CN107653378A - 一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧镍钴锰锂离子电池回收有价金属的方法，将电池拆解、放电、破碎后的废旧镍钴锰锂离子浸入一定浓度的硫酸中，加还原剂进行正负极片剥离和有价金属镍、钴、锰、锂浸出。浸出液铁粉置换除铜，水解除铁铝，除杂后溶液经配液合成铝包覆镍、钴、锰三元正极材料前驱体，合成后的溶液蒸发浓缩，加碳酸盐或通二氧化碳回收锂。本方法剥离与浸出同步完成，化学沉淀除铜、铁、铝，渣量少，渣过滤性能良好，除杂后液合成铝包覆镍钴锰三元前驱体，提高了有价金属的回收率，整个过程镍、钴、锰的回收率96%以上，锂的总回收率90%以上，工艺流程短，操作简单，设备少，成本低。

Description

一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法
技术领域
本发明属于废旧电池回收利用领域，涉及废旧镍钴锰锂离子电池中镍、钴、锰、锂有价金属的湿法回收利用的方法。
背景技术
锂离子电池是目前世界上已工业化的用于可充电性能最好的化学电池，近几年每年生产的锂离子电池有数亿只，而且逐年以超过20%的速度增长。根据锂离子电池的寿命，锂离子电池报废的高峰期也即将到来。锂离子电池中含的镍、钴、锰、锂等金属的含量远高于自然界原生矿品位，回收利用成本远低于原矿处理的成本，回收废旧锂离子电池还减少了环境污染，具有相当大的经济效益和社会效益。
废旧锂离子电池的回收主要为火法和湿法，还有一些涉及磁性分离、重选等的方法。已有的专利主要针对废旧锂离子电池正极和负极的回收研究较多，处理方法基本都处于实验室研究阶段，有些方法真正工业化时不易实现。
在公开的废旧锂离子电池回收处理的专利文献中，授权公开号为 CN100449011的专利采用火法剥离，放电后的锂离子电池在400℃～1000℃温度下焙烧处理2～6小时，焙烧后的电池破碎至0.5~5mm，在1000~10000Gs的磁场中分离出磁性物和非磁性物；磁性物和非磁性物进行粒度分级。1-5mm粗颗粒磁性物以金属铁和镍为主，小于1mm的以氧化钴为主。非磁性物1-5mm以金属铜为主，小于1mm的以石墨为主。本法为高温煅烧分离物料，以磁场进行分离金属，也存在分离不完全，互相夹杂的不足，分离后的镍钴后续仍需继续进行回收处理，锂离子也未进行分离。
公开号为CN1617380A的专利采用焙烧，焙烧后的产物破碎，破碎过程中以5~20目的筛网收集破碎产物。进一步以5~10目的筛网分离该破碎物，获得通过该筛网的含金属及金属氧化物的灰状物及不能通过该筛网的筛上物。含金属的灰状物以含有过氧化氢的2~6N的硫酸水溶液溶蚀。流程长，分离不完全。
授权公告号 CN102157726B本发明公开了一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法，方法包括多个步骤：拆解电芯、浸泡电芯、过滤分离、制得酸性滤液、制得共沉淀物、制得锂镍锰氧。该发明用有机溶剂浸泡，操作温度高，有机用量大，成本高，有机挥发会造成操作环境差，过滤后的渣有携带有机溶剂，烘干时又会有机溶剂挥发，造成环境污染。
授权公告号 CN1172404的发明将使用过的废弃锂离子电池于高温炉中焙烧，分解除去有机电解质，粉碎后筛分，筛上物再以磁选及涡电流分选处理，分离出碎解的铁壳、铜箔与铝箔等；而筛下物则经溶蚀、过滤，并借助由pH值及电解条件的控制，分别以隔膜电解法电解析出金属铜与钴，电解过程中于阴极侧所产生的酸可经由扩散透析处理被回收并再循环至溶蚀步骤使用，成一封闭流程。而经电解后富含锂离子的溶液，于调整酸碱值沉淀金属杂质后，则可以添加碳酸根形成锂的高纯度碳酸盐而将锂回收。此法剥离为火法，溶蚀后的溶液中的含杂质，电解铜和钴含杂质会高，而且电解法能耗较高。
授权公告号 CN102956935B的发明提供了一种废旧动力电池三元系正极材料处理方法，包括如下步骤：碱浸、酸浸出镍锂和锰钴、分离镍锂和锰钴、回收镍、回收锂、回收钴、回收锰。本发明废旧动力电池三元系正极材料处理方法，金属回收率高，成本低廉，不产生污染环境的物质，对环境友好，生产效益高，非常适于工业化生产。电池分离正极片处理量小的情况下可以，量大则费时费工，完全不可行，碱浸过滤困难，分离不完全，溶液回收过程分离有价金属镍锂和钴锰，以硫化沉淀法、草酸法、磷酸盐法分离，分离金属过程复杂，分离出的各金属存在互相夹带。
