CN110104665B - 一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法 - Google Patents

一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳酸锂制备技术领域，特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法，该方法包括主要包括浆化搅拌、钙镁渣洗涤、蒸发浓缩、碱化除杂、冷冻析钠钾和碳化沉锂等步骤。本发明相对于现有技术而言，不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收，而且氟离子得到很好去除，且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单，环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显。但锂回收率高(综合回收率>90％)，制备碳酸锂杂质少，产品质量稳定。因此，本工艺具有工艺简单、环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显增加等优点。

Description

一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于碳酸锂制备技术领域，特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法。
背景技术
近年来新能源汽车快速发展对锂电池的需求引发了人们对锂资源的高度关注。由于锂需求不断上升，全球锂资源越来越紧缺，而在生产含锂产品中会有大量废水、废渣。这些废水废渣含有丰富的锂，对其进行回收提锂具有极高的经济利益。
在氟化锂生产中会产生大量含Li+，F-离子废液，这些废液直接排出既污染，也浪费资源。而目前氟化锂废液处理大部分主要采取除氟后直接排出。由锂灰石制备碳酸锂过程中，会产生大量的钙镁渣，其主要成分是Mg(OH)2与CaSO4，由于Mg(OH)2具有良好的吸附性能，因此钙镁渣中含有大量的锂，其折算成氧化锂含量在1～2％，大部分进行填满或者制作成水泥，对其中锂难以进行回收，这造成巨大的资源浪费。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种工艺简单实用，生产成本低，环境友好的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法。具体技术方案如下：包括如下步骤：
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取氟化锂废液，加入钙镁渣，随后搅拌，之后再过滤，上述操作重复4～6次，得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将(1)步骤过滤后的钙镁渣加入纯水洗涤搅拌，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将(1)和(2)步骤所得第一溶液和第二溶液混合后再蒸发结晶浓缩得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：向(3)步骤的第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为11～13，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠盐、钾盐得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至-10～10℃，析出钠盐、钾盐，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向步骤(5)所得的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，经离心分离、干燥后得到碳酸锂。
本发明的一种利用是氟化锂母液制备碳酸锂的方法，采用上述步骤，不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收，而且氟离子得到很好去除，且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单，环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显。锂回收率高(综合回收率>90％)，制备碳酸锂所含杂质少，含量成分为99.5％以上，产品质量稳定。因此，本工艺具有工艺简单、环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显增加等优点。本发明利用钙镁渣将氟化锂母液中的锂浸出，经过4～6次浸出，使溶液中锂浓度不断富集，随后用纯水再次将钙镁渣中残余的锂浸出，得到含锂第二溶液，随后将混合溶液蒸发浓缩，同时因为钙镁渣具有良好的吸附作用，且游离出的部分的Ca2+、Mg2+离子能与F-离子结合生成沉淀，通过化学沉淀与物理吸附作用达到去除F-离子作用，最后加碱使多余Mg2+、Ca2+沉淀下来，最后利用在低温钾、钠盐大幅度减少除去氟化锂母液中的K+、Na+，最后通过碳化得到碳酸锂。
进一步地，所述步骤(1)中加入的钙镁渣为锂辉石制备碳酸锂时所产生的钙镁渣，所述钙镁渣的主要成分为Mg(OH)2、CaSO4和含锂化合物。
进一步地，所述步骤(1)中加入的钙镁渣与所述氟化锂废液的固液比为1：3～1：8，搅拌时间为1～2.5h。
进一步地，所述步骤(2)中的纯水质量按照与步骤(1)中过滤后的钙镁渣质量固液比1：1～2：1加入。
进一步地，所述步骤(3)中的第三溶液的体积为第一溶液和第二溶液混合后的体积的1/4～1/3。
进一步地，操作步骤(4)时滴加氢氧化锂与硫酸的同时进行搅拌操作。
进一步地，所述步骤(6)通入CO2的同时进行搅拌操作。
进一步地，所述步骤(6)的干燥条件是130℃～160℃，干燥时间为15～25min。
另一方面，本申请提供一种电池，包含本申请提供的利用氟化锂母液制备的碳酸锂。
附图说明
本发明实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供本发明的目的是通过以下技术方案来实现，利用氟化锂母液制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取氟化锂废液，加入钙镁渣，随后搅拌，之后再过滤，上述操作重复4～6次，得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将(1)步骤所得钙镁渣约按照质量固液比1：1～2加入纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将(1)和(2)步骤所得第一溶液和第二溶液混合后再蒸发结晶浓缩得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：向(3)步骤的第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为11～13，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠盐、钾盐得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至-10～10℃，析出钠盐、钾盐，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向步骤(5)所得的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，经离心分离、干燥后得到碳酸锂。
