CN110042237A - 一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,该方法包括:一、配制氯化钴溶液,调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度,然后采用阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;二、将收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,调节浓缩液中的钴离子浓度和pH值,然后进行电积得到金属钴。本发明利用钴元素与各元素在酸性体系下含氯离子溶液中存在形态的差异,依次采用阴离子交换树脂吸附除去大部分的镉、采用电积法得到金属钴,实现了对钴的深度去除,同时得到金属钴,可将金属钴中镉的质量含量降低至小于1ppm,优于现有标准中金属钴中镉的质量含量为5ppm的要求,方法简单,操作方便,且效果较好。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法。
背景技术
钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金的重要原料,钴基合金被广泛用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。镉元素是一种有害元素,其存在会降低钴或钴基材料的延展性,因此有必要对钴中的镉进行深度去除,以保证钴及钴基材料在后续使用过程中的可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法。该方法利用钴元素与各元素在酸性体系下含氯离子溶液中存在形态的差异,依次采用阴离子交换树脂吸附除去大部分的镉、采用电积法得到金属钴,实现了对钴的深度去除,同时得到金属钴,可将金属钴中镉的质量含量降低至小于1ppm,优于现有标准中金属钴中镉的质量含量为5ppm的要求。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度,然后采用阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;所述含镉氯化钴中的镉含量大于1ppm;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度和pH值,然后进行电积,得到金属钴。
本发明将含镉的氯化钴配制成氯化钴溶液,并将氯化钴溶液调节至酸性,使钴元素以钴离子Co2+形态存在,而大部分的镉元素则与氯离子结合以CdCl5 3-形态存在,因此根据这两种元素在酸性体系下含氯离子溶液中存在形态的差异,采用阴离子交换树脂吸附CdCl5 3-,其中,阴离子交换反应方程式如下式(1)所示,R代表阴离子交换树脂基体,从而实现了对大部分镉的有效去除;然后对吸附后液进行电积,由于钴离子的标准电极电势高于镉离子,因此钴在阴极优先析出,其中,电积过程中阳极与阴极的反应方程式如下式(2)所示,实现了对吸附后液中镉的有效去除,得到金属钴,且金属钴中镉的质量含量小于5ppm。
3R-Cl+CdCl5 3-=R3-CdCl5+3Cl- (1)
阳极:4OH--4e=2H2O+O2
阴极:Co2++2e=Co (2)
上述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤一中所述氯化钴中镉的质量含量为5ppm~1000ppm。本发明的方法对上述镉质量含量的氯化钴的深度除镉较好,可去除绝大部分的镉。
上述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤一中所述调节后的氯化钴溶液中的钴离子浓度为60g/L~120g/L,氯离子浓度为2.1mol/L~6mol/L,氢离子浓度为0.1mol/L~2mol/L。上述调节后的氯化钴溶液中各离子浓度的优选范围,有利于钴元素以钴离子Co2+形态存在,大部分的镉元素则与氯离子结合以CdCl5 3-形态存在,从而扩大了两种元素在酸性体系下含氯离子溶液中存在形态的差异,提高了后续工艺中阴离子交换树脂对CdCl5 3-的吸附能力,从而实现对镉的深度去除,减少了吸附后液中的镉含量。
上述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤二中所述调节后的浓缩液中的钴离子浓度为40g/L~80g/L,pH值为0~2。上述浓缩液中优选的钴离子浓度和优选的pH值,有利于后续电积工艺的进行,从而使钴在阴极优先析出,得到含微量镉的金属钴。
上述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤二中所述金属钴中镉的质量含量小于1ppm。本发明的方法可深度去除氯化钴中的镉,得到镉的质量含量小于1ppm的金属钴,优于现有标准中金属钴中镉的质量含量为5ppm的要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明利用钴元素与各元素在酸性体系下含氯离子溶液中存在形态的差异,先采用阴离子交换树脂吸附除去大部分的镉,然后采用电积法得到金属钴,实现了对钴的深度去除,同时得到金属钴,可将金属钴中镉的质量含量降低至小于1ppm,优于现有标准中金属钴中镉的质量含量为5ppm的要求。
2、本发明方法简单,操作方便,无需昂贵试剂,且效果较好。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用10mol/L的盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度分别为60g/L、2.1mol/L和0.1mol/L,然后采用经转型的001×7氯型阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度为40g/L,pH值为2,然后进行电积,得到金属钴;所述电积的槽电压为3.5V。
经检测,本实施例氯化钴中镉的质量含量为217ppm,得到的金属钴中镉的质量含量为0.87ppm,说明本发明的方法有效实现了对镉的深度去除。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用10mol/L的盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度分别为120g/L、6mol/L和2mol/L,然后采用经转型的201×7氯型阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度为80g/L,pH值为0,然后进行电积,得到金属钴;所述电积的槽电压为3.5V。
经检测,本实施例氯化钴中镉的质量含量为5ppm,得到的金属钴中镉的质量含量为0.48ppm,说明本发明的方法有效实现了对镉的深度去除。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用10mol/L的盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度分别为100g/L、3.85mol/L和0.5mol/L,然后采用经转型的201×7氯型阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度为70g/L,pH值为1,然后进行电积,得到金属钴;所述电积的槽电压为3.5V。
经检测,本实施例氯化钴中镉的质量含量为998.8ppm,得到的金属钴中镉的质量含量为0.98ppm,说明本发明的方法有效实现了对镉的深度去除。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用10mol/L的盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度分别为80g/L、3.7mol/L和1mol/L,然后采用经转型的201×4氯型阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度为55g/L,pH值为1,然后进行电积,得到金属钴;所述电积的槽电压为3.5V。
经检测,本实施例氯化钴中镉的质量含量为26ppm,得到的金属钴中镉的质量含量为0.56ppm,说明本发明的方法有效实现了对镉的深度去除。
实施例5
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用10mol/L的盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度分别为90g/L、3.3mol/L和0.3mol/L,然后采用经转型的201×4氯型阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度为70g/L,pH值为1.5,然后进行电积,得到金属钴;所述电积的槽电压为3.5V。
经检测,本实施例氯化钴中镉的质量含量为64ppm,得到的金属钴中镉的质量含量为0.82ppm,说明本发明的方法有效实现了对镉的深度去除。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将氯化钴配制成氯化钴溶液,采用盐酸溶液和去离子水调节氯化钴溶液中的钴离子浓度、氯离子浓度和氢离子浓度,然后采用阴离子交换树脂对调节后的氯化钴溶液进行吸附,并收集吸附后液;所述含镉氯化钴中的镉含量大于1ppm;
步骤二、将步骤一中收集的吸附后液蒸发浓缩得到浓缩液,采用碳酸钠溶液和去离子水调节浓缩液中的钴离子浓度和pH值,然后进行电积,得到金属钴。
2.根据权利要求1所述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤一中所述氯化钴中镉的质量含量为5ppm~1000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤一中所述调节后的氯化钴溶液中的钴离子浓度为60g/L~120g/L,氯离子浓度为2.1mol/L~6mol/L,氢离子浓度为0.1mol/L~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤二中所述调节后的浓缩液中的钴离子浓度为40g/L~80g/L,pH值为0~2。
5.根据权利要求1所述的一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法,其特征在于,步骤二中所述金属钴中镉的质量含量小于1ppm。
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