CN111041217A - 三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法 - Google Patents
三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,涉及电池废料的回收利用方法。先将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后得到除杂液,然后用氢氧化钠调节PH值,将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物,与溶液中的锂锰离子分离,再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解,用氟化物除去钙镁离子,得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线,而导致工艺复杂,生产成本高的问题。通过水解法,使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来,除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序,从而简化了工艺,使三元电池废料综合回收中的成本降低了28%。
Description
技术领域
本发明涉及电池废料的回收利用方法。
背景技术
在废旧三元电池材料拆解回收利用钴镍锰锂过程中,现有技术采用的方法是:废旧三元电池经拆解得到废正极材料粉,再经酸浸,除铜、除铁铝、除钙镁等操作,得到萃前液,
然后经萃取分离形成硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液,或将钴、镍、锰离子通过全萃全反得到钴、镍、锰的硫酸混合盐溶液,所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线,而决定生产成本高低的是被萃取的金属离子的摩尔总数,因此导致制造成本高。
如中国专利公开号为CN110512080A ,公开日为2019.11.29 的一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属分离回收方法,公开的技术为:一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属分离回收方法,包括以下步骤:a、废旧镍钴锰锂离子电池拆解、放电、破碎,破碎后的废旧电池片加酸和还原剂溶液浸出,得到浸出液;b、浸出液加有价金属碱溶液调节pH= 1.5-2.5,升温至60-90℃,加入1-10倍量的镍粉除铜,反应10-30min,停止加热,加入双氧水或次氯酸钠将二价铁氧化为三价铁,再加入有价金属碱溶液调节溶液pH=4.2-4.5,除铁和铝,反应时间0.5-3h,固液分离后得含镍、钴、锰、锂的除杂后液;c、稀释后的P204用氢氧化锂溶液皂化后,对除杂后液进行萃取,使镍、钴、锰全部萃取至P204上,萃取剂纯水洗涤后用硫酸进行反萃,萃余液为含锂的溶液,反萃液为镍、钴和锰的混合液。
发明内容
本发明的目的在于:解决现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线,而导致工艺复杂,生产成本高的问题,通过水解法,使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来,除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序,从而生产成本降低的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法。
本发明的技术解决方案之一是:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特殊之处在于:废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后得到除杂液,然后用氢氧化钠调节PH值,将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物,与溶液中的锂锰离子分离,再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解,用氟化物除去钙镁离子,得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
本发明的技术解决方案之一是:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特殊之处在于:按如下步骤进行:
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液;
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物;
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,经50-80%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液;
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0,过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解;
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子;
f、过滤、洗涤,滤液为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
进一步地,氢氧化钠浓度为1-32 %,优选5-10%,25-31%,15-30%,20%的液碱,或固态氢氧化钠。
进一步地,所述硫酸的浓度为55-75%,优选60-70%,优选65%。
进一步地,所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
进一步地,用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍,优选6-9 倍,7-8倍加入实物氟化钠。
更进一步地,所述加入实物氟化钠后,控制反应时间为10-60分钟,优选15-55分钟,20-50分钟,25-45分钟,30-40分钟,控制反应温度为60-90℃,优选65-85℃,70-80℃,沉淀钙镁离子。
本发明由于采用了以上技术方案,解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线,而导致工艺复杂,生产成本高的问题。通过水解法,使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来,除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序,从而简化了工艺,使三元废料综合回收中的成本降低了28%。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为了便于更清楚地理解本发明,下面结合图1用具体实施方式和实施例对本发明作进一步的说明。
实施方式1:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,是将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后得到除杂液,然后用氢氧化钠调节PH值,将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物,与溶液中的锂锰离子分离,再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解,用氟化物除去钙镁离子,得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
实施方式2:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,是将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后得到除杂液,然后用浓度为1-32 %氢氧化钠调节PH值,将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物,与溶液中的锂锰离子分离,再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用浓度为55-75%的硫酸溶解,按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍加入实物氟化钠,控制反应时间为10-60分钟,控制反应温度为60-90℃,除去钙镁离子,得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
实施方式3:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,按如下步骤进行:
b、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液;
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物;
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,经50-80%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液;
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0,过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解;
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子;
f、过滤、洗涤,滤液为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