本发明的一种利用是氟化锂母液制备碳酸锂的方法，采用上述步骤，不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收，而且氟离子得到很好去除，且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单，环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显。但锂回收率高(综合回收率>90％)，制备碳酸锂杂质少，主含量成分为99.5％以上，产品质量稳定。因此，本工艺具有工艺简单、环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显增加等优点。
本发明选用的氟化锂母液的含锂浓度为0.8～1.5g/L，选取的钙镁渣为锂辉石制备碳酸锂时所产生的钙镁渣，所述钙镁渣的主要成分为其干重Mg(OH)2约60％，CaSO4约38％，含锂化合物以氧化锂计1.9％，其他0.1％，含水量在60～65％。将钙镁渣中的锂浸出，经过4～6次浸出，使溶液中锂浓度不断富集到8g/L左右，随后用纯水再次将钙镁渣中残余的锂浸出，得到锂浓度在0.8～1.6g/L左右含锂溶液，随后混合溶液蒸发浓缩至1/4～1/3。其含锂浓度在12～19.2g/L，同时钙镁渣具有良好的吸附作用，且游离出的部分的Ca2+、Mg2+离子能与F-离子结合生成沉淀，通过化学沉淀与物理吸附作用达到去除F-离子作用，最后加碱使多余Mg2+、Ca2+沉淀下来，最后利用在低温钾、钠盐大幅度减少除去氟化锂母液中的K+、Na+，最后通过碳化得到电池级碳酸锂。
实施例1
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取1000ml氟化锂废液(含锂浓度Li+：0.91g/L，含氟浓度F-:0.91g/L)，按照固液比1：5，加入200g钙镁渣，随后搅拌2h，过滤。过滤后再次加入钙镁渣浆化搅拌，并重复五次，最后得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将步骤(1)过滤后的钙镁渣约1000g按照固液比1：2加入2000g纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将步骤(1)和(2)所得第一溶液和第二溶液混合后约3000ml，蒸发结晶至800ml得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：在半小时内，向步骤(3)第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为11，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠、钾得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至-10℃析出钠、钾，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向步骤(5)所得的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，直到溶液的pH等于9为止，经离心分离、干燥后得到碳酸锂，主含量为99.67％，锂回收率高为95.41％，最终溶液含氟量为0.0002g/L。
实施例2
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取1000ml氟化锂废液(Li+：0.94g/L，F-:0.83g/L)，按照固液比1：5，加入200g钙镁渣，随后搅拌2h，过滤。过滤后再次加入钙镁渣浆化搅拌，并重复五次，最后得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将步骤(1)过滤后的钙镁渣约1000g按照固液比1：1.5加入1500g纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将步骤(1)和(2)所得第一溶液和第二溶液混合后约2500ml，蒸发结晶至650ml得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：在半小时内，向步骤(3)所得第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为12，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠、钾得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的溶液冷冻至0℃析出钠、钾，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向步骤(5)的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，直到溶液的pH等于9.5为止，经离心分离、干燥后得到碳酸锂，主含量为99.73％，锂回收率高为96.82％，最终溶液含氟量为0.0003g/L。
实施例3
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取1000ml氟化锂废液(Li+：0.84g/L，F-:0.85g/L)，按照固液比1：5，加入200g钙镁渣，随后搅拌2h，过滤。过滤后再次加入钙镁渣浆化搅拌，并重复五次，最后得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将步骤(1)过滤后的钙镁渣约1000g按照固液比1：1加入1000g纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将步骤(1)和(2)所得第一溶液和第二溶液混合后约2000ml，蒸发结晶至500ml得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：在半小时内，向步骤(3)所得第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为13，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠、钾得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至10℃析出钠、钾，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向所得步骤(5)的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，直到溶液的pH等于10为止，经离心分离、干燥后得到碳酸锂，主含量为99.57％，锂回收率高为95.62％，最终溶液含氟量为0.0002g/L。
