CN107720789A - 一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，碳酸锂沉锂母液的预处理：将碳酸锂沉锂母液通过孔径为0.7厘米—1.2厘米的过滤网，后向过滤后的碳酸锂沉锂母液中加入沉淀剂，用搅拌机搅拌10min—15min，直至碳酸锂沉锂母液底部出现钙盐沉淀或镁盐沉淀，并将沉淀分离，得到母液I，本发明的有益效果是：该发明一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺可有效的除去母液中的钙离子和镁离子，保证了最后制备出的碳酸锂具有极高的纯度，且原母液的利用率高，整个加工过程十分清洁，不会产生中间污染。

Description

一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺

技术领域

本发明涉及制备高纯碳酸锂的工艺，具体为一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺。

背景技术

碳酸锂是锂的基础性化合物，有多种工业用途，广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天、军事工业和制冷、焊接、锂合金、锂电池、受控核聚变反应堆、医药等领域。此外，碳酸锂作为一种锂的基础原材料，可转化成其它多种锂化合物。电池级碳酸锂主要用于生产钴酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂等锂离子电池正极材料。

现有的电池级碳酸锂沉锂母液中含有大量的杂质，最后制备出的碳酸锂固体含有大量的钙离子和镁离子，造成碳酸锂纯度不够，且现有的制备方法，流程繁杂，制备过程中还会产生一定的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺及其制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，包括如下工艺步骤：

1)碳酸锂沉锂母液的预处理：将碳酸锂沉锂母液通过孔径为0.7厘米—1.2厘米的过滤网，后向过滤后的碳酸锂沉锂母液中加入沉淀剂，用搅拌机搅拌10min—15min，直至碳酸锂沉锂母液底部出现钙盐沉淀或镁盐沉淀，并将沉淀分离，得到母液I；

2)母液I的酸化：向步骤1)得到的母液I中加入适量酸性溶液将碳酸锂沉锂母液，将碳酸锂沉锂母液的PH值调节至2—4，后向母液I内添加1/20母液I质量的研磨后的石灰粉，并在80℃—90℃的高温下，进行苟化反应，得到含有氢氧化锂的母液II；

3)母液II的浓：将步骤2)得到的母液II放入140℃—160℃的蒸发室中一定时间，直至母液II中的水分量变为母液II的4/5后，向母液II中通入70％的氢氧化锂溶液，然后再次将母液II置于140℃—160℃中一定时间，将母液II中的水分量变为母液II的4/5得到浓缩后的母液III；

4)母液III的酸化:向步骤3)得到的母液III中通入1/20母液III质量的60％—70％硫酸钠溶液，搅拌12min—17min，并将通入硫酸钠溶液后的母液III放入低温室中进行冷析，将硫酸根冷冻析出，得到氢氧化钠和氢氧化锂的混合溶液，并向该溶液中通过大量二氧化碳，直至将混合溶液的PH值调节至2—4，得到含有碳酸钠和碳酸锂的混合溶液；

5)氢氧化锂的萃取:将步骤4)中得到的碳酸钠和碳酸锂的混合溶液与萃取剂1:2进行混合，搅拌5min—6min，后静置30min—40min，然后将上层的碳酸钠和下层的碳酸锂分离，得到碳酸锂溶液；

6)碳酸锂的获取:将步骤5)中得到的碳酸锂溶液进行浓缩和重结晶处理得到碳酸锂固体。

所述无机沉淀剂选用氢氧化物和硫化物中的一种或两种。

所述萃取剂选用四氯化碳溶液。

本发明的有益效果是：该发明一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺可有效的除去母液中的钙离子和镁离子，保证了最后制备出的碳酸锂具有极高的纯度，且原母液的利用率高，整个加工过程十分清洁，不会产生中间污染。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。

一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，包括如下工艺步骤：

1)碳酸锂沉锂母液的预处理：将碳酸锂沉锂母液通过孔径为0.7厘米—1.2厘米的过滤网，后向过滤后的碳酸锂沉锂母液中加入沉淀剂，用搅拌机搅拌10min—15min，直至碳酸锂沉锂母液底部出现钙盐沉淀或镁盐沉淀，并将沉淀分离，得到母液I。

