CN109355499B - 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法 - Google Patents

一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109355499B
CN109355499B CN201811414698.6A CN201811414698A CN109355499B CN 109355499 B CN109355499 B CN 109355499B CN 201811414698 A CN201811414698 A CN 201811414698A CN 109355499 B CN109355499 B CN 109355499B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
chloride ions
nickel sulfate
organic phase
sulfate solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811414698.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109355499A (zh
Inventor
闻松
孟庆伟
刘海宁
马富龙
张贵臣
郑难望
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin Jien Nickel Industry Co ltd
Original Assignee
Jilin Jien Nickel Industry Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin Jien Nickel Industry Co ltd filed Critical Jilin Jien Nickel Industry Co ltd
Priority to CN201811414698.6A priority Critical patent/CN109355499B/zh
Publication of CN109355499A publication Critical patent/CN109355499A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109355499B publication Critical patent/CN109355499B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/28—Amines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/10—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，属于湿法冶金技术领域，具体步骤如下：用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；将水相和有机相进行混合萃取，进行多级逆流萃取后，水相排出口液为较纯净的硫酸镍液，氯离子浓度在0.05g/L以下，有机相经过水洗再生后重新循环使用。此工艺原料成本低，工艺简单，劳动生产效率高，生产过程清洁，无污染等优点。

Description

一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种采用萃取分离方法去除硫酸镍溶液中氯离子的方法，便于后续制取高纯电池级硫酸镍。
背景技术
目前，大多数硫酸镍生产厂家以低品位含镍物料为原料经过酸浸、萃取分离除杂、富集镍溶液蒸发结晶生产高纯电池级硫酸镍。因原料比较复杂，经常伴有多种杂质，某些工艺采取盐酸洗涤避免系统中产生硫酸钙渣，因此硫酸镍系统中带入大量氯离子，需要将其与硫酸镍分离，大部分的工艺采用化学沉淀法工艺，此工艺存在较大的缺点，渣多，成本大等。现有技术当中亟需要一种技术来去除硫酸镍溶液中氯离子的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺简单先进，生产过程清洁、无污染，生产效率高、成本低的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法。
具体本发明采用如下技术方案：一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是，包括以下步骤且以下步骤顺次进行：
步骤一、用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，水相酸度控制为40g/L～60g/L，氯离子含量为10g/L～12g/L；
步骤二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺与磺化煤油按照体积比(3：20)～(1：3)的比例配置，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；
步骤三、将所述步骤一中的水相和所述步骤二中的有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为30℃～50℃，萃取相比为(0.8:1)～(2:1)，开启搅拌桨，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤四、萃取完毕后，向所述萃取箱中泵入纯水与萃取有机相接触进行氯离子反萃，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反萃温度控制在30℃～50℃，萃取有机相与纯水的流速比值控制在(2:1)～(5：1)，反萃终点pH值控制在1.0～2.0，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤五、重复步骤三～步骤四，经多级逆流萃取后，直至萃余液中氯离子含量小于等于0.05g/L；
步骤六、在反萃完毕后，有机相进入有机再生后储槽，水相进入污水处理车间或作为稀盐酸另用。
优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：所述步骤二中有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％～25％。
优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤三中水相和有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为35℃～45℃，萃取相比为(0.8:1)～(1.5:1)。
优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤四中所述的反萃温度控制在35℃～45℃。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明是采用液液萃取法分离硫酸镍盐中的氯离子，以一定浓度的三辛烷基叔胺为有机相，以用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，进行多级逆流萃取后，水相排出口液为较纯净的硫酸镍液，氯离子浓度在0.05g/L以下，有机相经过水洗再生后重新循环使用。此工艺原料成本低，工艺简单，劳动生产效率高，生产过程清洁，无污染等优点。
同时整个工艺过程没有化学净化和化学除氯过程，节省了能源和辅助材料，提高了产品的质量。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明实施例中从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围，且本发明中未述及之处适用于现有技术。
本发明提出的一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是，包括以下步骤且以下步骤顺次进行：
步骤一、用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，水相酸度控制为40g/L～60g/L，氯离子含量为10g/L～12g/L；
步骤二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺与磺化煤油按照体积比(3：20)～(1：3)的比例配置，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；
步骤三、将所述步骤一中的水相和所述步骤二中的有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为30℃～50℃，萃取相比为(0.8:1)～(2:1)，开启搅拌桨，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤四、萃取完毕后，向所述萃取箱中泵入纯水与萃取有机相接触进行氯离子反萃，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反萃温度控制在30℃～50℃，萃取有机相与纯水的流速比值控制在(2:1)～(5：1)，反萃终点pH值控制在1.0～2.0，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤五、重复步骤三～步骤四，经多级逆流萃取后，直至萃余液中氯离子含量小于等于0.05g/L；
步骤六、在反萃完毕后，有机相进入有机再生后储槽，水相进入污水处理车间或作为稀盐酸另用。
图1示出的是从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法中采用7级萃取的情况。
实施例1
在本实施例中，萃取前：水相酸度为45g/L，水相中氯离子含量为12g/L，镍离子含量为56g/L，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％；萃取反应过程中：萃取相比1:1.1，反应温度为35℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：pH值为1，镍离子含量为56g/L，氯离子含量为0.05g/L。
实施例2
在本实施例中，萃取前：水相酸度为50g/L，水相中氯离子含量为10g/L，镍离子含量为56g/L，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为25％；萃取反应过程中：萃取相比1:1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：pH值为1.7，镍离子含量为56g/L，氯离子含量为0.03g/L。
实施例3
在本实施例中，萃取前：水相酸度为55g/L，水相中氯离子含量为12g/L，镍离子含量为50g/L，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为25％；萃取反应过程中：萃取相比1:1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：pH值为1.5，镍离子含量为50g/L，氯离子含量为0.03g/L。
实施例4
在本实施例中，萃取前：水相酸度为50g/L，水相中氯离子含量为10g/L，镍离子含量为50g/L，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％；萃取反应过程中：萃取相比1.2：1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：pH值为1.8，镍离子含量为50g/L，氯离子含量为0.04g/L。
本发明的技术方案较现有技术具有更广范的应用前景，产品质量高，填补了现有技术的空白。

