CN106315629A - 一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺 - Google Patents

一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，包括酸化、氟化沉锂、调浆苛化、氢化反应、热解析锂等工艺步骤，其中，所述氟化沉锂步骤中向酸化后的沉锂母液中加入氟化钠进行沉锂反应，获得氟化锂渣，相应的，所述调浆苛化步骤中向所述氟化锂渣中加入水和氢氧化钙，获得氢氧化锂溶液，然后经过氢化反应和热解析锂获得高纯碳酸锂。本发明提供的用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺中，通过氢氧化锂直接制备高纯碳酸锂，无需将沉锂母液返回原系统先制得工业级碳酸锂，再由工业级碳酸锂经苛化获得氢氧化锂后制备高纯碳酸锂，工艺简单，成本低，经济效益可观，适合工业化应用。

Description

一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺
技术领域
本发明涉及沉锂母液的回收技术领域，尤其涉及一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺。
背景技术
碳酸锂是锂盐工业的基础材料，有多种工业用途，不仅可以直接使用，还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物，被广泛应用于电池行业、陶瓷业、玻璃业、铝工业、润滑剂、制冷剂、核工业及光电行业等领域。其中，电池行业主要使用电池级碳酸锂来生产钴酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、锰酸锂、三元材料、镍钴锰 酸锂等锂离子电池的正极材料。
电池级碳酸锂的制备一般以Li2SO4为原料，采用纯碱沉锂，沉锂后，Li+以Li2CO3的方式沉淀下来，但溶液中仍存在少量 Li+，该溶液称为沉锂母液。沉锂母液中Li+的回收利用是碳酸锂制备工艺的关键问题之一。目前，沉锂母液的回收处理方法通常为：向沉锂母液中先加入硫酸中和，再蒸发浓缩，分离出硫酸钠，然后将母液返回沉锂系统；由于母液返回沉锂系统会造成杂质的累积，因此，沉锂母液中的Li+最终以工业级碳酸锂的形式被制备出来，要得到高纯碳酸锂需要将工业级碳酸锂进一步精制提纯，首先制备工业级碳酸锂，再从工业级碳酸锂制备高纯碳酸锂的工艺流程复杂，成本较高。随着铝锂合金、锂电池、核聚变等高新技术领域的高速发展和国家出台一系列关于发展新能源汽车的政策，制备出高端碳酸锂满足日益发展的市场需求显得尤为重要，而作为一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的技术意义十分重大。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术只能利用电池级碳酸锂的沉锂母液制备价值不高的工业级碳酸锂的技术缺陷，提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，所述工艺方案按如下步骤进行：
S101：酸化：向沉锂母液中加入硫酸，调节PH=2-5，然后加入液碱或固体烧碱，调节PH=7-8；
沉锂母液中加入硫酸驱除二氧化碳，加入硫酸时控制PH值在2-5之间， PH值过低时会浪费较多的硫酸和液碱或烧碱，PH值过高会使得反应不充分，造成锂收率低。
S102：氟化沉锂：向所述步骤S101中的溶液中加入氟化钠进行沉锂反应，然后液固分离，获取氟化锂渣；
[w1] 利用氟元素的强氧化性和锂元素的强还原性，生成氟化锂沉淀，其反应式为：
F-+Li+=LiF
S103：调浆苛化：向所述氟化锂渣中加入纯水进行调浆，调浆后加入氢氧化钙进行苛化反应，然后过滤，获取氢氧化锂溶液；
制备高纯碳酸锂首先要获得氢氧化锂或者碳酸氢锂，此处，氟化锂在水中与氢氧化钙发生反应，生成氢氧化锂溶液和氟化钙沉淀，过滤后即可获得氢氧化锂溶液。
S104：氢化反应：向所述氢氧化锂溶液中通入二氧化碳进行氢化反应，获取碳酸氢锂溶液；
碳酸氢锂的溶解度较大，氢氧化锂中的杂质（如Ca2+、Mg2+等）不被氢化，以不溶性碳酸盐的形式存在，可以通过过滤除去，提高碳酸锂的纯度。
S105：热解析锂：将所述碳酸氢锂溶液加热分解，析出高纯碳酸锂。
碳酸氢锂加热分解，其分解反应式如下：
2LiHCO3→Li2CO3+H2O+CO2
优选的，所述步骤S102中加入氟化钠的量比所述步骤S101的溶液中Li+含量过量5%-8%。
加入过量的氟化钠，以保证锂离子均以氟化锂沉淀的形式存在，提高锂的回收率，但过量太多会造成资源浪费，以过量5%-8%为宜。
优选的，所述步骤S103中加入的纯水与氟化锂渣的液固比为20-30:1。
向氟化锂渣中加入过量的水，以保证氟化锂渣和钙盐能够充分反应，使氟化锂渣中的锂离子充分溶解，提高锂的回收率。加入的水太少则影响锂的回收率，太多则浪费水资源，以液固比为20-30:1为宜。
优选的，所述步骤S105中加热温度大于90℃。
