CN116018710B - 用于锂离子电池回收中去除杂质的方法 - Google Patents

用于锂离子电池回收中去除杂质的方法 Download PDF

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Abstract

一种处理从来自废旧锂离子电池的黑色物质得到的浸出溶液的方法，该方法包括将该浸出溶液的pH设定为约pH 1.2至2.5，添加铁粉以诱导铜置换，在铜置换后添加石灰，以及在添加石灰后将该浸出溶液的pH转变为约pH 6以提取氟化钙、氢氧化钛、氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸铁。一种黑色物质回收系统，其包括被配置为接收氢氧化钠进料、铁粉进料和石灰进料的杂质去除反应器。

Description

用于锂离子电池回收中去除杂质的方法
技术领域
本发明总体上涉及一种用于回收废旧锂离子电池的方法。更特别地，本发明涉及一种用于从废旧锂离子电池的浸出溶液中去除杂质的方法。
背景技术
锂离子电池含有有价值的贵金属，当这些电池用完并被丢弃时这些贵金属将被浪费。随着锂离子电池使用增加，从废旧锂离子电池中回收贵金属已成为重要产业。
典型地，将废旧锂离子电池拆卸、破碎、或切碎以形成黑色物质(black mass)来为它们的回收做准备。目前的锂离子电池回收尝试通常主要集中于从锂钴氧化物阴极中回收贵金属钴和锂。然而，还有许多其他类型的阴极材料用于锂离子电池中。这些阴极材料中的很大一部分包括其他贵金属比如镍和锰。常规的回收方法不能充分地处理不同类型的锂离子电池阴极材料的回收，并且也不能充分解决这些其他贵金属的提取。
此外，黑色物质(尤其是从不同类型的锂离子电池共同得到的那些)含有许多类型的杂质。不能有效地将它们去除不利地影响了从回收中回收的贵金属的纯度。目前对于杂质去除的尝试涉及需要许多反应器和过滤器的很多步骤。这不但加长了整个回收过程，而且对于每个反应器或过滤器，有价值的材料都会在此过程损失，这导致可用于回收的贵金属的量严重减少。
因此，需要一种锂离子电池回收工艺，该工艺可更好地去除黑色物质(尤其是从不同类型的锂离子电池共同得到的那种)中的杂质。还存在以更高效的方式去除杂质的相关需求，该方式需要更少设备并且导致可用于回收的贵金属的量减少更少。
本发明力图满足这些需求。此外，从结合附图阅读的其余描述中，其他期望的特征和特性将变得显而易见。
发明内容
根据本发明，提供了一种处理从黑色物质得到的浸出溶液的方法。该方法包括将该浸出溶液的pH设定为约pH 1.2至2.15，添加铁粉以诱导铜置换，在铜置换后添加石灰，以及在添加石灰后将该浸出溶液的pH转变为约pH 6以提取氟化钙、氢氧化钛、氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸铁。优选地，每升该浸出溶液添加约2.5g铁粉。更优选地，可在约15分钟的时间段内添加该铁粉。优选地，该石灰是氧化钙并且每kg黑色物质添加约20-40g氧化钙。可替代地，该石灰是氢氧化钙并且每kg黑色物质添加约30-60g氢氧化钙。优选地，该浸出溶液是通过用硫酸和过氧化氢浸出该黑色物质而从该黑色物质得到的。优选地，该硫酸是4M硫酸并且每kg该黑色物质添加约6升硫酸。优选地，每升溶液添加约50ml过氧化氢(30％浓度)。优选地，以连续的顺序添加该硫酸和过氧化氢。该方法可以进一步包括将该黑色物质、硫酸和过氧化氢搅拌1小时的时间段。该方法可以进一步包括通过在该1小时的时间段后添加去离子水将该硫酸稀释至2M。
在另一个方面，提供了一种黑色物质回收系统。该黑色物质回收系统包括被配置为接收氢氧化钠进料、铁粉进料和石灰进料的杂质去除反应器。优选地，该黑色物质回收系统可以进一步包括被配置为接收硫酸进料、过氧化氢进料、和去离子水进料的浸出反应器，以及提供该浸出反应器与该杂质去除反应器之间的流体连通的与该浸出反应器相关联的第一带阀出口。更优选地，该黑色物质回收系统可以进一步包括设置在该杂质去除反应器内的杂质去除搅拌器，以及设置在该浸出反应器内的浸出反应器搅拌器。
