CN111018008B - 免萃制取电池级氢氧化镍的方法 - Google Patents
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Abstract
免萃制取电池级氢氧化镍的方法，涉及电池废料的回收利用方法，特别是一种从三元废料综合回收利用中的制取电池级氢氧化镍的方法。其特殊之处在于：三元电池废料经P507萃取钴镍分离后的萃余液，再经CY272萃杂工序后，萃余液为纯净的硫酸镍液体，用氢氧化钠调节PH6.0‑6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍反应20‑40分钟，过滤，滤液再用碳酸钠调节PH9.5‑10，沉淀碳酸镍，滤饼用纯水逆向洗涤3次后，滤饼为电池级氢氧化镍。解决现有技术所存在的回收镍元素、得到高质量镍盐必须经过萃取与反萃取工艺路线，导致回收成本高的问题。不仅提高了产品质量，直接制备出电池级氢氧化镍，而且省去了萃取物耗，平均降低生产成本19.7%。
Description
技术领域
本发明涉及电池废料的回收利用方法，特别是一种从三元废料综合回收利用中的制取电池级氢氧化镍的方法。
背景技术
现有技术回收三元废料中的镍都是采用酸解-除杂-萃取分离的工艺路线，实现钴镍分离后，直接用碳酸钠或氢氧化钠沉淀成碳酸镍或氢氧化镍，或将钴镍分离后的镍液在通过萃取全萃全反，得到电池级硫酸镍液体，方法中虽然也能回收镍离子，但存在质量和成本的问题，要么形成质量低下的镍盐产品，要么花费大成本制成电池级硫酸镍，很难做到两全其美。
如中国专利公开号为CN110512080A，公开日为2019.11.29的一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属分离回收方法，说明书[0013]段第3节公开的技术为：滤液用P204萃取镍、钴和锰，P204浓度30%，配置100g/L氢氧化锂溶液对P204进行皂化，皂化后进行油水分离，萃取4级，将溶液中的镍钴锰全部萃取至萃取剂上，萃取后的有机用纯水洗涤两级，用1.5M硫酸进行反萃，反萃三级，反萃液即硫酸镍、钴、锰混合液，该溶液可直接用于三元前驱体的合成，该方法镍、钴、锰的回收率99.1%；
又如中国专利公开号为CN109824096A，公开日为2019.05.31的一种以高铁低镍锍为原料生产硫酸镍的方法，说明书[0008]段公开的技术为：一种以高铁低镍锍为原料生产硫酸镍的方法，包括如下步骤：以低镍锍为原料硝酸浸出，浸出液通过蒸发浓缩即可实现铁的脱除，除铁后液采用喷雾热解得镍钴铜氧化物，硫酸溶解镍铜钴氧化物，溶解液萃取镍铜分离、萃取除杂、萃取镍钴分离，最终得到纯净硫酸镍溶液。
发明内容
本发明就是针对这一难题而产生的：钴、镍离子通过P507萃取分离后，萃余液中的镍主体不经过萃取，用CY272萃取剂将萃余液中除镍以外的杂质萃取分离后，镍离子留在萃余液中，用氢氧化钠分步沉淀法，得到电池级氢氧化镍，既提高了产品质量又降低了萃取成本。
本发明的目的在于解决现有技术所存在的回收镍元素、得到高质量镍盐必须经过萃取与反萃取工艺路线，导致回收成本高的问题，公开一种工艺简单，显著降低生产成本的从三元电池废料中免萃制取电池级氢氧化镍的方法。
本发明的技术解决方案之一是：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特殊之处在于：三元电池废料经P507萃取钴镍分离后的萃余液，再经CY272萃杂工序后，萃余液为纯净的硫酸镍液体，用氢氧化钠调节pH6.0-6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍反应20-40分钟，优选30分钟，过滤，滤液再用碳酸钠调节pH9.5-10，沉淀碳酸镍，滤饼用纯水逆向洗涤3次后，滤饼为电池级氢氧化镍。
本发明的技术解决方案之二是：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特殊之处在于：按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、将含镍萃余液泵入反应釜内，用氢氧化钠调节pH值6.0-6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍，反应20-40，优选30分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、为了彻底回收镍离子，滤液和洗液再用碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ用步骤e 产生的洗液1搅拌成浆状，再过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ用纯水或去离子水搅拌成浆状，再过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
进一步地，步骤b所述加热搅拌为开启搅拌，温度控制在60-90℃,优选70-80℃
进一步地，步骤b所述氢氧化钠为1-32 %，优选15-30%的液碱，或固态氢氧化钠。
进一步地，步骤c所述碳酸钠为固体碳酸钠。
本发明由于采用了以上技术方案，解决现有技术所存在的回收镍元素、得到高质量镍盐必须经过萃取与反萃取工艺路线，导致回收成本高的问题。将钴、镍离子通过P507萃取分离后，萃余液中的镍主体不经过萃取，用CY272萃取剂将萃余液中除镍以外的杂质萃取分离后，镍离子留在萃余液中，用氢氧化钠分步沉淀法，得到电池级氢氧化镍，既提高了产品质量又降低了萃取成本。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为了便于更清楚地理解本发明，下面结合图1用具体实施方式和实施例对本发明作进一步的说明。
