CN104651880B - 一种脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的方法,含氰贫液进电解阴极室,含碱或盐的溶液进电解槽的阳极室,电解槽阴极和阳极之间加阳离子交换膜,阳离子通过膜进入阴极室,实现电路回路的联通,阴极室中电解析出铜和CN,电解阴极室储槽中CN含量较高时转移到电渗析淡水储槽,在电渗析淡水室中CN离子被转移并浓缩到电渗析浓水室,而等络离子不能被通过膜,电渗析淡水储槽中的CN离子浓度较低时,将其返回电解阴极室储槽,再电解析出金属铜和CN。当电渗析淡水储槽中的CN离子浓度都较低时,将其转入电渗析浓水储槽作为电渗析浓水。电渗析浓水储槽中的CN浓度较高时将其送回银浸出工序。

Description

一种脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的方法
技术领域
[0001] 本发明属于白银冶炼工业领域,涉及一种氰化法银冶炼含氰贫液处理和回用的方 法,特别是用包括电渗析、电解、冷冻等工艺结合,除去含氰贫液中的杂质,回收贫液中的氰 根并回用的方法和装置。
背景技术
[0002] 在银冶炼工业,尽管氰化物提取工艺有剧毒,但因其生产成本低,提取率高,速度 快,工艺成熟,仍是目前白银生产的首选方案。为了减少含氰提取贫液对环境的污染,其提 取贫液必须回用,而含氰贫液长期的回用造成其中的其它金属和盐类等杂质大量积累,影 响了银的提取率。氰化浸出液在提金或提银后循环使用,导致杂质积累从而使氰化液浸金 浸银能力(即活性)降低的现象称之为氰化液的疲劳,产生活性降低的原因是这些杂质离子 在金、银表面生成不同类型的膜,阻碍了 CN'O2的扩散。氰化液中的铜、锌、铁的氰化络阴离 子在金银表面生成膜的特性及机理大致相同,这些络合阴离子被金银表面吸附并转变成各 自的氰化物膜,所生成膜的孔隙度差别很大,最致密的膜为CuCN,CN1P02不易通过此膜,而 Fe (CN) 2膜是松散易透过的,Zn (CN) 2膜介于这两者之间,因此阻碍氰化浸出金的作用按Fe、 Zn、Cu的顺序增强。含氰化液的疲劳,影响了企业的经济效益。为解决此问题,国内外研究机 构进行了很多研究工作,但仍没有成熟有效的方法。
[0003] 现有的含氰贫液处理和回用的方法有酸化-氧化工艺和电积法等等。酸化-氧化工 艺(崔学奇等,氰化厂浸金贫液除杂工艺生产实践,黄金,2012,22 (12) : 45-47)先用硫酸将 贫液PH值调为2,吹出HCN并用碱回收,同时使其中的铜沉淀出来;再将pH调为碱性,用氧化 剂如臭氧或双氧水使SC『氧化,使其他金属阳离子沉淀出来。这种工艺需先加入硫酸调低 pH,产生的HCN毒性很大,难以控制,而且需再用碱调高pH值,非常繁琐,在贫液中加入的酸 和碱最终生成硫酸钠,硫酸钠在冬季易于析出堵塞管道,对生产造成严重影响。电积法(胡 湖生等,从高铜氰溶液中电积铜和锌,化工冶金,2000,21 (3) :257-262)是对萃取浓缩后的 贫液进行电解,负极得到粗铜或者铜锌混合物,但其正极将Cf氧化掉,造成Cf损失,增加了 生产成本,所以该技术基本没有得到工业应用。文献(胡湖生等,电积一酸化法从高铜氰溶 液中回收铜氰锌,有色金属,2000,52 (3) : 61-65)提出了电积-酸化工艺,先电积锌,再酸化, 再电积得到铜,这种方法仍需向体系中加入大量的硫酸,且需要将HCN吹除后再吸收回用, 操作麻烦,损失大,成本高。董德喜等(含氰废液酸化沉淀物综合回收试验研究,黄金,2005, 26 (9) : 38-41)提供了一种将含氰贫液酸化,而废渣煅烧回收铜的工艺,其工艺流程复杂,生 产成本较高。雷兆武等(含铜废水的膜电解,膜科学与技术,2012,32 (2) :96-99)提出了膜电 解的工艺,即在阴极和阳极之间加一块阳离子交换膜,对含铜废水进行电解,该工艺处理的 铜浓度低,对于含氰贫液则无法处理,因为在含氰贫液中,铜和锌均与氰根形成络合物,不 能通过离子交换膜,无法进行连续电解。李春旺(膜分离在氰化贫液处理中的应用与研究, 北京工业大学,硕士学位论文,2004,3),研究了超滤、纳滤、反渗透在含氰贫液中的应用,但 其研究的体系含铜锌离子较低,其处理的废液浓度一般为400_600mg/L,处理后的浓水中铜 锌离子浓度约为3000-4000mg/L,而银提取实际生产时含氰贫液原水中铜锌含量一般在 5000-7000mg/L,在此浓度下,反渗透的操作压力很大,水的收率很低,是不能工业化应用 的。也有文献报道用H2O2等氧化物氧化含氰贫液,将其中的Cf首先氧化为CN(T,再进一步氧 化为⑶,,调节pH沉淀铜锌金属阳离子,这种工艺损失了 CN,从经济的角度看是不合理的 (氰化厂浸金贫液除杂工艺生产实践,黄金,2001,22 (12) :45-46)。
