CN102531002A - 一种纯化碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸锂纯化的方法，属于高纯碳酸锂制备技术领域。本发明方法生产过程安全，且锂收率高。具体包括以下步骤：(1)待纯化碳酸锂经水洗除杂质，并加水配置成碳酸锂浆料；(2)将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10～30g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液；其中氢化反应的压力为0.2～0.6MPa，温度为20～30℃，(3)向步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子；(4)将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液升温至70～90℃进行分解反应，固液分离得碳酸锂湿品，干燥即得。生产出来的电池级碳酸锂产品主含量高，品质优良、性能稳定。

Description

一种纯化碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及一种纯化碳酸锂的方法，属于高纯碳酸锂制备技术领域。
技术背景
碳酸锂是锂的基础性化合物，有多种工业用途，广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天和锂电池、锂合金、医药等领域。此外，碳酸锂作为一种锂的基础原材料，可转化成其他多种锂化合物。电池级碳酸锂主要用于生产钴酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂等锂离子电池正极材料，其市场需求量不断增加，全球碳酸锂需求以每年8％的速度增加。电池级碳酸锂主要是以锂辉石为原料硫酸法一步法生产、氢氧化锂碳化法、碳酸锂深度氢化成碳酸氢锂再氢氧化锂沉淀法生产而得。
碳酸锂的生产方法因所用资源的不同而分为两大类：盐湖卤水法和矿石法。盐湖卤水法提锂的方法主要有沉淀法、溶剂萃取法、碳化法、煅烧浸取法等，但大多数方法生产加工的工艺复杂，成本高，资源利用率低。矿石法提锂的产能主要集中在我国，目前有石灰石烧结法、纯碱压煮法、氯化焙烧法、酸化焙烧法和硫酸盐法等。利用矿石法提锂必须要将锂矿石加热至高温，存在着工艺的能耗和成本增加、物料流量大以及渣量大等问题。
中国专利申请(申请号：200910163250.6)从工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，该方法是将工业级碳酸锂与水混合成浆料，匀速搅拌中逐滴添加有机酸将碳酸锂转化为可溶性澄清液体，再降尿素的水溶液加入其中，调节pH值至10左右，并控制温度在80℃～100℃之间，使尿素缓慢释放出CO2气体从而沉淀出碳酸锂。该方法在流程中使用了大量的有机物质，流程较为复杂，同时对设备要求较高，还要考虑有机物的回收利用等问题。
如果碳酸锂中的杂质含量高，没有达到二级碳酸锂的标准，那么基本没有市场，现在市场上的碳酸锂用户大多选择纯度更高品质更好的电池级碳酸锂等产品。
现有技术中有人使用碳化法，用CO2将Li2CO3碳酸化，将微溶的Li2CO3转变为可溶性LiHCO3，再通过离子交换除杂后加热沉淀制得高纯Li2CO3。但是，由于分解过程LiHCO3粘壁十分严重，且分解剧烈并放出大量的CO2气体，生产过程若控制不当，易于发生“冒槽”事故。此外，氢化温度对锂的回收率也很大，导致产品性能很不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品质量稳定，且安全的纯化碳酸锂的方法。
本发明的目的是这样实现的：
(1)原料除杂：次品碳酸锂水洗除去吸附在次品碳酸锂表面中的可溶性杂质，并加水配置成碳酸锂浆料；
(2)氢化：将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10～30g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液；
其中氢化反应的压力为0.2～0.6Mpa，温度为20～30℃，
反应原理：Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
(3)离子交换：将步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子；