实施方式1：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特殊之处在于：三元电池废料经P507萃取钴镍分离后的萃余液，再经CY272萃杂工序后，萃余液为纯净的硫酸镍液体，用氢氧化钠调节pH6.0-6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍反应20-40分钟，优选30分钟，过滤，滤液再用碳酸钠调节pH9.5-10，沉淀碳酸镍，滤饼用纯水逆向洗涤3次后，滤饼为电池级氢氧化镍。滤液和洗液经废水站处理后循环利用。
实施方式2：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、将含镍萃余液泵入反应釜内，用1-32%氢氧化钠调节pH值6.0-6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍，反应20-40，优选30分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、为了彻底回收镍离子，滤液和洗液再用固体碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ用步骤e 产生的洗液1搅拌成浆状，再过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ用纯水或去离子水搅拌成浆状，再过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。滤液和洗液经废水站处理后循环利用。
进一步地，步骤b所述加热搅拌为开启搅拌，温度控制在60-90℃,优选70-80℃。
进一步地，步骤b所述氢氧化钠为15-30%的液碱，或固态氢氧化钠。
实施例1：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，三元电池废料经P507萃取钴镍分离后的萃余液，再经CY272萃杂工序后，萃余液为纯净的硫酸镍液体，用氢氧化钠调节pH6.0-6.5，加热搅拌，沉淀氢氧化镍反应20-40分钟，过滤，滤液再用碳酸钠调节pH9.5-10，沉淀碳酸镍，滤饼用纯水逆向洗涤3次后，滤饼为电池级氢氧化镍。滤液和洗液经废水站处理后循环利用。
实施例2：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、在20m3反应釜内，泵入含镍萃余液15m3，用15%氢氧化钠溶液调节pH值6.0-6.5，加热搅拌，温度控制在60℃，沉淀氢氧化镍，反应40分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、在20m3反应釜内，泵入步骤b所得的滤液和洗液15m3，用固体碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、在20m3反应釜内，泵入10m3步骤e 产生的洗液1，加入步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ10吨搅拌成浆状，过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、在20m3反应釜内，加入10m3纯水或去离子水，加入步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ10吨，搅拌成浆状，过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
实施例3：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其技术解决方案按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、在20m3反应釜内，泵入含镍萃余液15m3，20%氢氧化钠溶液调节pH值6.0-6.5，加热搅拌，温度控制在90℃，沉淀氢氧化镍，反应30分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、在20m3反应釜内，泵入步骤b所得的滤液和洗液15m3，用固体碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、在20m3反应釜内，泵入10m3步骤e 产生的洗液1，加入步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ10吨搅拌成浆状，过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、在20m3反应釜内，加入10m3纯水或去离子水，加入步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ10吨，搅拌成浆状，过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
实施例4：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其技术解决方案按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、在20m3反应釜内，泵入含镍萃余液15m3，30%氢氧化钠溶液调节pH值6.0-6.5，开启搅拌，温度控制在70℃，沉淀氢氧化镍，反应30分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、在20m3反应釜内，泵入步骤b所得的滤液和洗液15m3，用固体碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、在20m3反应釜内，泵入10m3步骤e 产生的洗液1，加入步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ10吨搅拌成浆状，过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、在20m3反应釜内，加入10m3纯水或去离子水，加入步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ10吨，搅拌成浆状，过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
