CN109439907A - 一种从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金中溶液净化技术领域,公开了一种从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法。本发明制备方法包括以下步骤:(1)向酸浸液中加入氧化剂进行预氧化处理;(2)利用碱金属盐溶液、铵盐溶液和水中的至少一种作为反应底液,加热并调节反应底液pH为3.6~4.1;(3)将步骤(1)预氧化处理后酸浸液加入上述反应底液中,搅拌下加入碱液,控制碱液的加入速度保持体系pH,陈化,过滤,得到滤液及铁铝渣;(4)滤液加碱调节pH至4.5~5.0,陈化,过滤,得到净化液和铝渣。本方法制备方法采用倒序加料法,其渣量显著减少,且反应条件简单易控、反应快、除铁铝效率高,适用于各种含铁铝的酸性溶液同时除铁铝。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金中溶液净化技术领域,特别涉及一种从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法。
背景技术
锂离子电池自商业化以来,因其具有比能量高、体积小、质量轻、应用温度范围广、循环寿命长、安全性能好等独特的优势,被广泛应用于民用及军用领域,如摄像机、移动电话、笔记本电脑及便携式测量仪器等,同时锂离子电池已成为新能源电动汽车首选的轻型高能动力电池之一。锂离子电池经过500~1500次充放电循环之后,其活性物质就会失去活性,导致电池的容量下降而使电池报废。锂离子电池的广泛使用势必带来大量的废旧电池,如若对其随意丢弃不仅会对环境造成严重污染,更是对资源的浪费。锂离子电池中含有较多的镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)、锂(Li)、铝(Al)、锰(Mn)等金属资源,其中钴、镍、锰及锂的含量分别可达8.9%、9.4%、8.0%和1.6%,甚至更高。因此将废旧锂离子电池中经济价值高的金属加以回收利用,无论从环保方面还是资源的循环利用方面来讲,都具有重大的意义。
目前回收废锂离子电池的企业主要是将有价金属回收后再制备成电池材料,但电池材料对杂质含量要求很高。废锂离子电池中含有铁、铝、锌、铜、碳等多种元素,因此在回收电池中的有价金属过程中需对浸出液进行净化,而怎样才能使浸出液中的铁铝去除干净并且渣中夹带的金属量少、渣的产生量少、除杂成本低等问题一直是困扰电池回收行业的几大难题。目前除铁基本方法有黄钠铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)3沉淀法。这些方法均有不足,黄钠铁矾法要求溶液有足够硫酸根、碱金属或铵根离子,温度85~100℃,且pH控制范围窄,难控制,反应时间长,除铁不彻底;针铁矿法条件更难控制,一般采用添加晶种方法来降低沉铁条件,但增加了工艺流程及生产成本和不稳定风险;赤铁矿法要求高温(180~200℃)和高压(1.8~2.0MPa)环境;Fe(OH)3沉淀法生成胶状物难过滤,还会夹带大量金属共沉淀。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种简单、高效的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,用于解决回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝遇到的各种难题。
本发明方法采用倒序加料法同时除铁铝,无需制备晶种、高温、高压等特殊条件,即可将酸浸液中铁铝浓度控制在企业标准之下。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种简单、高效的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,包括以下步骤:
(1)向酸浸液中加入氧化剂进行预氧化处理;
(2)利用碱金属盐溶液、铵盐溶液和水中的至少一种作为反应底液,加热并调节反应底液pH为3.6~4.1;
(3)将步骤(1)预氧化处理后酸浸液加入上述反应底液中,搅拌下加入碱液,控制碱液的加入速度保持体系pH,陈化,过滤,得到滤液及铁铝渣;
(4)滤液加碱调节pH至4.5~5.0,陈化,过滤,得到净化液和铝渣。
步骤(1)中,所述的酸浸液为回收废锂离子电池过程中的酸浸液,优选为硫酸浸出溶液。
步骤(1)中,所述的氧化剂可选用双氧水、次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾、高锰酸钾中的至少一种。所述预氧化处理主要为了使溶液中的Fe2+氧化成Fe3+,可通过铁氰化钾检测体系中Fe2+是否完全氧化成Fe3+,所用氧化剂的量以铁氰化钾检测体系中Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成为准。
步骤(2)中,所述反应底液中,碱金属或铵离子的浓度优选为0~5.0mol/L。
步骤(2)中,所述反应底液优选为氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化铵溶液、硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸铵溶液和水中的至少一种。
步骤(3)中,所述反应底液的用量与酸浸液的用量体积比优选为5:95~20:80。
步骤(2)中,所述加热优选加热至25~75℃。
步骤(3)中,所述酸浸液优选通过滴加加入,所述滴加的速度优选为8.3~24.9mL/min。
步骤(3)中,所述碱液可为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种,所述碱液的浓度优选为5~20wt.%。本发明方法将预氧化处理的酸浸液和碱液倒序加入到底液中,先加入酸浸液,再加入碱液,控制碱液的加入速度调节体系pH使体系的pH保持,且待酸浸液加完后,停止加碱液。
步骤(3)中,所述搅拌的速度优选为200~300rpm。
步骤(3)中,所得铁铝渣可采用稀酸或水进行洗涤,并可用于制备建材或直接外售。
步骤(3)和步骤(4)中,所述陈化的时间均优选为0.5~1.0h。
步骤(4)中,所述得到的净化液即为目标除铁铝溶液;可用于后续有价金属回收处理。
步骤(4)中,所述得到的铝渣可返回用于酸浸,得到酸浸液,再重复用于上述处理,从而回收铝渣中夹杂的有价金属。
本发明制备方法中,调节pH均可采用酸或碱进行调节,如稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种。
本方法制备方法采用倒序加料法对从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝,其反应条件易控制、反应速度快、反应温度低、除铁铝效率高、沉淀渣易过滤、渣量少、吸附与共沉淀金属少、整体工艺简单、设备投资小,适用于各种含铁铝的酸性溶液同时除铁铝。相比于目前不少企业采用以碳酸钙作中和剂的正序法除铁铝,本发明制备方法渣量显著减少,实现了渣的减量化目标,因此采用倒序加料法除铁铝具有很好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。本发明方法的工艺流程图见图1。
实施例1
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取80体积份水加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在50℃,用10wt.%碳酸钠溶液调控pH为4.1;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为10wt.%的碳酸钠溶液,酸浸液滴加速度为8.3mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为4.1,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和碳酸钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用碳酸钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为0.86wt.%,钴含量为0.21wt.%,锰含量为0.05wt.%,符合生产控制标准。
实施例2