(4)分解：将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液升温至70～90℃，进行分解反应，固液分离得碳酸锂湿品，干燥得到电池级碳酸锂。
反应原理：2LiHCO3＝Li2CO3↓+CO2↑+H2O
固液分离的母液可用于步骤(1)配置碳酸锂浆料。
由于氢化反应是一个可逆反应，HCO3 -在生成的同时也在分解，虽然升高温度可以加快生成速率，但分解的速率也加快了。本发明经试验证明，合适的氢化温度为20-30℃。超过30℃，锂的回收率显著降低，氢化温度50℃时，锂的回收率从22℃的85％降低至60％。主要是因为温度超过30℃时，反应速率加快的幅度小于分解速率加快的幅度。
作为本发明优选的方案，步骤(2)氢化反应的压力0.2～0.3Mpa，温度22-28℃。
作为本发明优选的方案，步骤(4)分解时除去杂质离子的氢化液升温速度为0.5-1℃/min(优选0.6-0.8℃/min)。步骤(4)分解时，升温速度对产品的主含量会造成很大的影响。在试验过程中，可以观察到，当升温速度超过1℃/min时，析出的产品颗粒明显大于缓慢加热时得到的产品。且其中包裹有杂质，从而降低了产品主含量。
通常分解反应时间为0.5～2小时，反应时间过短，会造成反应不完全，锂收率低，但是时间过长会造成反应釜壁结垢，影响产品品质，同时能耗将加大。
作为本发明优选的方案，步骤(1)中碳酸锂浆料的液固比为：按重量比H2O∶Li2CO3＝10～40∶1。如果液固比太大，不仅用水量将增大，在后续的热分解能耗将加大，同时溶解在水中的碳酸锂量也增加了，锂损加大，锂回收率降低。
进一步地，步骤(1)水洗除杂时，碳酸锂和水的重量比例为1∶3～4充分搅拌可有效除去水溶性杂质。同时，在步骤(4)得到的碳酸锂湿品，按碳酸锂和水的重量比例为1∶3～4将碳酸锂湿品搅洗1～2次，能降低产品中杂质含量，得到纯度更高的产品。
碳酸锂湿品干燥时本领域常规方法，在150～350℃的温度下干燥1～3小时即可。
本领域技术人员知道，为了产品的纯度，本发明所使用的水均是去离子水。
采用本发明方法，将没有达到二级碳酸锂进行精制纯化，降低碳酸锂产品中的杂质含量，提高产品品质。与现有技术相比较，本发明提供的次品碳酸锂精制纯化的方法成本低廉，生产过程安全，锂收率高，产品主含量高，品质优良、性能稳定，具有广阔的市场前景以及较好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明生产方法工艺流程图。
图2氢化温度对锂收率的影响(横坐标为氢化温度℃，纵坐标为锂回收率％；其中分解的升温速率固定为0.62℃/min)。
图3氢化液分解升温速度对主产品含量的影响(横坐标为升温速度℃/min，纵坐标为主产品含量％；其中，氢化温度固定为25℃)。
具体实施方式
本发明提供的纯化碳酸锂的方法包括以下步骤：
(1)原料除杂：次品碳酸锂水洗2～3次除去吸附在次品碳酸锂表面中的可溶性杂质，并加水配置成碳酸锂浆料；通常，以碳酸锂和水的重量比例为1∶3～4充分搅洗即可。
碳酸锂浆料的液固比通常按重量比H2O∶Li2CO3＝10～40∶1。如果液固比太大，不仅用水量将增大，在后续的热分解能耗将加大，同时溶解在水中的碳酸锂量也增加了，锂损会加大，造成锂回收率降低。
(2)氢化：将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10～30g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液；
其中氢化反应的压力为0.2～0.6Mpa，温度为20～30℃，优选的是氢化反应的压力0.2～0.3Mpa，温度22-28℃。
反应原理：Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
由于氢化反应是一个可逆反应，HCO3 -在生成的同时也在分解，虽然升高温度可以加快生成速率，但分解的速率也加快了。本发明经试验证明，合适的氢化温度为20-30℃。超过30℃，锂的回收率显著降低，氢化温度50℃时，锂的回收率从22℃的85％降低至60％。主要是因为温度超过30℃时，反应速率加快的幅度小于分解速率加快的幅度。
(3)离子交换：向步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子；
通过离子交换树脂除去氢化液中杂质离子是本领域的常规技术手段，通常选择：D401型、D751型或D732型等树脂。