附图说明
图1是杂质浸出和去除过程的工艺流程图。
具体实施方式
在以下具体实施方式中，对形成本文一部分的附图进行参考。在具体实施方式和附图中描述的方法和系统是为了说明的目的而不意味着限制。在不脱离本文呈现的披露内容的范围的情况下，可以利用其他实施方案，并且可以进行其他改变。在本披露中，在特定附图中对给定元件的描绘或对特定元件编号的考虑或使用或者在相应的描述性材料中对其的引用可以涵盖在另一附图或与其相关的描述性材料中标识的相同的、等同的或类似的元件或元件编号。
将黑色物质从其承载容器100倒入至第一反应器102(即浸出反应器)中。黑色物质可共同地包括锂离子电池，这些锂离子电池具有由锂钴氧化物(LCO)、锂锰氧化物(LMO)、锂镍锰钴氧化物(NMC)、磷酸锂铁(LFP)、锂镍钴铝氧化物(NCA)、和钛酸锂(LTO)制成的阴极。因此，黑色物质包含铁、铜、氟、磷、钛和铝的杂质。
在浸出的第一阶段中，向第一反应器102中的黑色物质添加由无机酸源110提供的无机酸优选硫酸(H2SO4)，形成溶液。优选地，观察到约1kg黑色物质与约6升4M硫酸的比例。该无机酸可任选地是盐酸，可以根据下文所述的试剂的量进行调整，这将对技术人员是显而易见的。
从过氧化氢源112将过氧化氢(H2O2)(优选每升溶液约50ml过氧化氢(30％浓度))提供至第一反应器102的内容物中，以作为共分解剂(co-digestant)促进浸出。通过搅拌器132使第一反应器102的内容物经受搅拌，优选地持续约1小时。在浸出的第一阶段期间，硫酸增加了与存在于黑色物质中的铁反应以形成二价铁(Fe2+)的硫酸根离子的可用性。然后过氧化氢将二价铁(Fe2+)氧化为三价铁(Fe3+)。然后三价铁与硫酸根离子反应以生成硫酸铁(Fe2(SO4)3)。
在第二阶段中，从去离子水源114将去离子水添加至第一反应器102中，以将第一反应器102中的硫酸稀释至优选约2M。通过搅拌器132将对第一反应器102内容物的搅拌维持约30分钟。
在浸出的第一和第二阶段期间，第一反应器102中的内容物的温度应维持在70℃-90℃。技术人员应容易地理解，硫酸、过氧化氢和去离子水的量可根据所处理的黑色物质的量进行调整。
在浸出的第一和第二阶段后，将来自第一反应器102的浸出溶液经由出口阀136排放并且通过泵142转移至第二反应器104中。以下描述了从第二反应器104中的浸出溶液中去除杂质铜、氟、磷酸盐、铁、钛和铝的过程，在去除过程期间通过搅拌器134持续搅拌第二反应器104的内容物。
将来自氢氧化钠源116的氢氧化钠(NaOH)添加至第二反应器104中的浸出溶液中以将浸出溶液的pH设定为约pH 1.2至2.15的值。从铁粉源118将铁(Fe)粉(优选每升浸出溶液约2.5g铁粉)在约15分钟内添加至浸出溶液中，同时将第二反应器中的内容物的温度维持在约60℃。根据电动势串联(即，从热力学和电化学观点，在两个半电池反应之间的电压差对应于较高的反应倾向)利用非贵金属(ignoble metal)对贵金属离子的还原能力，铁粉将有利地与浸出溶液中的铜反应，导致铜的置换：
Fe+Cu2+→Fe2++Cu
图表1记录了60分钟的时间段内由于将浸出溶液的pH分别设定为1.2、2.15和3.07而对铜置换的影响。得到浸出溶液中铜的浓度并计算以给出在60分钟的时间段期间铜去除率百分比，如下：
观察到的是，将pH设定为1.2或2.15导致浸出溶液中约90％的铜的置换，即，铜去除。当将pH设定为3.07时，则在相同的时间段内浸出溶液中铜的置换下降至低于80％。
在第一反应器102中的浸出的第一阶段添加的硫酸和过氧化氢形成了第二反应器104的内容物的一部分。过氧化氢将在铜置换期间形成的二价铁(Fe2+)氧化为三价铁(Fe3 +)。三价铁与硫酸根离子反应以生成硫酸铁(Fe2(SO4)3)。