授权公告号 CN102751549B一种废旧锂离子电池正极材料全组分资源化回收方法：1)采用含氟有机酸水溶液分离废旧锂离子电池正极材料中的活性物质与铝箔，液-固-固分离得到浸出液、含锂活性物质和铝箔；2)含锂活性物质分别进行高温焙烧、碱液除杂处理；3)浸出液分别进行加酸蒸馏回收含氟有机酸、加碱沉淀杂质离子、碳酸铵共沉淀制备镍钴锰碳酸盐三元前驱体；4)将处理后的活性物质和镍钴锰碳酸盐三元前驱体混合物组分调控，配入一定比例的碳酸锂后高温固相烧结再制备镍钴锰酸锂三元复合正极材料。该方法一只是处理正极材料的方法，处理整个电池时还是会有其他杂质引入；二是含氟有机酸水溶液对设备要求高，有机物和氟都会对环境造成污染；三是还需要专门的回收有机的操作过程；四是焙烧法能耗，焙烧过程有机挥发污染空气。
发明内容
本发明目的是提出一种一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，克服现有废旧镍钴锰锂离子电池回收方法能耗高，操作复杂等的缺点。
本发明的技术方案是：一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，包括如下步骤：（1）废旧镍钴锰锂离子电池拆解、放电、破碎成片状；
（2）剥离和浸出：破碎后的废旧电池片置于酸溶液中浸泡，轻微搅拌加还原剂进行电池正负极片剥离和电池材料中镍、钴、锰、锂有价金属的浸出；
（3）浸出后进行渣液分离，得滤液、滤渣，滤液含镍、钴、锰、锂、铜、铝的可溶性离子，滤渣含铜箔、铝箔和石墨，滤渣洗涤、烘干、研磨、筛分得铜粉、铝粉和石墨粉；
（4）滤液除杂：铁置换除铜、氧化铁，水解除铁、铝，过滤，得除杂后的含镍、钴、锰、锂的溶液和铜铁铝渣；
（5）合成溶液配制：步骤（4）的除杂后液按镍、钴、锰、铝前驱体要求的比例配入所缺元素的盐类，溶液总金属浓度70~100 g/L左右；
（6）合成铝包覆镍钴锰前驱体：步骤（5）的镍钴锰铝溶液在反应釜中加碱液和氨水合成镍钴锰前驱体，过滤，滤渣为镍钴锰铝前驱体，洗涤、烘干，滤液为合成后液，合成后液蒸氨；
（7）合成后液浓缩：步骤（6）的含锂的合成后液蒸发浓缩，如果有硫酸钠结晶出现，离心分离得到硫酸钠晶体和母液，结晶洗涤烘干，洗涤水与母液合在一起；
（8）沉淀碳酸锂：步骤（7）的浓缩液或结晶母液中加入碳酸盐或通二氧化碳气体沉淀锂，沉淀过滤洗涤得碳酸锂，滤液用于二次回收锂。
所述步骤（1）将电池包拆开，然后放置在1-6%氯化钠溶液中放电，放电后破碎成0.5-10cm长的片状。
所述步骤（2）中所述的酸的浓度为0.5~2.5mol/L，液固比2~4，温度为60~80℃，破碎后的废旧锂离子电池浸泡时间0~10min，加入的还原剂为30%的双氧水或者20~25%的亚硫酸钠溶液，反应过程和反应完成后调整溶液的pH值在0.5~2.0，反应时间30~100min。
所述步骤（3）中所述的渣液分离用抽滤、压滤或离心分离，纯水洗涤；滤渣烘干。
所述步骤（4）中所述的滤液加150-400g/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值1.5-2.5，升温至80-90℃，加入1~10倍量的还原铁粉，反应10~30min，停止加热，加入氧化剂双氧水或次氯酸钠，加入量为理论量的1.0~2.0倍，反应时间10~30min，加入150~400 g/L的氢氧化钠溶液，调整溶液的pH值至3.8~4.0，反应时间0.5~3h，布氏漏斗或压滤机过滤，过滤所得滤渣浆化洗涤两遍，滤渣烘干。
所述步骤（5）中的镍钴锰的比例为5：2：3、1：1：1、8：1：1或其它比例，铝根据溶液中铝的含量，按要求的量加入，所缺元素的盐类为硫酸盐、氯化物或硝酸盐中的一种，铝盐为硝酸铝。
所述步骤（6）中所述的镍钴锰铝三元前驱反应釜加一定体积的纯水作为底液，底液为纯水，加热至50-90℃，碱液浓度150~300 g/L，每100g碱加入30%氨水5~20mL，控制反应体系的pH值10.0~11.0，反应时间30~300h，反应完成后过滤，滤液备用，滤渣烘干。
所述步骤（6）中所述的合成后液蒸氨，溶液加热至60-100℃，蒸发出的氨以水或硫酸吸收回收利用。
所述步骤（7）中合成后液根据溶液中的锂离子浓度蒸发浓缩，如果出现硫酸钠结晶，低温-5~10℃结晶，离心分离，洗涤，浓缩后液或结晶母液中的锂离子浓度达到10~15g/L，硫酸钠结晶烘干。
所述步骤（8）中沉淀碳酸锂的温度为93-100℃，加入的沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵，即含碳酸根的盐溶液，或二氧化碳气体，加入量为理论量的1.1~2.0倍，滤渣洗涤，洗涤水与母液合在一起循环回收，碳酸锂烘干。
