CN113896212A - 一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉锂母液冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：1.闪蒸降温、2.碳化冷冻析晶、3.热解析锂。本发明的有益效果为:通过向沉锂母液中加入二氧化碳与硫酸钠，使沉锂母液中的碳酸根离子碳化后确保闪蒸与冷冻过程中由于溶液中锂浓度提高导致形成碳酸锂沉淀造成锂离子损失的现象不会发生，而且回收碳酸锂的过程仅加入了廉价的二氧化碳，回收碳酸锂过程成本低，过程简单，经济效益可观，适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及沉锂母液去除芒硝回收碳酸锂领域，具体为利用沉锂母液低成本回收碳酸锂的方法。
背景技术
在工业生产中往往由于某些金属离子，以及硫酸根离子的影响导致沉锂母液回收制取碳酸锂的工艺复杂，成本高，因此如何高效低成本回收碳酸锂是工艺关键。
沉锂母液常规的回收方式是先用硫酸对沉锂母液进行中和处理去除碳酸根，然后对中和后的料液蒸发浓缩析出无水硫酸钠，之后再进行冷冻结晶析出十水硫酸钠，对分离十水硫酸钠晶体后的母液加入碳酸钠进行沉锂操作，得到碳酸锂固体，过程能耗高并且原料成本高。
发明专利（ZL201110122564.9）公开了一种电池级碳酸锂沉锂母液的处理方法，采用沉锂母液酸化、蒸发浓缩后进行析钠、沉锂、循环等步骤回收电池级碳酸锂母液制备电池级碳酸锂，该工艺蒸发量大、蒸发能耗高、沉锂回收率不高。本发明中首先对沉锂母液进行闪蒸降温操作，减少了沉锂母液中的水，其次冷冻析晶操作析出十水硫酸钠也除去了大部分水，沉锂母液中水含量降低可以有效减少后续沉锂操作的能耗。解决了上述发明专利中工艺流程蒸发量大、能耗高的缺点。
发明专利（ZL201711171953.4）公开了一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺，该发明首先利用硫酸酸化沉锂母液，之后加入氧化钙苛化转性，再经过蒸发浓缩，冷冻析晶等除杂操作后得到含有氢氧化锂的母液，然后经蒸发、萃取，最终得到高纯碳酸锂产品。但该技术存在化学药剂消耗量大，且萃取剂四氯化碳为有毒液体等问题。本发明中在进行冷冻析晶操作的同时加入无水硫酸钠和二氧化碳，加入无水硫酸钠的目的是为了使沉锂母液中的硫酸根离子更容易形成十水硫酸钠从而除去硫酸根离子使得沉锂母液中锂离子浓度升高，加入二氧化碳的目的是为了防止锂离子浓度过高与碳酸根离子形成碳酸锂在低温条件下析出，加入二氧化碳使得碳酸根离子碳化，生成溶解度更高的碳酸氢锂。本发明中使用廉价二氧化碳且未使用有毒有害液体解决了上述发明专利中化学药剂耗量大、使用有毒液体的缺点。
发明专利（ZL201110190405.2）公开了一种利用高纯碳酸锂沉锂母液制备电池级磷酸二氢锂的方法，该专利利用磷酸和磷酸盐对碳酸锂沉锂母液进行初步提锂和深度提锂，得到磷酸锂和磷酸氢二锂混合物，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、饱和洗涤、烘干、气流粉碎与包装，得到电池级磷酸二氢锂。该工艺技术复杂，锂回收率不高，处理成本也较高。本发明提供了一种沉锂母液制备电池级碳酸锂的工艺方法，相较于上述发明专利中利用沉锂母液制备得到的磷酸锂和磷酸二氢锂的工艺流程，本发明步骤更简单，工艺能耗更低、产品适用范围更广，对设备要求更低。
本发明利用闪蒸降温浓缩，通过加入无水硫酸钠与母液中硫酸钠一起通过十水硫酸钠冷冻结晶析出的方式将母液中的锂浓度提高并除杂，通过通入二氧化碳形成可溶的碳酸氢锂确保锂在浓度提高的过程中不会析出，相对传统的加入硫酸破坏碳酸根，之后再浓缩析出硫酸钠，最终加入碳酸钠沉锂的方式，流程简单，成本低，原料消耗少，回收得到的碳酸锂纯度达到了电池级碳酸锂标准。
发明内容
本发明提供了一种沉锂母液去除芒硝回收碳酸锂的方法，该方法回收的碳酸锂纯度达到了电池级碳酸锂品质。
本发明采用的技术方案是：
一种沉锂母液去除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：
S1：闪蒸降温：将沉锂母液通入闪蒸器内，通过闪蒸降低溶液温度并将沉锂母液中的一部分水以水蒸汽的形式去除。
闪蒸降温的目的是将沉锂母液的温度从85-95℃降低到30-35℃，并且可以减少沉锂母液中10%-15%的水从而减少后续除杂能耗。
S2：碳化冷冻析晶：将所述步骤S1得到的溶液加入一定量的无水硫酸钠混合，输送到冷冻结晶器进行冷冻降温，溶液反应终点温度降低至-15-5℃。并向反应器中通入二氧化碳，控制溶液pH=8-9，充分反应后进行固液分离，将芒硝晶体滤出，得到滤液。
在冷冻结晶前加入无水硫酸钠的目的是结晶的十水硫酸钠可以带走水分使母液中的锂浓度提高。并且十水硫酸钠晶体颗粒大，相对无水硫酸钠晶体颗粒更不容易夹带造成锂离子的损失。冷冻结晶过程中加入二氧化碳的目的是：沉锂母液中由于存在碳酸根离子，十水硫酸钠结晶后，锂浓度升高过饱和易生成碳酸锂析出。为防止锂离子的损失，通入二氧化碳进行碳化反应，生成溶解度更高的碳酸氢锂，防止锂离子的损失。化学反应方程式如下：
2Na
+
+SO4
2-
+10H
2
O→Na
2
SO
4
.
10H
2
O
CO