碳酸氢锂溶液加热后分解，当加热温度在90℃以上时，LiHCO3分解速率急剧增加，因此，一般热解温度控制在90℃以上，以节约时间。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，包括酸化、氟化沉锂、调浆苛化、氢化反应、热解析锂等工艺步骤，其中，所述氟化沉锂步骤中向酸化后的沉锂母液中加入氟化钠进行沉锂反应，获得氟化锂渣，相应的，所述调浆苛化步骤中向所述氟化锂渣中加入水和氢氧化钙，获得氢氧化锂溶液，然后经过氢化反应和热解析锂获得高纯碳酸锂。本发明提供的用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺中，直接向酸化后的沉锂母液中加入氟化钠，利用氟元素的强氧化性和锂元素的强还原性，生成氟化锂沉淀，然后经苛化等反应获得氢氧化锂，通过氢氧化锂直接制备高纯碳酸锂，无需将沉锂母液返回原系统先制得工业级碳酸锂，再由工业级碳酸锂经苛化获得氢氧化锂后制备高纯碳酸锂，工艺简单，成本低，打破了目前只能利用电池级沉锂母液制备较低级别的碳酸锂的工业路线，而制备出更紧俏更高价值的高纯碳酸锂，经济效益可观，适合工业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参见图1，为本发明实施例提供的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺方法流程示意图，以下实施例中利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺均以图1所示的方法流程为基础。
实施例1
本实施例提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，所述工艺方法流程如图1所示，按照如下步骤进行：
S101：酸化：向沉锂母液中加入硫酸，调节至PH=2，然后加入液碱，调节至PH=7；
S102：氟化沉锂：向所述步骤S101中的溶液中加入过量5%的氟化钠进行沉锂反应，然后液固分离，获取氟化锂渣；
S103：调浆苛化：向所述氟化锂渣中加入纯水进行调浆，加入的纯水与氟化锂渣的液固比为20:1，调浆后加入氢氧化钙进行苛化反应，然后过滤，获取氢氧化锂溶液；
S104：氢化反应：向所述氢氧化锂溶液中通入二氧化碳进行氢化反应，获取碳酸氢锂溶液；
S105：热解析锂：将所述碳酸氢锂溶液加热95℃进行分解，析出高纯碳酸锂。
实施例2
本实施例提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，所述工艺方法流程如图1所示，按照如下步骤进行：
S101：酸化：向沉锂母液中加入硫酸，调节至PH=5，然后加入液碱，调节至PH=8；
S102：氟化沉锂：向所述步骤S101中的溶液中加入过量8%的氟化钠进行沉锂反应，然后液固分离，获取氟化锂渣；
S103：调浆苛化：向所述氟化锂渣中加入纯水进行调浆，加入的纯水与氟化锂渣的液固比为25:1，调浆后加入氢氧化钙进行苛化反应，然后过滤，获取氢氧化锂溶液；
S104：氢化反应：向所述氢氧化锂溶液中通入二氧化碳进行氢化反应，获取碳酸氢锂溶液；
S105：热解析锂：将所述碳酸氢锂溶液加热98℃进行分解，析出高纯碳酸锂。
实施例3
本实施例提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，所述工艺方法流程如图1所示，按照如下步骤进行：
S101：酸化：向沉锂母液中加入硫酸，调节至PH=3，然后加入液碱，调节至PH=7；
S102：氟化沉锂：向所述步骤S101中的溶液中加入过量8%的氟化钠进行沉锂反应，然后液固分离，获取氟化锂渣；
S103：调浆苛化：向所述氟化锂渣中加入纯水进行调浆，加入的纯水与氟化锂渣的液固比为30:1，调浆后加入氢氧化钙进行苛化反应，然后过滤，获取氢氧化锂溶液；
S104：氢化反应：向所述氢氧化锂溶液中通入二氧化碳进行氢化反应，获取碳酸氢锂溶液；
S105：热解析锂：将所述碳酸氢锂溶液加热90℃进行分解，析出高纯碳酸锂。
由上表可知，实施例1至实施例3制得的碳酸锂均达到高纯级标准，因此，采用本发明提供的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺方法制得的碳酸锂可直接达到高纯级，无需将沉锂母液返回原系统先制得工业级碳酸锂，再由工业级碳酸锂经苛化获得氢氧化锂后制备高纯碳酸锂，工艺简单，成本低，打破了目前只能利用电池级沉锂母液制备较低级别的碳酸锂的工业路线，而制备出更紧俏更高价值的高纯碳酸锂，经济效益可观，适合工业化应用。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，所述工艺方法按如下步骤进行：
S101：酸化：向沉锂母液中加入硫酸，调节PH=2-5，然后加入液碱或固体烧碱，调节PH=7-8；
S102：氟化沉锂：向所述步骤S101中的溶液中加入氟化钠进行沉锂反应，然后液固分离，获取氟化锂渣；
S103：调浆苛化：向所述氟化锂渣中加入纯水进行调浆，调浆后加入氢氧化钙进行苛化反应，然后过滤，获取氢氧化锂溶液；
S104：氢化反应：向所述氢氧化锂溶液中通入二氧化碳进行氢化反应，获取碳酸氢锂溶液；
S105：热解析锂：将所述碳酸氢锂溶液加热分解，析出高纯碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤S102中加入氟化钠的量比所述步骤S101的溶液中Li+所需理论量过量5%-8%。
3.根据权利要求1所述的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤S103中加入的纯水与氟化锂渣的液固比为20-30:1。
4.根据权利要求1所述的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤S105中加热温度大于90℃。
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