2)母液I的酸化：向步骤1)得到的母液I中加入适量酸性溶液将碳酸锂沉锂母液，将碳酸锂沉锂母液的PH值调节至2—4，后向母液I内添加1/20母液I质量的研磨后的石灰粉，并在80℃—90℃的高温下，进行苟化反应，得到含有氢氧化锂的母液II。

3)母液II的浓：将步骤2)得到的母液II放入140℃—160℃的蒸发室中一定时间，直至母液II中的水分量变为母液II的4/5后，向母液II中通入70％的氢氧化锂溶液，然后再次将母液II置于140℃—160℃中一定时间，将母液II中的水分量变为母液II的4/5得到浓缩后的母液III。

4)母液III的酸化:向步骤3)得到的母液III中通入1/20母液III质量的60％—70％硫酸钠溶液，搅拌12min—17min，并将通入硫酸钠溶液后的母液III放入低温室中进行冷析，将硫酸根冷冻析出，得到氢氧化钠和氢氧化锂的混合溶液，并向该溶液中通过大量二氧化碳，直至将混合溶液的PH值调节至2—4，得到含有碳酸钠和碳酸锂的混合溶液。

5)氢氧化锂的萃取:将步骤4)中得到的碳酸钠和碳酸锂的混合溶液与萃取剂1:2进行混合，搅拌5min—6min，后静置30min—40min，然后将上层的碳酸钠和下层的碳酸锂分离，得到碳酸锂溶液。

6)碳酸锂的获取:将步骤5)中得到的碳酸锂溶液进行浓缩和重结晶处理得到碳酸锂固体。

所述无机沉淀剂选用氢氧化物和硫化物中的一种或两种。

所述萃取剂选用四氯化碳溶液。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (3)

1.一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于：包括如下工艺步骤：

1)碳酸锂沉锂母液的预处理：将碳酸锂沉锂母液通过孔径为0.7厘米—1.2厘米的过滤网，后向过滤后的碳酸锂沉锂母液中加入沉淀剂，用搅拌机搅拌10min—15min，直至碳酸锂沉锂母液底部出现钙盐沉淀或镁盐沉淀，并将沉淀分离，得到母液I；

2)母液I的酸化：向步骤1)得到的母液I中加入适量酸性溶液将碳酸锂沉锂母液，将碳酸锂沉锂母液的PH值调节至2—4，后向母液I内添加1/20母液I质量的研磨后的石灰粉，并在80℃—90℃的高温下，进行苟化反应，得到含有氢氧化锂的母液II；

3)母液II的浓：将步骤2)得到的母液II放入140℃—160℃的蒸发室中一定时间，直至母液II中的水分量变为母液II的4/5后，向母液II中通入70％的氢氧化锂溶液，然后再次将母液II置于140℃—160℃中一定时间，将母液II中的水分量变为母液II的4/5得到浓缩后的母液III；

4)母液III的酸化:向步骤3)得到的母液III中通入1/20母液III质量的60％—70％硫酸钠溶液，搅拌12min—17min，并将通入硫酸钠溶液后的母液III放入低温室中进行冷析，将硫酸根冷冻析出得到氢氧化钠和氢氧化锂的混合溶液，并向该溶液中通过大量二氧化碳，直至将混合溶液的PH值调节至2—4，得到含有碳酸钠和碳酸锂的混合溶液；

5)氢氧化锂的萃取:将步骤4)中得到的碳酸钠和碳酸锂的混合溶液与萃取剂1:2进行混合，搅拌5min—6min，后静置30min—40min，然后将上层的碳酸钠和下层的碳酸锂分离，得到碳酸锂溶液；

6)碳酸锂的获取:将步骤5)中得到的碳酸锂溶液进行浓缩和重结晶处理得到碳酸锂固体。

2.根据权利要求1所述的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于：所述无机沉淀剂选用氢氧化物和硫化物中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于：所述萃取剂选用四氯化碳溶液。