004
硫酸钴中Co:Cd由原来的1000:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。
实施例3
含镉、镍的硫酸钴溶液成分:
Figure 14533DEST_PATH_IMAGE005
具体处理方法同实施例1;
处理后硫酸钴溶液成分:
Figure 633734DEST_PATH_IMAGE006
硫酸钴中Co:Cd由原来的900:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。

Claims (7)

1.一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,包括以下步骤:
(1)将P507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入NaOH溶液进行皂化,皂化率控制在50~80%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中;
(2)采用[H+]为0.8~1.2M的稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍;
(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[H+]浓度为0.5~0.8M,[Co2+]浓度为30~70g/L;洗镉级数为3~14级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1;
(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用pH为0.5~1.5的稀硫酸进行洗氯,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;
(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[H+]为1.0~2.5M稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。
2.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:步骤(1)中, NaOH溶液的浓度为30%。
3.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:步骤(1)中,萃取级数为5~13级,有机相与水相的流量比O/A=1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:步骤(2)中,洗钠、洗镍级数为5~13级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1。
5.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:步骤(4)中,洗氯级数为3~14级,有机相与水相的流量比O/A=5:1~15:1。
6.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:步骤(5)中,反萃级数为6~10级,有机相与水相的流量比O/A=10:1~20:1。
7.根据权利要求1所述的硫酸钴溶液深度除镉的方法,其特征在于:低镉的硫酸钴溶液中Co与Cd浓度范围为10000:1~300000:1。
CN202110476483.2A 2021-04-29 2021-04-29 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法 Active CN113186409B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110476483.2A CN113186409B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110476483.2A CN113186409B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113186409A CN113186409A (zh) 2021-07-30
CN113186409B true CN113186409B (zh) 2022-11-25

Family

ID=76980669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110476483.2A Active CN113186409B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113186409B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11343589A (ja) * 1998-06-01 1999-12-14 Japan Metals & Chem Co Ltd 高純度コバルトの製造方法
JP2006008463A (ja) * 2004-06-28 2006-01-12 Ise Chemicals Corp 硫酸コバルト水溶液の製造方法及び水酸化コバルトの製造方法
CN106044724A (zh) * 2016-07-22 2016-10-26 包头锐博新能源材料有限公司 一种硫酸体系除镉的方法
CN110066918A (zh) * 2018-10-22 2019-07-30 呼伦贝尔驰宏矿业有限公司 一种硫酸锌溶液深度处理的系统和方法
CN112320856A (zh) * 2020-11-19 2021-02-05 湖南新发展农牧科技有限公司 一种饲料用硫酸钴的制备方法
CN112520790A (zh) * 2020-11-12 2021-03-19 四川顺应动力电池材料有限公司 一种利用锌冶炼厂有机钴渣生产硫酸钴的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101629240A (zh) * 2009-07-30 2010-01-20 浙江华友钴业股份有限公司 一种萃取净化钴溶液中镉制取高纯钴溶液的方法
CN101974687B (zh) * 2010-11-02 2012-11-07 安化金源新材料有限责任公司 用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺
CN103060555B (zh) * 2012-12-18 2014-07-16 浙江华友钴业股份有限公司 一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法
CN105624429A (zh) * 2016-02-03 2016-06-01 广东佳纳能源科技有限公司 一种含Cd钴液萃取分离Cd的方法
JP6728905B2 (ja) * 2016-04-05 2020-07-22 住友金属鉱山株式会社 塩化コバルト水溶液の精製方法
CN108002408B (zh) * 2016-10-31 2021-06-04 湖南金源新材料股份有限公司 电池废料制备硫酸镍、锰、锂、钴及四氧化三钴的方法
CN109022822A (zh) * 2018-07-06 2018-12-18 金川集团股份有限公司 一种处理硫酸钴溶液中镍、镉杂质的方法
CN109609758B (zh) * 2018-12-29 2022-02-18 江苏雄风科技有限公司 一种低氯离子高纯硫酸钴的萃取洗涤方法
CN110042237A (zh) * 2019-04-28 2019-07-23 西北有色金属研究院 一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法
CN111778396A (zh) * 2020-06-17 2020-10-16 德清县立荣金属粉末有限公司 一种硫酸钴溶液净化除镍、镉杂质的方法及净化设备
CN112359224B (zh) * 2020-11-11 2022-09-02 吉林吉恩镍业股份有限公司 一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11343589A (ja) * 1998-06-01 1999-12-14 Japan Metals & Chem Co Ltd 高純度コバルトの製造方法
JP2006008463A (ja) * 2004-06-28 2006-01-12 Ise Chemicals Corp 硫酸コバルト水溶液の製造方法及び水酸化コバルトの製造方法
CN106044724A (zh) * 2016-07-22 2016-10-26 包头锐博新能源材料有限公司 一种硫酸体系除镉的方法
CN110066918A (zh) * 2018-10-22 2019-07-30 呼伦贝尔驰宏矿业有限公司 一种硫酸锌溶液深度处理的系统和方法
CN112520790A (zh) * 2020-11-12 2021-03-19 四川顺应动力电池材料有限公司 一种利用锌冶炼厂有机钴渣生产硫酸钴的方法
CN112320856A (zh) * 2020-11-19 2021-02-05 湖南新发展农牧科技有限公司 一种饲料用硫酸钴的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113186409A (zh) 2021-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111411228B (zh) 一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法
CN112662877B (zh) 一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸镍的方法
CN109609758B (zh) 一种低氯离子高纯硫酸钴的萃取洗涤方法
CN112575208B (zh) 一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法
JPS5919976B2 (ja) 深海床の団塊に含まれる金属、特にニツケル及び銅の抽出方法
CN113667825B (zh) 镍铁湿法处理方法及其应用
CN101126127A (zh) 一种硫酸镍溶液去除杂质的方法
CN115198094A (zh) 一种二元溶剂协同萃取从硫酸钴溶液中除镉的工艺方法
CN115341105A (zh) 一种提高镍吸附树脂镍钴分离率的洗涤工艺方法
CN112662878B (zh) 一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法
CN113186409B (zh) 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法
CN109355499B (zh) 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法
CN112777614A (zh) 一种盐湖卤水吸附提锂方法及装置
CN109487080B (zh) 一种红土镍矿浸出液中铁、钴、锰离子的协同萃取分离方法
CN113528818B (zh) 一种硫酸镍溶液除杂的方法
CN113493871A (zh) 一种解决p507钴萃取系统中镍镁萃取过萃的方法
CN110541074B (zh) 白合金中提取锗和钴的提取方法
CN113265548B (zh) 一种除钴剂钴渣中钴的富集回收方法
CN115478180B (zh) 一种从三元材料正极粉中回收二氧化锰的方法
CN113174493B (zh) 一种蒸硒渣和碱性钴渣联合处理回收铜钴的方法
CN117210700A (zh) 一种含镁硫酸钴溶液生产电池级硫酸钴的方法
CN117795106A (zh) 一种红土镍矿中镍钴锰铬的提取方法
CN115161495B (zh) 一种从高杂质硫酸钴溶液中分离富集钴的方法
CN117836446A (zh) 红土镍矿低成本提取分离电池级镍钴的方法
CN115353159A (zh) 一种采用萃取方式制备电池级硫酸镍的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20240222

Address after: 737100 No.1 Lanzhou Road, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province

Patentee after: Jinchuan Group Nickel Salt Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 737100 No.1 Lanzhou Road, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province

Patentee before: Jinchuan Group Nickel Salt Co.,Ltd.

Country or region before: China

Patentee before: JINCHUAN GROUP Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right