实施例4
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取1000ml氟化锂废液(Li+：1.24g/L，F-:1.45g/L)，按照固液比1：8，加入125g钙镁渣，随后搅拌2h，过滤。过滤后再次加入125g钙镁渣浆化搅拌，并重复五次，最后得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将步骤(1)过滤后的钙镁渣约1000g按照固液比1：1加入1000g纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将步骤(1)和(2)所得第一溶液和第二溶液混合后约2000ml，蒸发结晶至500ml得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：在半小时内，向步骤(3)所得第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为13，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠、钾得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至10℃析出钠、钾，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向所得步骤(5)的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，直到溶液的pH等于10为止，经离心分离、干燥后得到碳酸锂，主含量为99.51％，锂回收率高为96.12％，最终溶液含氟量为0.0004g/L。
实施例5
(1)浆化搅拌得到第一溶液：取1000ml氟化锂废液(Li+：1.5/L，F-:1.8g/L)，按照固液比1：5，加入200g钙镁渣，随后搅拌2h，过滤。过滤后再次加入钙镁渣浆化搅拌，并重复五次，最后得到去氟含锂第一溶液；
(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将步骤(1)过滤后的钙镁渣约1000g按照固液比1：1加入1000g纯水搅拌1h，随后过滤得到含锂第二溶液；
(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将步骤(1)和(2)所得第一溶液和第二溶液混合后约2000ml，蒸发结晶至500ml得到第三溶液；
(4)碱化除杂得到除杂溶液：在半小时内，向步骤(3)所得第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为13，随后过滤得到除杂溶液；
(5)冷冻析钠、钾得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至10℃析出钠、钾，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
(6)碳化沉锂：向所得步骤(5)的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，直到溶液的pH等于10为止，经离心分离、干燥后得到碳酸锂，主含量为99.61％，锂回收率高为95.51％，最终溶液含氟量为0.0003g/L。
实施例6
本申请提供一种电池，包含上述实施方式中所制备出来的碳酸锂。
对比例1
与实施例1相对比，步骤(1)中按照1000g钙镁渣计算出钙离子和镁离子的浓度，替代钙镁渣，加入到1000ml氟化锂废液(含锂浓度Li+：0.91g/L，含氟浓度F-:0.91g/L)中，得到去氟含锂第一溶液，随后蒸发浓缩至800ml溶液，然后按照步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)进行，最后得到碳酸锂，主含量为99.51％，锂回收率高为95.13％，最终溶液含氟量为0.0015g/L。
与实施例1不同之处在于，直接用钙和镁溶液代替了钙镁渣进行制备碳酸锂，与实施例1的效果相对比，得到的碳酸锂的质量稍许差一点点，但是最终的溶液含氟量为0.0015g/L，不符合国家排放标准，不能直接排放，还需增加额外的工序进行处理。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）浆化搅拌得到第一溶液：取氟化锂废液，加入钙镁渣，随后搅拌，之后再过滤，上述操作重复4~6次，得到去氟含锂第一溶液；
（2）钙镁渣洗涤得到第二溶液：将（1）步骤过滤后的钙镁渣加入纯水洗涤搅拌，随后过滤得到含锂第二溶液；
（3）蒸发浓缩得到第三溶液：将（1）和（2）步骤所得第一溶液和第二溶液混合后再蒸发结晶浓缩得到第三溶液；
（4）碱化除杂得到除杂溶液：向（3）步骤的第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为11~13，随后过滤得到除杂溶液；
（5）冷冻析钠盐、钾盐得到含锂精溶液：将步骤（4）得到的除杂溶液冷冻至-10～10℃，析出钠盐、钾盐，随后过滤分离，得到含锂精溶液；
（6）碳化沉锂：向步骤（5）所得的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，经离心分离、干燥后得到碳酸锂；
所述步骤（1）中加入的钙镁渣为锂辉石制备碳酸锂时所产生的钙镁渣，所述钙镁渣的主要成分为Mg(OH)2、CaSO4和含锂化合物。
2.根据权利要求1所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的钙镁渣与所述氟化锂废液的固液比为1：3~1：8。
3.根据权利要求2所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为1~2.5h。
4.根据权利要求3所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的纯水质量按照与步骤（1）中过滤后的钙镁渣质量固液比1：1~2：1加入。
5.根据权利要求4所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的第三溶液的体积为第一溶液和第二溶液混合后的体积的1/4~1/3。
6.根据权利要求5所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：操作步骤（4）时滴加氢氧化锂与硫酸的同时进行搅拌操作。
7.根据权利要求6所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（6）通入CO2的同时进行搅拌操作。
8.根据权利要求7所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤（6）的干燥条件是130℃～160℃，干燥时间为15～25min。
9.一种电池，其特征在于，包含权利要求1～8任意一项所制备的碳酸锂。
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