在第一反应器102中的浸出过程期间，一些氟化物可能被去除，但是足以导致最终可能生产的锂离子电池容量衰减的不期望和有毒的量将作为氟离子残留在转移至第二反应器104的浸出溶液中。从石灰源120将石灰添加至第二反应器104的内容物中，优选向每kg之前添加至第一反应器102中的黑色物质添加约20-40g氧化钙或约30-60g氢氧化钙。添加石灰后，将第二反应器104的内容物在约40℃下放置(在持续搅拌的情况下)约30分钟的时间段。
只有在铁粉已完成对铜从第二反应器104的内容物中的置换后才应该添加石灰，以避免石灰干扰铁粉诱导铜置换的能力。
在约30分钟的放置时间后，将更多的氢氧化钠添加至第二反应器104中，以将其内容物的pH转变为约pH 6。pH转变引发了从第一反应器102转移至第二反应器104的浸出溶液中其他杂质(氟、铁、磷、钛、和铝)的沉淀。从约pH2.2，氟化物开始沉淀为氟化钙(CaF2)：
CaO+2HG→CaF2(s)+H2O
图表2记录了分别在pH 2.27、3.12、4.06和5.24下，在60分钟后以初始浓度650mg/l起始的浸出溶液中的氟化物的浓度。观察到的是，在pH 3.12、4.06和5.24下，氟化物浓度连续且显著地降低，而在pH 2.27下氟化物的浓度未显著降低。
当第二反应器104的内容物的pH升至约pH 3时，氢氧化钠导致铁离子(无论是最初就在浸出溶液中的还是为了铜置换而添加的)沉淀为氢氧化铁。未沉淀为氢氧化铁的剩余的铁与第二反应器104的内容物中的磷酸根离子反应，以沉淀为磷酸铁(FePO4)。
pH Fe(％)沉淀 P(％)沉淀
2.5 - -
3 10.74 13.51
3.5 59.45 51.68
4 100 89.12
4.5 100 100
表1.pH对铁(Fe)和磷(P)沉淀的影响
表1记录了最初存在于浸出溶液中的铁和磷的百分比，这些铁和磷在60分钟内在pH 2.5至4.5之间的pH值下沉淀为磷酸铁。观察到的是，从pH 3开始发生沉淀，并且在至pH4.5的每个观察到的pH值下均增加，其中存在于浸出溶液中的基本上所有的铁和磷均沉淀。
当第二反应器104的内容物的pH升至并超过pH 4时，加入第一反应器102中并在浸出溶液中转移至第二反应器104中的过氧化氢将钛和铝的氧化态分别推至钛(V)和铝(III)，从而引发了其氢氧化物Ti(OH)4和Al(OH)3的沉淀。
一旦pH达到约pH 6，将第二反应器104的内容物在约60℃下放置(在持续搅拌的情况下)约60分钟。在60分钟的时间段后，将第二反应器104的内容物通过出口阀138从第二反应器104排放并穿过过滤器148以去除铜和沉淀物(氟化钙、磷酸铁、氢氧化铁、氢氧化钛、和氢氧化铝)，从而去除大量的初始存在于黑色物质中的杂质。
图表3记录了分别在pH 3.21、4.16、5.08和6.12下，在30分钟的时间段后分别以初始浓度2.26、0.2、和1.1g/l起始的浸出溶液中的铝、铁和钛的浓度。得到浸出溶液中铝、铁和钛的浓度并计算以给出在30分钟的时间段后的去除率百分比，如下：
观察到的是，与pH 3.21相比，在pH 4.16、5.08和6.12下铝、铁和钛的浓度显著降低。
第一反应器102中的浸出过程和第二反应器104中的沉淀反应总共花费约3-4小时，在其结束时，少于10mg/l的来自黑色物质的杂质残留在第二反应器104的内容物中。
尽管本文已披露了各种方面和实施方案，但是本领域技术人员将理解，以上披露的结构、参数或其过程中的若干可以被期望地修改、调整和组合成替代的结构、过程和/或应用。旨在对披露的各种实施方案进行的所有此类修改、变更、调整、和/或改进均落入本披露的范围内。本文所披露的各个方面和实施方案是出于说明的目的，并且不旨在限制，本披露的真实范围由所附权利要求指示。