Claims (4)

1.一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是，包括以下步骤且以下步骤顺次进行：
步骤一、用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，水相酸度控制为40g/L～60g/L，氯离子含量为10g/L～12g/L；
步骤二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺与磺化煤油按照体积比(3：20)～(1：3)的比例配置，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；
步骤三、将所述步骤一中的水相和所述步骤二中的有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为30℃～50℃，萃取相比为(0.8:1)～(2:1)，开启搅拌桨，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤四、萃取完毕后，向所述萃取箱中泵入纯水与萃取有机相接触进行氯离子反萃，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反萃温度控制在30℃～50℃，萃取有机相与纯水的流速比值控制在(2:1)～(5：1)，反萃终点pH值控制在1.0～2.0，反应时间为3分钟～5分钟；
步骤五、重复步骤三～步骤四，经多级逆流萃取后，直至萃余液中氯离子含量小于等于0.05g/L；
步骤六、在反萃完毕后，有机相进入有机再生后储槽，水相进入污水处理车间或作为稀盐酸另用。
2.根据权利要求1所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：所述步骤二中有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％～25％。
3.根据权利要求1所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤三中水相和有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为35℃～45℃，萃取相比为(0.8:1)～(1.5:1)。
4.根据权利要求1所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤四中所述的反萃温度控制在35℃～45℃。
CN201811414698.6A 2018-11-26 2018-11-26 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法 Active CN109355499B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811414698.6A CN109355499B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811414698.6A CN109355499B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109355499A CN109355499A (zh) 2019-02-19
CN109355499B true CN109355499B (zh) 2020-10-16

Family

ID=65338701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811414698.6A Active CN109355499B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109355499B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111392783B (zh) * 2020-03-26 2022-08-05 吉林吉恩镍业股份有限公司 一种从高酸含铁、钒硫酸镍溶液中去除钒离子的方法
CN114672649A (zh) * 2022-03-02 2022-06-28 吉林吉恩镍业股份有限公司 一种氧化镁皂化p204萃取剂转换镍皂工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005239493A (ja) * 2004-02-27 2005-09-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 硫酸ニッケル水溶液からの塩素イオン除去方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109355499A (zh) 2019-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102070198A (zh) 铁屑还原浸出软锰矿制备高纯硫酸锰和高纯碳酸锰的方法
CN109355499B (zh) 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法
CN111410217A (zh) 一种采用萃取分离法去除硫酸镁溶液中镍和钴的方法
EP4087015A1 (en) Battery-level ni-co-mn mixed solution and preparation method for battery-level mn solution
CN109384261A (zh) 一种从硫酸锰溶液中去除钙离子的方法
CN109867400A (zh) 一种镍（钴）萃余液的深度去除镍、钴的方法
CN115198094A (zh) 一种二元溶剂协同萃取从硫酸钴溶液中除镉的工艺方法
CN113120941A (zh) 从含钪镍钴氢氧化物中短流程提取高纯氧化钪的方法
CN112777614B (zh) 一种盐湖卤水吸附提锂方法及装置
CN104073637B (zh) 一种制备含镍钴锌离子的强酸盐的方法
CN110512075B (zh) 一种硫酸钴锰混和液深度净化除镉的方法
CN111392783B (zh) 一种从高酸含铁、钒硫酸镍溶液中去除钒离子的方法
CN113845148B (zh) 一种制备硫酸锰的离心萃取系统
CN115216643B (zh) 一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺
CN114959302B (zh) 采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法
CN214829053U (zh) 一种盐湖卤水吸附提锂装置
CN106892479B (zh) 一种从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法
CN109266870A (zh) 提取氧化钪的方法
CN113186409B (zh) 一种硫酸钴溶液深度除镉的方法
CN111647911B (zh) 一种脱除电解锰阳极液中镁离子的工艺
CN219793076U (zh) 一种沉锂母液综合利用装置
CN109022780B (zh) 一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法
CN109576493B (zh) 一种从钴液中脱除微量钛的方法
CN116287777A (zh) 一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的方法
CN111018008B (zh) 免萃制取电池级氢氧化镍的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant