CN106505225A - 一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，以锂废旧电池为原料提锂制备电池级碳酸锂。本发明主要包括以下步骤：（1）电池拆解、（2）酸化浸出、（3）除铁、铝、（4）氟化沉锂、（5）镁盐转型、（6）碱化除杂、（7）纯碱沉锂等。本发明的从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，具有锂回收率高、其它金属元素损失小、环境友好、产品纯度高等优点，产品主含量超过99.5%，达到电池级产品要求，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。

Description

一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及一种锂废旧电池回收处理的方法，特别是涉及一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量高、使用寿命长，额定电压高、高功率承受力、自放电率低、重量轻、高低温适应性强等优点，已成为数码、通信、航空、便携式电子产品等的首选电源。随着其在动力汽车、大功率储能设施上的推广应用，其需求量将爆发性增长。2015年，全球锂离子电池产量达100.75GWh，其中小型电池占66.28%，动力电池占28.26%，储能电池占5.46%。2015年我国锂离子电池产量达47.13GWh，同比增长54.78%，中国产量接近全球一半。
由于锂废旧电池自身存在的危害与自身富含有色金属的价值受到越来越多人的关注，锂离子电池中有价金属钴、镍和锰的回收已产业化，而锂离子电池中锂的回收由于技术和成本问题尚无成功的案例。
目前关于锂电池废料中回收锂的技术研究还不成熟，国内外文献专利报道的方法主要有2种：（1）现有技术是在含锂粉料酸溶浸出、萃取除杂、萃取提完镍钴锰后，在萃取液中用碳酸钠沉锂，缺点是能耗高，锂回收率低（不足60%）。（2）专利CN1019425695公开了一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，该方法通过拆解破碎分离得到的含锂粉料，用液碱溶解除铝，低铝滤泥用酸和还原剂浸出，再用化学法除铁铜铝等杂质，用氟盐沉淀浸出液中的锂，得到氟化锂粗产品，将氟化锂洗涤，干燥得氟化锂产品。该方法主要问题是，氟化物沉锂时，镍钴锰也会沉淀出来，并且得到的氟化锂产品杂质多，产品质量低，锂的总收率低等缺点。
如何解决锂废旧电池回收存在的锂回收率低、镍钴锰损失大及锂产品杂质高的问题，是目前锂废旧电池提锂研究的主要困难，也是本发明专利主要解决的技术问题。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法。
1、一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下工艺流程：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的含锂粉末用纯水调成浆料，液固重量比为2:1～5:1，再往浆料中加入无机酸和双氧水，控制H+与Li+的摩尔比为3:1~4:1，双氧水与Li+的摩尔比为1:2~1:1，然后在常温下浸出30~60min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加生石灰，调节溶液的pH为4.5～6，压滤后得到除铁铝滤液；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入可溶性氟化物，控制F+与Li+的摩尔比为1:1～1.2:1，在常温下搅拌反应30~60min，控制反应体系的pH为0.5-2.5，压滤后得到氟化锂和镍钴锰溶液；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入固体镁盐，加入的Mg2+与浆料中F-的摩尔比为1:2～1:1，然后用无机酸调节浆料的pH为中性，在50～100℃下搅拌反应0.5～4h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入无机碱调节溶液的pH为12~13，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入碳酸钠溶液，在反85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经压滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
进一步地，所述A步骤中的含锂粉末为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍锰酸锂、锰酸锂中至少一种。
进一步地，所述B步骤的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸至少一种。
进一步地，所述C步骤的生石灰可以用碳酸钙或氢氧化钙替代。
进一步地，所述D步骤的可溶性氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化钾中至少一种。
进一步地，所述E步骤的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中至少一种。
进一步地，所述F步骤的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中至少一种。
进一步地，所述G步骤的碳酸钠溶液浓度为170～250g/L。
本发明的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，采用上述步骤，相对于现有技术而言，其具有的优点锂回收率高、其它金属元素损失小、环境友好、产品纯度高等优点，产品主含量超过99.5%，达到电池级产品要求，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。本发明通过在萃取镍、钴、锰等其它金属元素前采用氟化沉锂工艺先将锂分离，锂浓度主、氟化沉锂效率高，大幅提高了锂回收率，同时，由于在提锂前没有添加萃取剂，因此产品中不含有机物。先将锂分离，避免了锂对后续萃取提镍、钴、锰的影响，因此也提高了镍、钴、锰等金属的收率。
附图说明
图1本发明一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图的图1对本发明的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法进一步详细说明。
本发明的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，请参考图1，包括以下工艺流程：
1、一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下工艺流程：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的含锂粉末用纯水调成浆料，液固重量比为2:1～5:1，再往浆料中加入无机酸和双氧水，控制H+与Li+的摩尔比为3:1~4:1，双氧水与Li+的摩尔比为1:2~1:1，然后在常温下浸出30~60min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加生石灰，调节溶液的pH为4.5～6，压滤后得到除铁铝滤液；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入可溶性氟化物，控制F+与Li+的摩尔比为1:1～1.2:1，在常温下搅拌反应30~60min，控制反应体系的pH为0.5-2.5，压滤后得到氟化锂和镍钴锰溶液；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入固体镁盐，加入的Mg2+与浆料中F-的摩尔比为1:2～1:1，然后用无机酸调节浆料的pH为中性，在50～100℃下搅拌反应0.5～4h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入无机碱调节溶液的pH为12~13，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入碳酸钠溶液，在反85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经压滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
本发明的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，还可以是，所述B步骤的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸至少一种，这些酸为强酸，提高锂的浸出率；所述C步骤的生石灰可以用碳酸钙或氢氧化钙替代，这些钙化合物有助滤效果，且偏铝酸钙不溶于水，除铝效果佳；所述D步骤的可溶性氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化钾中至少一种，在pH为0.5-2.5条件下，氟化锂溶解度很小，而镍、钴、锰、钙、镁的氟化物的溶解度很大，可以很好分离出氟化锂；所述E步骤的固体镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中至少一种，氟化镁的沉淀积（Ksp）很小，氟的转型效果好；所述F步骤的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中至少一种，这三种碱为强碱，除镁效果好；所述G步骤的碳酸钠溶液浓度为170～250g/L，控制碳酸钠溶液浓度来提高沉锂收率。
所述步骤A的反应方程式为：
PVDF + O2 → 4HF(g)
所述步骤B的反应离子方程式为：
2Al + 6H+ === 2Al3+ + 3H2 （1）
Cu + 2H+ + H2O2 === Cu2+ + 2H2O （2）
2LiNixMnyCozO2 + 6H+ + H2O2 === 2(xNi2+ + yMn2+ + zCo2+) + O2(g) + 2Li+ + 4H2Ox+y+z=1 （3）
2Fe2+ +2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O （4）
所述步骤C的离子反应方程式为：
Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3(s) + 3H+ （1）
Al3+ + 3H2O === Al(OH)3(s) + 3H+ （2）
所述步骤D的离子反应方程式为：
Li+ + H+ + F- === H++ Li F(s)
所述步骤E的离子反应方程式为：
2LiF + Mg2+ → MgF2 +2 Li+ (1)
Mg(OH)2+2H+→Mg2+ + 2H2O (2)
所述步骤F的离子反应方程式为：
Mg2+ + 2OH— === Mg(OH)2(s)
所述步骤G的离子反应方程式为：
2Li+ + Na2CO3 === Li2CO3(s) + 2Na+
实施例1：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的100Kg含锂粉料（Li% 7.1%）用200Kg纯水调成浆料，再往浆料中加入357Kg 31%的盐酸和35Kg 50%的双氧水，然后在常温下浸出30min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加碳酸钙，调节溶液的pH为4.5，压滤后得到550.0L除铁铝滤液（分析滤液中Li为12.7g/l）；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入42.7kg 98.0%(wt%)的氟化钠，在常温下搅拌反应30min，控制反应体系的pH为0.5，压滤后得到36.3Kg氟化锂；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入52.4Kg 氯化镁，然后用31%的盐酸调节浆料的pH为中性，在50℃下搅拌反应4h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入氢氧化钠调节溶液的pH为12，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入330L 170.0g/l的碳酸钠溶液，在反85℃下搅拌反应2h，经压滤、洗涤、干燥得到35.4Kg电池级碳酸锂，碳酸锂的化学成分分析见表1，碳酸锂质量满足YS/T 582—2006电池级标准要求。
实施例2：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的100Kg含锂粉料（Li% 6.5%）用500Kg纯水调成浆料，再往浆料中加入163Kg 98%的硫酸和42Kg 50%的双氧水，然后在常温下浸出30min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加生石灰，调节溶液的pH为5.0，压滤后得到600.0L除铁铝滤液（分析滤液中Li为10.6 g/l）；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入36.5kg 55.0%(wt%)的氢氟酸，在常温下搅拌反应60min，控制反应体系的pH为1.0，压滤后得到30.9Kg氟化锂；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入71.4Kg 硫酸镁，然后用98%的盐酸调节浆料的pH为中性，在80℃下搅拌反应2h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入氢氧化钾调节溶液的pH为13，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入255.0L 200.0g/l的碳酸钠溶液，在反90℃下搅拌反应1.5h，经压滤、洗涤、干燥得到32.4Kg电池级碳酸锂，碳酸锂的化学成分分析见表1，碳酸锂质量满足YS/T 582—2006电池级标准要求。