Claims (13)

1.一种处理浸出溶液的方法，该方法包括：
将该浸出溶液的pH设定为pH 1.2至2.15，其中该浸出溶液来自包含铁、铜、氟、磷、钛和铝的黑色物质；
添加铁粉以诱导铜置换；
铜置换后，添加石灰；以及
添加石灰后，将该浸出溶液的pH转变为pH 6以提取氟化钙、氢氧化钛、氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该浸出溶液是通过用硫酸和过氧化氢浸出该黑色物质而从该黑色物质得到的。
3.一种处理浸出溶液的方法，该方法包括：
将硫酸和过氧化氢添加至包含铁、铜、氟、磷、钛和铝的黑色物质以获得浸出溶液；
通过添加氢氧化钠将该浸出溶液的pH设定为pH 1.2至2.15；
添加铁粉以诱导铜置换；
铜置换后，添加石灰；以及
添加石灰后，通过添加更多的氢氧化钠将该浸出溶液的pH转变为pH 6以提取氟化钙、氢氧化钛、氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸铁。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，每升该浸出溶液添加2.5g铁粉。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其中，在15分钟的时间段内添加该铁粉。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其中，该石灰是氧化钙并且每kg黑色物质添加20-40g氧化钙。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其中，该石灰是氢氧化钙并且每kg黑色物质添加30-60g氢氧化钙。
8.根据权利要求2或3所述的方法，其中，该硫酸是4M硫酸并且每kg该黑色物质添加6升硫酸。
9.根据权利要求2或3所述的方法，其中，以连续的顺序添加该硫酸和过氧化氢。
10.根据权利要求2或3所述的方法，其中，将该黑色物质、硫酸和过氧化氢搅拌1小时的时间段。
11.根据权利要求10所述的方法，该方法进一步包括通过在该1小时的时间段后添加去离子水将该硫酸稀释至2M。
12.一种用于根据权利要求1-11中任一项所述的方法的黑色物质回收系统，其包括：
被配置为接收硫酸进料、过氧化氢进料、去离子水进料和包含铁、铜、氟、磷、钛和铝的黑色物质进料的浸出反应器；
被配置为接收氢氧化钠进料、铁粉进料和石灰进料的杂质去除反应器；以及
提供该浸出反应器与该杂质去除反应器之间的流体连通的与该浸出反应器相关联的第一带阀出口。
13.根据权利要求12所述的黑色物质回收系统，其进一步包括：
设置在该杂质去除反应器内的杂质去除搅拌器；以及
设置在该浸出反应器内的浸出反应器搅拌器。
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