[0004] 虽然各种研究的报告很多,但是工业应用的多是先酸化沉淀,再中和回用的工艺, 这种工艺在工业应用时成本高,冬季输送管道堵塞,操作危险性大,因此急需一种新的处理 工艺。
发明内容
[0005] 针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种能将银冶炼贫液中的铜和氰同时 脱除并分离的技术:脱铜分氰联立工艺处理金银冶炼含氰贫液,释放CN'实现水回用的方 法。本发明目的在于解决银提取生产中含氰贫液的处理和水回的问题,实现铜、锌和Cf的 回收,使含氰贫液得到回用。
[0006] 本发明采用了包括电渗析、电解等工艺结合的方法,能够将含氰贫液中的铜锌等 重金属离子分离除去,同时将电解游离出来的氰根分离除去回用,又通过常规的冷冻结晶 工艺使溶液中的硫酸钠也得到分离。
[0007] 本发明采用的方案是:一种脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的方法,将电 解与电渗析联合操作,含氰贫液预先加入电解阴极室储罐,再进电解阴极室,含碱或盐的阳 极溶液预先存于电解阳极室储槽,再进电解槽的阳极室,电解槽阴极和阳极之间加阳离子 交换膜,阳离子通过膜进入阴极室,实现电路回路的联通,阴极室电解产生的阴离子不通过 膜,电解后,阴极室中
Figure CN104651880BD00041
中铜离子得到电子后析出铜,CNl皮析出并富集,电解阴极室 储槽中err含量高时将其转移到电渗析淡水储槽,再进电渗析淡水室,在电渗析淡水室err离 子被转移并浓缩到电渗析浓水室,而
Figure CN104651880BD00042
等络离子不能被通过膜,仍留在电渗析淡水 室,电渗析淡水储槽中的err离子浓度较低时,再将其返回电解阴极室储槽,再电解
Figure CN104651880BD00043
析出金属铜和CN^电渗析淡水储槽中的CN'
Figure CN104651880BD00044
离子浓度都较低时,将其转 入电渗析浓水储槽作为电渗析浓水。当电渗析浓水储槽中的CN-浓度较高时将其送回银浸 出工序,用于银的提取。
[0008] 前面所述的方法,优选的方案是,电解阴极室储槽和电渗析淡水储槽合而为一。
[0009] 前面所述的方法,优选的方案是,电渗析浓水储槽预装纯水。
[0010] 前面所述的方法,优选的方案是,电渗析浓水储槽预装经过电解和电渗析后除去 了铜锌和氰根的淡水。
[0011] 前面所述的方法,优选的方案是,电渗析极水储槽碱、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝 酸钾难电解的稳定性盐的水溶液做极水。
[0012] 前面所述的方法,优选的方案是,在阳极室加入碱、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸 钾难电解的稳定性盐的水溶液做阳极液。
[0013] 前面所述的方法,优选的方案是,阳极室中碱、盐的浓度为0.01 -15 %,优选0.5- 3%〇
[0014] 前面所述的方法,优选的方案是,用冷冻结晶的方法除去硫酸钠。
附图说明
[0015] 图1是脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的工艺及装置结构示意图。其中1-含氰贫液补入;2-电解阴极室储槽;3-电解阴极;4-阳离子交换膜;5-电解阳极;6-电解阴极 室;7-电解阳极室;8-电解阳极室储槽;9-电渗析阳极室盐或碱补充;10-铜锌采出;11-电渗 析淡水储槽;12-电渗析极水储槽;13-电渗析浓水储槽;14-电渗析极板;15-电渗析阴阳离 子交换膜;16-含氰贫液回用或去脱硝工序;17-去电渗析浓水储槽。
[0016] 具体实施方法
[0017] 下面结合实施例详细说明本发明的技术方案,但保护范围不限于此。本发明所用 装置皆可从市场购买。
[0018] 实施例1:
[0019] 根据分析,含氰循环贫液中对银提取影响最大的杂质是铜,铜能在矿物表面形成 致密膜,影响银的提取,而铜与溶液中的Cf形成
Figure CN104651880BD00051
,非常稳定难以除去,现有的方法 是先酸化,将HCN吹除,形成硫氰酸亚铜沉淀而除去。文献(胡湖生等,电积一酸化法从高铜 氰溶液中回收铜氰锌,有色金属,2000,52 (3) : 61-65)提出的方法是先酸化吹除HCN,再对沉 淀进行萃取得到高浓度含铜溶液,然后在回来电解,这一过程非常复杂,危险性大,成本高。