进一步地,氢氧化钠浓度为1-32 %,优选5-10%,25-31%,15-30%,20%的液碱,或固态氢氧化钠。
进一步地,所述硫酸的浓度为55-75%,优选60-70%,优选65%。
进一步地,所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
进一步地,用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍,优选6-9 倍,7-8倍加入实物氟化钠。
更进一步地,所述加入实物氟化钠后,控制反应时间为10-60分钟,优选15-55分钟,20-50分钟,25-45分钟,30-40分钟,控制反应温度为60-90℃,优选65-85℃,70-80℃,沉淀钙镁离子。
实施例1:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,采取如下步骤:
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液,
b、在20m3反应釜内,泵入15m3的将除杂液,用32%氢氧化钠调节PH值6.0,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、将氢氧化钴、氢氧化镍混合物,在20m3反应釜内,经80%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0。用60m2自动板框压滤机过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液,按溶液中钙镁离子总和的8倍加入氟化物,保持反应温度为60℃,反应50分钟,除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤,滤液作为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
实施例2:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,采取如下步骤:
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液,
b、在20m3反应釜内,泵入15m3的将除杂液,用98%的固体氢氧化钠调节PH值5.8,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,在20m3反应釜内,经50%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.5。用60m2自动板框压滤机过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液,按溶液中钙镁离子总和的5倍加入氟化物,保持反应温度为70℃,反应30分钟,除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤,滤液作为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
实施例3:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,采取如下步骤:
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液,
b、在20m3反应釜内,泵入15m3的将除杂液,用15%的氢氧化钠溶液调节PH值6.2,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,在20m3反应釜内,经70%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.2。用60m2自动板框压滤机过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液,按溶液中钙镁离子总和的10倍加入氟化物,保持反应温度为80℃,反应60分钟,除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤,滤液作为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
实施例4:三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,采取如下步骤:
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液,
b、在20m3反应釜内,泵入15m3的将除杂液,用10%的氢氧化钠溶液调节PH值6.1,沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,在20m3反应釜内,经60%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.5。用60m2自动板框压滤机过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液,按溶液中钙镁离子总和的6倍加入氟化物,保持反应温度为70℃,反应45分钟,除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤,滤液作为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
本发明有关实验数据如下:
表1本发明相关检测数据表
本发明以上实施例,解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线,而导致工艺复杂,生产成本高的问题。通过水解法,使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来,除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序,从而简化了工艺,使三元电池废料综合回收中的成本降低了28%。
以上所述,仅为本发明的说明实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明精神和范围的情况下,利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变,均仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:先将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后得到除杂液,然后用氢氧化钠调节PH值,将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物,与溶液中的锂锰离子分离,再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解,用氟化物除去钙镁离子,得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
2.三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:按如下步骤进行:
废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉,经酸浸,除铜、除铁铝后,得到除杂液;
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5, 沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物,过滤、洗涤,滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物;
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物,经50-80%硫酸溶解,形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液;
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0,过滤,滤饼返回c操作步骤,继续溶解;
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子;
f、过滤、洗涤,滤液为P204萃前液,进入P204萃杂工序。
3.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:
所述氢氧化钠,其浓度为1-32 %,或固态氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:
所述氢氧化钠,其浓度为15-30 %。
5.根据权利要求4所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:
所述氢氧化钠,其浓度为20 %。
6.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:
所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:
所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍,优选6-9 倍,7-8倍加入实物氟化钠。
8.根据权利要求7所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的6-9 倍加入实物氟化钠。
9.根据权利要求8所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的7-8倍加入实物氟化钠。
10.根据权利要求7-9任何一项所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法,其特征在于:所述加入实物氟化钠后,控制反应时间为10-60分钟,优选15-55分钟,20-50分钟,25-45分钟,30-40分钟,控制反应温度为60-90℃,优选65-85℃,70-80℃,沉淀钙镁离子。
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