3
2-
+CO
2
+H
2
O→2HCO
3
-
S3：热解析锂：将所述步骤S2得到的滤液加热分解，得到碳酸锂固体沉淀。
热解析锂的目的是将料液中的碳酸氢锂加热分解得到碳酸锂沉淀，溶液温度控制在70-85℃。化学反应方程式为：
2LiHCO
3
=Li
2
CO
3
+H
2
O+CO
2
↑。
附图说明
图1为本发明的沉锂母液去除芒硝回收碳酸锂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.0g/L、碳酸根离子为20g/L、钠离子含量为50g/L、硫酸根离子含量为120g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至30℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到的浓缩液中每升加入150g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8。溶液降温至-15℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为13g/L、硫酸钠含量为15g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至80℃，析出Li2CO3≥99.5%的电池级碳酸锂。
对比例1
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.溶液降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.0g/L、碳酸根离子为20g/L、钠离子含量为50g/L、硫酸根离子含量为120g/L。将沉锂母液输送至换热器内降低溶液温度至30℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到溶液中每升加入150g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8。溶液降温至-15℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为13g/L、硫酸钠含量为15g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至80℃，最终析出Li2CO3浓度为99.25%的工业级碳酸锂。
对比例2
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.0g/L、碳酸根离子为20g/L、钠离子含量为50g/L、硫酸根离子含量为120g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至30℃。S2.碳化冷冻析晶：将步骤S1得到的浓缩液进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8。溶液降温至-15℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为13g/L、硫酸钠含量为15g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至80℃，最终析出Li2CO3浓度为99.3%的工业级碳酸锂。
对比例3
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.溶液降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.0g/L、碳酸根离子为20g/L、钠离子含量为50g/L、硫酸根离子含量为120g/L。将沉锂母液输送至换热器内降低溶液温度至30℃。S2.碳化冷冻降温:将步骤S1得到的溶液进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8。溶液降温至-15℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为13g/L、硫酸钠含量为15g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至80℃，最终析出碳酸锂浓度为99.2%的工业级碳酸锂。
实施例2
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.5g/L、碳酸根离子为30g/L、钠离子含量为60g/L、硫酸根离子含量为140g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至31℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到的浓缩液中每升加入160g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8.2。溶液降温至-10℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为14g/L、硫酸钠含量为18g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至83℃，析出Li2CO3≥99.5%的电池级碳酸锂。