本发明的方法，以废旧镍钴锰系锂离子电池为原料，将各种废旧锂离子电池拆解、放电后人工或机械破碎，破碎后的物料浸泡入纯水或一定浓度的硫酸溶液中，加入还原剂的同时调节溶液的酸度进行剥离和浸出。电池中的有价金属镍、钴、锰、锂进入浸出液中，铜箔、铝箔、石墨进入渣中回收。除杂后的溶液合成制备铝包覆镍钴锰三元前驱体，溶液中的锂离子经浓缩之后沉淀成碳酸锂回收。
本发明有益效果是：本发明的方法铜箔、铝箔与活性物料彻底分离，废旧锂离子电池中的有价金属镍、钴、锰、锂浸出率均大于99%，浸出液中铜、铝、铁的浓度小于1g/L。浸出液除杂中pH值4.0左右，除杂过程主金属损失少。溶液直接合成铝包覆镍钴锰三元前驱体，本发明的方法工艺流程短，镍钴锰的回收率达到96%以上，锂的总回收率90%以上，达到废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属镍、钴、锰、锂简单有效回收的目的。经本法处理后，铜箔铝箔剥离干净彻底，回收过程流程短，操作简单，可操作性强，设备简单，投资小，易于实现工业化生产。
附图说明
图1 是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
收集钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂的废旧锂离子电池，人工拆解，置于5%的氯化钠溶液中放电、机械破碎。称取无水亚硫酸钠1500g，溶解备用。1.8mol/L硫酸15L加入反应器中加热至50~65℃，称取破碎后的废旧锂离子电池5kg加入其中，低速搅拌，量取一定量的30~98%的浓硫酸调节溶液的pH值1.0左右，10min后滴加亚硫酸钠溶液，滴加完后反应30~100min，过滤。滤液升温至80~90℃，停止加热，加250g/L氢氧化钠溶液调溶液pH值2.0加还原铁粉10g，反应15min，加30%双氧水100mL，反应20min后左右，再加碱液调溶液的pH值至4.0左右，反应2~5h，过滤，洗涤，滤液测金属镍、钴、锰、铝含量按镍、钴、锰5:2:3的比例配制溶液，升温至40~70℃加碱液+氨水溶液调反应体系pH值10.0~11.0，铝盐为硝酸铝溶液，过滤，洗涤，烘干得铝包覆三元正极材料前驱体。合成后母液蒸发回收氨，蒸发浓缩，硫酸钠低温结晶、离心分离，洗涤，母液升温至95℃通二氧化碳沉淀碳酸锂。碳酸锂离心分离，洗涤，烘干，沉锂母液和洗水、硫酸钠洗水用于二次回收锂。
实施例2
收集钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂的废旧锂离子电池，人工拆解，电池置于5%的氯化钠溶液中放电，机械破碎。反应器加入2mol/L硫酸15L，升温至50~65℃，称取破碎后的废旧锂离子电池5kg加入其中，浸泡10min，低速搅拌，量取一定量的98%的浓硫酸，缓慢加入反应容器中，调节溶液的pH值1.0左右，加30%双氧水2.5L，滴加完后反应30~100min，过滤。滤渣洗涤烘干后研磨，过100目筛得铜铝箔和石墨粉。滤液升温至85℃，加250g/L氢氧化钠溶液调溶液pH值1.8，加还原铁粉12g，反应15min，加30%双氧水80mL，反应20min后左右，再加250g/L氢氧化钠液调溶液的pH值至4.0，反应2~5h，过滤，洗涤，滤液测金属镍、钴、锰、铝含量按镍、钴、锰8:1:1的比例配制溶液，升温至40~70℃加碱液+氨水溶液调反应体系pH值10.0~11.0，加入铝盐为硝酸铝溶液，过滤，洗涤，烘干得铝包覆三元正极材料前驱体。合成后母液蒸发回收氨，蒸发浓缩后升温至94℃加90℃以上饱和碳酸钠溶液沉淀锂。碳酸锂离心分离，洗涤，烘干，沉锂母液和洗水、硫酸钠洗水用于二次回收锂。
表2 实施例2溶液及渣成分表
表3 本发明合成三元前驱体的成分及物理性能（w%）
表4 本发明碳酸锂产品成分（w%)
表5 本发明硫酸钠晶体产品成分（w%)
如上所述，本方法是一种简单、高效、易于批量工业化的废旧锂离子电池剥离和浸出同步完成的方法，本发明方法简单，对设备要求低，易于操作，剥离浸出彻底。

Claims (10)

1.一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于包括如下步骤：（1）废旧镍钴锰锂离子电池拆解、放电、破碎成片状；
（2）剥离和浸出：破碎后的废旧电池片置于酸溶液中浸泡，轻微搅拌加还原剂进行电池正负极片剥离和电池材料中镍、钴、锰、锂有价金属的浸出；