实施例5：免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其技术解决方案按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁等杂质，得到纯净的含镍萃余液。
b、在20m3反应釜内，泵入含镍萃余液15m3，用固体氢氧化钠调节pH值6.0-6.5，开启搅拌，温度控制在60℃，沉淀氢氧化镍，反应25分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液。
c、在20m3反应釜内，泵入步骤b所得的滤液和洗液15m3，用固体碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用。
d、在20m3反应釜内，泵入10m3步骤e 产生的洗液1，加入步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ10吨搅拌成浆状，过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2。
e、在20m3反应釜内，加入10m3纯水或去离子水，加入步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ10吨，搅拌成浆状，过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1，
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
本发明有关实验数据如下：
表1本发明相关检测数据表
以上实施例，解决现有技术所存在的回收镍元素、得到高质量镍盐必须经过萃取与反萃取工艺路线，导致回收成本高的问题。将钴、镍离子通过P507萃取分离后，萃余液中的镍主体不经过萃取，用CY272萃取剂将萃余液中除镍以外的杂质萃取分离后，镍离子留在萃余液中，用氢氧化钠分步沉淀法，直接得到电池级氢氧化镍，不仅提高了产品质量，而且省去了萃取物耗，平均降低生产成本19.7%。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：按如下步骤进行：
a、三元电池废料经P507钴镍分离萃取后得到的萃余液，再通过CY272萃杂操作，萃取分离其中残留的钴、镁杂质，得到纯净的含镍萃余液；
b、将含镍萃余液泵入反应釜内，用氢氧化钠调节pH值6.0-6.5，开启搅拌，温度控制在60-90℃，沉淀氢氧化镍，反应20-40分钟，过滤、用步骤d所得到洗液2洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅰ、滤液和洗液；
c、为了彻底回收镍离子，滤液和洗液再用碳酸钠调节pH9.5-10.0，沉淀碳酸镍，过滤、洗涤，滤饼为粗制碳酸镍，滤液进入废水处理站，去除钠离子后返回系统循环使用；
d、步骤b所得的氢氧化镍Ⅰ用步骤e 产生的洗液1搅拌成浆状，再过滤、洗涤得到滤饼氢氧化镍Ⅱ，洗液2；
e、步骤d所得到的氢氧化镍Ⅱ用纯水或去离子水搅拌成浆状，再过滤、用纯水或去离子水洗涤滤饼，得到滤饼氢氧化镍Ⅲ，洗液1；
f、步骤e所得滤饼氢氧化镍Ⅲ，即为电池级氢氧化镍。
2.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：步骤b中，开启搅拌，温度控制在70-80℃。
3.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述氢氧化钠为1-32 %的液碱。
4.根据权利要求3所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述氢氧化钠为15-30%的液碱。
5.根据权利要求4所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述氢氧化钠为20%的液碱。
6.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述沉淀氢氧化镍，反应30分钟。
7.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述氢氧化钠为固态氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：所述碳酸钠为固体碳酸钠。
9.根据权利要求1所述的用三元电池废料免萃制取电池级氢氧化镍的方法，其特征在于：滤液和洗液经废水站去除钠离子后返回系统循环使用。
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Denomination of invention: Method for producing battery grade nickel hydroxide without extraction Effective date of registration: 20231225 Granted publication date: 20220923 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Anhua County sub branch Pledgor: HUNAN JIN YUAN NEW MATERIALS JOINT STOCK Co.,Ltd. Registration number: Y2023980073785 |