实施例3
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.7g/L、碳酸根离子为35g/L、钠离子含量为70g/L、硫酸根离子含量为160g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至32℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到的浓缩液中每升加入180g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8.3。溶液降温至-5℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为11g/L、硫酸钠含量为19g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至85℃，析出Li2CO3≥99.5%的电池级碳酸锂。
实施例4
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为2.9g/L、碳酸根离子为37g/L、钠离子含量为80g/L、硫酸根离子含量为170g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至33℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到的浓缩液中每升加入200g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8.4。溶液降温至0℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为10g/L、硫酸钠含量为20g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至87℃，析出Li2CO3≥99.5%的电池级碳酸锂。
实施例5
一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1.闪蒸浓缩降温：沉锂母液为硫酸锂溶液加入碳酸钠沉锂分离后的母液，其中锂离子含量为3.0g/L、碳酸根离子为40g/L、钠离子含量为90g/L、硫酸根离子含量为190g/L。将沉锂母液输送至真空闪蒸器内，通过真空闪蒸降低温度至35℃。S2.碳化冷冻析晶：向步骤S1得到的浓缩液中每升加入220g的无水硫酸钠，混合均匀后进行冷冻，将二氧化碳通入到溶液中，控制溶液pH=8.5。溶液降温至5℃析出芒硝，分离获得芒硝和冷冻母液，经过闪蒸及结晶分离后的冷冻滤液中锂离子含量为9g/L、硫酸钠含量为21g/L。S3.热解析锂：将步骤S2中得到的冷冻母液加热至90℃，析出Li2CO3≥99.5%的电池级碳酸锂。
上述仅对本发明中的集中具体实施加以说明，但不能限定为本发明的保护范围，任何熟悉本技术领域的技术人员根据本发明的技术方案及构思做出同等变换或简单修改，均应认定为涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：闪蒸浓缩降温：将沉锂母液输送到真空闪蒸器内，通过抽真空闪蒸降低沉锂母液的温度至30-35℃；
S2：碳化冷冻析晶：将步骤S1得到的溶液加入无水硫酸钠，并输送到冷冻结晶器中冷冻结晶，降低溶液温度到-15-5℃，析出芒硝，在冷冻结晶过程中向冷冻结晶器中通入二氧化碳，控制溶液pH=8-9，分离得到芒硝晶体与滤液；
S3：热解析锂：将步骤S2得到的滤液加热分解，控制反应温度：75-95℃，液固分离获得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中的沉锂母液温度为80-95℃，其中锂离子含量为2-3g/L、碳酸根离子为20-40g/L、钠离子含量为50-100g/L、硫酸根离子含量为125-245g/L。
3.根据权利要求1所述的沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中的闪蒸降温是将沉锂母液输送到真空闪蒸器内，抽真空到闪蒸釜的绝对压力值介于0～10.1325KPa之间，闪蒸浓缩后沉锂母液的温度为30-35℃。
4.根据权利要求1所述的沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S2中闪蒸后的浓缩液中加入的无水硫酸钠的质量为150-300g/L，冷冻结晶的温度为-15-5℃，二氧化碳从反应器底部通入与冷冻溶液反应，冷冻溶液反应终点pH 8-9。
5.根据权利要求1所述的沉锂母液碳化冷冻除芒硝回收碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S3中的去除结晶后滤液的热解温度控制在70-85℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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