[0020] 如果直接对含氰贫液电解沉积铜锌,电解过程中除了使铜锌析出外还产生了游离 CN'Cf不断增多,铜、锌在阴极表面过电位增加,析出的出的量会大于铜和锌,于是阴极电 积电流效率逐渐下降,当Cf到一定浓度后只析出H2,不析出铜、锌,电解过程只是在做无用 功。例如,当CN—浓度17800mg/L,Cu浓度5000mg/L,Zn浓度5000mg/L的含氰贫液电解16小时 后,浓度变为:CN—浓度25707mg/L,Cu浓度3766mg/L,Zn浓度3268mg/L,说明电解后Cu、Zn析 出,游离Cf增加,但如果再继续电解10小时,CN'Cu、Zn浓度则不再发生变化,这说明阴极已 不能析出Cu和Zn,而主要是析出H2。因此,要保证阴极效率,必须将Cr分离出去。
[0021] 为解决这个问题,文献(王庆生,胺萃取电积法从含氰废液中回收铜锌半工业试 验,环境科学研究,1999,1 (2) :46-49)采用萃取的方法将Cu和Zn萃取出来,与CN_分离并浓 缩后,再去电解,但这种方法操作复杂,废弃的萃取剂又产生环境问题,因此,并没有得到广 泛应用。
[0022] 电解时,阴极液为待处理的含氰贫液,阴极发生的主要反应:
Figure CN104651880BD00052
[0025] 如果游离Cf浓度高,则主要发生如下反应:
[0026] 2H++2e = H2
[0027] 本专利申请采用电渗析的方法除去游离方法,
[0028] 为解决此问题,本发明提出了脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的新方法, 在脱除铜和锌的同时分离氰根,防止电解出来的氰根在阴极的积累,即在电解的同时加电 渗析操作,及时将游离err除去,保证阴极电解(或者电积)的效率。
[0029] 本工艺的核心是实现同时脱铜和分氰,采用的原理是利用电解将
Figure CN104651880BD00053
等络离 子电解,铜和锌等金属析出,而err游离出来,游离出来的Cf体积小,可以通过阴离子交换 膜,而
Figure CN104651880BD00061
虽然也是阴离子,但不能通过离子交换膜,因此可以通过电渗析实现
Figure CN104651880BD00062
与CPT的分尚。
[0030] 图1是脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的工艺及装置结构示意图。参考附 图1,本发明的关键在于同时脱铜和分氰,为了实现这一目的,将电解与电渗析联合操作,含 氰贫液⑴预先加入电解阴极室储罐(2),再进电解阴极室(6),含碱或盐的阳极溶液预先存 于电解阳极室储槽(8),再进电解槽的阳极室(7),电解槽阴极和阳极之间加阳离子交换膜 (4),可以允许阳极室中的阳离子Na+通过膜进入阴极室,实现电路回路的联通,但阴极室电 解产生的阴离子err不能通过膜进入阳极室,防止err在阳极被氧化。经过电解,阴极室中
Figure CN104651880BD00063
等络离子中铜和锌等重金属离子得到电子后析出铜或锌,CN_&被析出并富集,当 电解阴极室储槽(2)中Cf含量较高时将其转移到电渗析淡水储槽(11)。
[0031] 转移到电渗析淡水储槽(11)的电解液富集了Cr,但仍含有
Figure CN104651880BD00064
等络离子,直 接回用于金银提取会影响提取率,为实现这两种离子的分离,电渗析淡水储槽(11)的溶液 再进电渗析淡水室,在电渗析中离子被转移并浓缩到电渗析浓水室,而^
Figure CN104651880BD00065
等络离 子不能被通过膜,仍留在电渗析淡水室,当电渗析淡水储槽中(11)的err离子浓度较低时, 再将其返回电解阴极室储槽(2),再电解
Figure CN104651880BD00066
析出金属铜和CN^电解阴极室储槽(2)和 电渗析的淡水储槽(11)也可以合而为一。当电渗析淡水储槽(11)中的CN_
Figure CN104651880BD00067
等离子 浓度都较低时可以转入电渗析浓水储槽(13)作为电渗析浓水。当电渗析浓水储槽(13)中的 Cf浓度较高时将其送回银浸出工序(16),用于银的提取。
[0032] 电渗析浓水储槽(13)可以预装纯水,或者电渗析淡水储槽(11)中经过电解和电渗 析后除去了铜锌和氰根的淡水。
[0033] 电渗析极水储槽(12)也预加碱或盐的水溶液。