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取80体积份的2.5mol/L硫酸钠溶液加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在75℃,用10wt.%碳酸氢钠溶液调控pH为4.1;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为10wt.%的碳酸氢钠溶液,酸浸液滴加速度为8.3mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为4.1,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和碳酸氢钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用碳酸氢钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为1.40wt.%,钴含量为0.50wt.%,锰含量为0.10wt.%,符合生产控制标准。
实施例3
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取40体积份的5.0mol/L氯化氨溶液加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在50℃,用20wt.%碳酸钠溶液调控pH为4.1;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为20wt.%的碳酸钠溶液,酸浸液滴加速度为24.9mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为4.1,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和碳酸钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用碳酸氢钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为2.00wt.%,钴含量为1.10wt.%,锰含量为0.40wt.%,符合生产控制标准。
实施例4
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取80mL的5.0mol/L氯化钠溶液加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在25℃,用10wt.%氢氧化钠溶液调控pH为3.6;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为10wt.%的氢氧化钠溶液,酸浸液滴加速度为8.3mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为3.6,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和氢氧化钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用氢氧化钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为0.20wt.%,钴含量为0.06wt.%,锰含量为0wt.%,符合生产控制标准。
实施例5
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取160体积份的2.5mol/L硫酸钾溶液加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在50℃,用5.0wt.%碳酸钠溶液调控pH为4.1;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为5.0wt.%的碳酸钠溶液,酸浸液滴加速度为8.3mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为4.1,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和碳酸钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用碳酸钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为0.50wt.%,钴含量为0.12wt.%,锰含量为0.02wt.%,符合生产控制标准。
实施例6
取500体积份含铁铝酸浸液,加入氯酸钠固体将酸浸液中Fe2+氧化成Fe3+,使得用铁氰化钾检测Fe2+时观察不到滕氏蓝沉淀生成;取80体积份的纯水加入至有效容积为800体积份的反应容器中,以250rpm的速度搅拌,反应温度控制在75℃,用15wt.%碳酸氢钠溶液调控pH为3.6;再同时滴加经氧化后的酸浸液和浓度为15wt.%的碳酸氢钠溶液,酸浸液滴加速度为8.3mL/min,通过不间断调控碳酸钠溶液滴加速度,控制反应器内溶液pH为3.6,直至酸浸液加完,停止滴加酸浸液和碳酸钠溶液,继续搅拌陈化0.5h,然后过滤,过滤液流入除铝反应釜,铁铝渣经水洗后制备建材或直接外售。用碳酸钠溶液将过滤液的pH调至4.5后陈化1.0h,然后过滤,得到净化液和铝渣,净化液流入下个工序,铝渣直接返回酸浸。经检测,经净化后的溶液铁浓度达5.0mg/L以下,铝浓度达50mg/L以下,达到了生产要求;铁铝渣(干基)中镍含量为0.65wt.%,钴含量为0.18wt.%,锰含量为0.03wt.%,符合生产控制标准。
本发明方法以从回收废锂离子电池过程中的硫酸浸出液为原料,采用倒序加料法除去硫酸浸出液中的铁铝。本发明方法反应条件易控制、反应速度快、反应温度低、除铁铝效率高、沉淀渣易过滤、渣量少、吸附与共沉淀金属少、整体工艺简单、设备投资小,相比于目前不少企业的碳酸钙直接除铁铝,渣量显著减少,实现了渣的减量化目标,因此采用倒序加料法除铁铝具有很好的经济效益和环境效益。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向酸浸液中加入氧化剂进行预氧化处理;
(2)利用碱金属盐溶液、铵盐溶液和水中的至少一种作为反应底液,加热并调节反应底液pH为3.6~4.1;
(3)将步骤(1)预氧化处理后酸浸液加入上述反应底液中,搅拌下加入碱液,控制碱液的加入速度保持体系pH,陈化,过滤,得到滤液及铁铝渣;
(4)滤液加碱调节pH至4.5~5.0,陈化,过滤,得到净化液和铝渣。
2.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的氧化剂选用双氧水、次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾、高锰酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应底液中,碱金属或铵离子的浓度为0~5.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应底液为氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化铵溶液、硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸铵溶液和水中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述反应底液的用量与酸浸液的用量体积比为5:95~20:80。
6.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加热指加热至25~75℃。
7.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述碱液包括碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种,所述碱液的浓度为5~20wt.%。
8.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌的速度为200~300rpm。
9.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(4)中,所述陈化的时间均为0.5~1.0h。
10.根据权利要求1所述的从回收废锂离子电池过程中的酸浸液中除铁铝的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的酸浸液为回收废锂离子电池过程中的酸浸液;步骤(4)中,所述得到的铝渣返回用于酸浸,得到酸浸液。
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