（3）浸出后进行渣液分离，得滤液、滤渣，滤液含镍、钴、锰、锂、铜、铝的可溶性离子，滤渣含铜箔、铝箔和石墨，滤渣洗涤、烘干、研磨、筛分得铜粉、铝粉和石墨粉；
（4）滤液除杂：铁置换除铜、氧化铁，水解除铁、铝，过滤，得除杂后的含镍、钴、锰、锂的溶液和铜铁铝渣；
（5）合成溶液配制：步骤（4）的除杂后液按镍、钴、锰、铝前驱体要求的比例配入所缺元素的盐类，溶液总金属浓度70~100 g/L左右；
（6）合成铝包覆镍钴锰前驱体：步骤（5）的镍钴锰铝溶液在反应釜中加碱液和氨水合成镍钴锰铝前驱体，过滤，滤渣为镍钴锰铝前驱体，洗涤、烘干，滤液为合成后液，合成后液蒸氨；
（7）合成后液浓缩：步骤（6）的含锂的合成后液蒸发浓缩，如果有硫酸钠结晶出现，离心分离得到硫酸钠晶体和母液，结晶洗涤烘干，洗涤水与母液合在一起；
（8）沉淀碳酸锂：步骤（7）的浓缩液或结晶母液中加入碳酸盐或通二氧化碳气体沉淀锂，沉淀过滤洗涤得碳酸锂，滤液与步骤（6）的合成后液合并二次回收其中的锂。
2.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：步骤（1）将电池包拆开，然后放置在1-6%氯化钠溶液中放电，放电后破碎成0.5-10cm长的片状。
3.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述的酸的浓度为0.5~2.5mol/L，液固比2~4，温度为60~80℃，破碎后的废旧锂离子电池浸泡时间0~10min，加入的还原剂为30%的双氧水或者20~25%的亚硫酸钠溶液，反应过程和反应完成后调整溶液的pH值在0.5~2.0，反应时间30~100min。
4.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述的渣液分离用抽滤、压滤或离心分离。
5. 根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述的滤液加150-400g/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值1.5-2.5，升温至80-90℃，加入1~10倍量的还原铁粉，反应10~30min，停止加热，加入氧化剂双氧水或次氯酸钠，加入量为理论量的1.0~2.0倍，反应时间10~30min，加入150~400 g/L的氢氧化钠溶液，调整溶液的pH值至3.8~4.0，反应时间0.5~3h，布氏漏斗或压滤机过滤，过滤所得滤渣浆化洗涤两遍，滤渣烘干。
6.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（5）中的镍钴锰的比例为5：2：3或1：1：1或8：1：1，铝根据溶液中铝的含量，按要求的量加入铝，所缺元素的盐类为硫酸盐、氯化物或硝酸盐中的一种，铝盐为硝酸铝。
7. 根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（6）中所述的镍钴锰铝三元前驱反应釜加一定体积的纯水作为底液，加热至50-90℃，碱液浓度150~300 g/L，每100g碱加入30%氨水5~20mL，控制反应体系的pH值10.0~11.0，反应时间30~300h，反应完成后过滤，滤液备用，滤渣烘干。
8.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（6）中所述的合成后液蒸氨，溶液加热至60-100℃，蒸发出的氨以水或硫酸吸收回收利用。
9.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（7）中合成后液根据溶液中的锂离子浓度蒸发浓缩，如果出现硫酸钠结晶，低温-5~10℃结晶，离心分离，洗涤，浓缩后液或结晶母液中的锂离子浓度达到10~15g/L，硫酸钠结晶烘干。
10.根据权利要求1所述的废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，其特征在于：所述步骤（8）中沉淀碳酸锂的温度为93-100℃，加入的沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵，即含碳酸根的盐溶液，或二氧化碳气体，加入量为理论量的1.1~2.0倍，滤渣洗涤，洗涤水与母液合在一起循环回收，碳酸锂烘干。
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