实施例3：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的100Kg含锂粉料（Li% 6.8%）用400Kg纯水调成浆料，再往浆料中加入377Kg 65%的硝酸和66Kg 50%的双氧水，然后在常温下浸出45min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加氢氧化钙，调节溶液的pH为6.0，压滤后得到800.0L除铁铝滤液（分析滤液中Li为8.3g/l）；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入67.4kg 98.0%(wt%)的氟化钾，在常温下搅拌反应30min，控制反应体系的pH为2.5，压滤后得到31.2Kg氟化锂；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入240Kg 硝酸镁，然后用65%的硝酸调节浆料的pH为中性，在100℃下搅拌反应2h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入氢氧化钾调节溶液的pH为13，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入199L 250.0g/l的碳酸钠溶液，在反100℃下搅拌反应0.5h，经压滤、洗涤、干燥得到34.1Kg电池级碳酸锂，碳酸锂的化学成分分析见表1，碳酸锂质量满足YS/T 582—2006电池级标准要求。
实施例4：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的100Kg含锂粉料（Li% 5.5%）用300Kg纯水调成浆料，再往浆料中加入117.8Kg 98%的硫酸和28.5Kg 50%的双氧水，然后在常温下浸出60min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加碳酸钙，调节溶液的pH为5.5，压滤后得到400.0L除铁铝滤液（分析滤液中Li为13.4g/l）；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入31.5kg 55.0%(wt%)的氢氟酸，在常温下搅拌反应60min，控制反应体系的pH为1.5，压滤后得到26.5Kg氟化锂；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入30.0Kg 氢氧化镁，然后用98%的硫酸调节浆料的pH为中性，在95℃下搅拌反应2.5h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入氢氧化锂调节溶液的pH为12，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入200.0L 220.0g/l的碳酸钠溶液，在反90℃下搅拌反应0.5h，经压滤、洗涤、干燥得到27.7Kg电池级碳酸锂，碳酸锂的化学成分分析见表1，碳酸锂质量满足YS/T 582—2006电池级标准要求。
表1含锂废料中锂的回收率
含锂废料/kg 锂/% 碳酸锂/kg 收率/%
100 7.1 35.4 94.4
100 6.5 32.4 94.3
100 6.8 34.1 94.9
100 5.5 27.7 95.3
上述实施例中电池级碳酸锂产品技术指标见表2：
表2电池级碳酸锂产品技术指标
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下工艺流程：
A. 电池拆解：将锂废旧电池通过通过放电、拆解、分选、粉碎等工序分离出含锂粉末；
B．酸化浸出：将步骤A得到的含锂粉末用纯水调成浆料，液固重量比为2:1～5:1，再往浆料中加入无机酸和双氧水，控制H+与Li+的摩尔比为3:1~4:1，双氧水与Li+的摩尔比为1:2~1:1，然后在常温下浸出30~60min，压滤后得到浸出液和酸浸渣；
C. 除铁、铝：往步骤B得到的浸出液中加生石灰，调节溶液的pH为4.5～6，压滤后得到除铁铝滤液；
D．氟化沉锂：往步骤C得到的除铁铝滤液中加入可溶性氟化物，控制F+与Li+的摩尔比为1:1～1.2:1，在常温下搅拌反应30~60min，控制反应体系的pH为0.5-2.5，压滤后得到氟化锂和镍钴锰溶液；
E．镁盐转型：将步骤D得到的氟化锂用纯水调成浆料，再加入固体镁盐，加入的Mg2+与浆料中F-的摩尔比为1:2～1:1，然后用无机酸调节浆料的pH为中性，在50～100℃下搅拌反应0.5～4h，压滤后得到转型滤液和氟化镁渣；
F．碱化除杂：往步骤E得到的转型滤液中加入无机碱调节溶液的pH为12~13，压滤后得到含锂净化液和氢氧化镁渣；
G．纯碱沉锂：往步骤F得到的含锂净化液中加入碳酸钠溶液，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经压滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述A步骤中的含锂粉末为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍锰酸锂、锰酸锂中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述B步骤的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述C步骤的生石灰可以用碳酸钙或氢氧化钙替代。
5.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述D步骤的可溶性氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化钾中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述E步骤的固体镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述F步骤的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种从锂废旧电池中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述G步骤的碳酸钠溶液浓度为170～250g/L。
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