[0034] 阳极室加入碱、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾等难电解的稳定性盐的水溶液做 阳极液,阳极室中的Na+或K+在电场驱动下通过离子交换膜进入氰化物回收室,完成电流的 通路,并与阴极室释放的Cf结合为NaCN或KCN回用于银的提取。阳极室中碱或者难电解盐 的浓度为0.01-15%,优选0.5-3%。
[0035] 电解时阳极液采用含硫氰酸钠、NaOH或者难电解的盐类的水溶液,阳极发生的主 要反应:
[0036] 40H—-4e = 〇2+2H20
[0037] 采用硫氰酸钠为阳极液时,硫氰酸根可以被氧化为氰根,可以作为金银冶炼的原 料。
[0038] 当含氰贫液中含较多硫酸钠时,可采用冷冻结晶脱硝的方法将硫酸钠除去,硫酸 钠的溶解度与温度关系密切,温度为〇 °C和30°C的溶解度分别为4.9g和40.8g,通过冷冻结 晶除去硫酸钠,可以防止冬季管道堵塞,此方法为化工生产常规方法。
[0039] 本发明带离子交换膜的电解槽如附图所示,电解部分离子交换膜采用EDI离子交 换膜,500mmX 100mm,阳极室体积5L,阴极室体积5L,阳极用钛镀钌极板,阴极用铜板;电渗 析采用1级2段式,离子交换膜4对,膜面积320mmX IOOmm,采用EDI离子交换膜,阳极用钛镀 钌极板,阴极也用采用钛镀钌极板;采用某工业装置产生的含氰贫液为原料,组成见表1。
[0040] 表1含氰贫液组成
[0041]
Figure CN104651880BD00071
[0042] 采用前述的离子交换膜电解槽电解,采用1 %的NaOH溶液为阳极液,电解:电压 5.2V,电流1.2A,电渗析:电压5V,电流0.6A,电解、电渗析同时进行7小时后,含氰贫液组成 见表2,可以达到回用于银冶炼的需要。
[0043] 表2电解阴极室储槽
[0044]
Figure CN104651880BD00072

Claims (6)

1. 一种脱铜分氰联立工艺处理银冶炼含氰贫液的方法,其特征是,将电解与电渗析联 合操作,含氰贫液预先加入电解阴极室储槽,再进电解阴极室,含碱或盐的阳极溶液预先存 于电解阳极室储槽,再进电解槽的阳极室,电解槽阴极和阳极之间加阳离子交换膜,阳离子 通过膜进入阴极室,实现电路回路的联通,阴极室电解产生的阴离子不通过膜,电解后,阴 极室中
Figure CN104651880BC00021
中铜离子得到电子后析出铜,CNl皮析出并富集,电解阴极室储槽中err含量 高时将其转移到电渗析淡水储槽,再进电渗析淡水室,在电渗析淡水室err离子被转移并浓 缩到电渗析浓水室,而
Figure CN104651880BC00022
络离子不能被通过膜,仍留在电渗析淡水室,电渗析淡水储 槽中的err离子浓度较低时,再将其返回电解阴极室储槽,再电解
Figure CN104651880BC00023
析出金属铜和 CN'电渗析淡水储槽中的CN'
Figure CN104651880BC00024
离子浓度都较低时,将其转入电渗析浓水储槽作为 电渗析浓水,当电渗析浓水储槽中的Cf浓度较高时将其送回银浸出工序,用于银的提取, 电渗析极水储槽以碱、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠或硝酸钾难电解的稳定性盐的水溶液做极 水,在阳极室加入碱、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠或硝酸钾难电解的稳定性盐的水溶液做阳极 液,阳极室中碱、盐的浓度为O. OI-15%。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征是,电解阴极室储槽和电渗析淡水储槽合而为 〇
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征是,电渗析浓水储槽预装纯水。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征是,电渗析浓水储槽预装经过电解和电渗析后除 去了铜锌和氰根的淡水。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征是,阳极室中碱、盐的浓度为0.5-3 %。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征是,用冷冻结晶的方法除去硫酸钠。
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含铜废水处理技术现状;雷兆武;《中国环境管理干部学院学报》;20090331;第19卷(第1期);61~62页 *

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