(4)分解：将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液缓慢(以0.5-1℃/min，优选0.6-0.8℃/min)升温至70～90℃，进行分解反应，固液分离得碳酸锂湿品，干燥得到电池级碳酸锂。
反应原理：2LiHCO3＝Li2CO3↓+CO2↑+H2O
升温速度对产品的主含量会造成很大的影响。在试验过程中，可以观察到，当升温速度超过0.8℃/min时，析出的产品颗粒明显大于缓慢加热时得到的产品。且其中包裹有杂质，从而降低了产品主含量。
通常分解反应时间为0.5～2小时，反应时间过短，会造成反应不完全，锂收率低，但是时间过长会造成反应釜壁结垢，影响产品品质，同时能耗将加大。
碳酸锂湿品，按碳酸锂和水的重量比例为1∶3～4将碳酸锂湿品搅洗1～2次然后进行干燥，能进一步降低产品中杂质含量，得到纯度更高的产品。
碳酸锂湿品干燥是本领域常规方法，在150～350℃的温度下干燥1～3小时即可。
本领域技术人员知道，为了产品的纯度，本发明所使用的水均是去离子水。
步骤(4)固液分离的母液可用于步骤(1)配置碳酸锂浆料。
以下是具体实施例，其中，用于纯化的原料次品碳酸锂各项杂质指标见表1。
表1
实施例1
本实施例1方法包括以下步骤(参见图1)：
1、按液固比3∶1的比例将次品碳酸锂加入到水中搅洗一次，除去包裹在次品碳酸锂中的杂质离子，得到碳酸锂粗品；再按重量比Li2CO3∶H2O＝1∶15的比例将碳酸锂粗品加入水中搅拌，配置成碳酸锂浆料；
2、将碳酸锂浆料温度控制在20℃，通入CO2气体，保持氢化釜内压力0.2Mpa，与碳酸锂发生氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液。将氢化液以8BV/h通过D732型离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子。除杂后的氢化液缓慢升温(以0.55℃/min的速度)至70℃，溶液中有大量固体析出时停止加热，得分解完成液；将分解完成液离心脱水，固体为碳酸锂湿品，母液用于配置碳酸锂浆料；
3、将碳酸锂湿品在150℃的温度下干燥3小时后的电池级碳酸锂；将干燥好的电池级碳酸锂再粉碎至粒径＜6μm，然后密封真空包装，制得电池级碳酸锂产品，所得产品各项杂质指标见表2。
实施例2
本实施例2方法包括以下步骤(参见图1)：
1、按液固比3.5∶1的比例将次品碳酸锂加入到水中搅洗1次，除去包裹在次品碳酸锂(A)中的杂质离子，得到碳酸锂粗品；再按重量比Li2CO3∶H2O＝1∶28的比例将碳酸锂粗品加入水中搅拌，配置成碳酸锂浆料；
2、将碳酸锂浆料温度控制在25℃，通入CO2气体，保持氢化釜内压力0.4Mpa，与碳酸锂发生氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为20g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液。将氢化液以10BV/h通过D401型离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子。除杂后的氢化液缓慢升温(以0.69℃/min的速度)至80℃，溶液中有大量固体析出时停止加热，得分解完成液；将分解完成液离心脱水，固体为碳酸锂湿品，母液用于配置碳酸锂浆料；
3、将碳酸锂湿品在220℃的温度下干燥2小时后的电池级碳酸锂；将干燥好的电池级碳酸锂再粉碎至粒径＜6μm，然后密封真空包装，制得电池级碳酸锂产品，所得产品各项杂质指标见表2。
实施例3
本实施例包括以下步骤(参见图1)：
1、按液固比4∶1的比例将次品碳酸锂加入到水中搅洗一次，除去包裹在次品碳酸锂(A)中的杂质离子，得到碳酸锂粗品；再按重量比Li2CO3∶H2O＝1∶38的比例将碳酸锂粗品加入水中搅拌，配置成碳酸锂浆料；
2、将碳酸锂浆料温度控制在30℃，通入CO2气体，保持氢化釜内压力0.6Mpa，与碳酸锂发生氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为28g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液。将氢化液以15BV/h通过D751型离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子。除杂后的氢化液缓慢升温(以0.75℃/min的速度)至90℃，溶液中有大量固体析出时停止加热，得分解完成液；将分解完成液离心脱水，固体为碳酸锂湿品，母液用于配置碳酸锂浆料；
3、将碳酸锂湿品在350℃的温度下干燥1小时后的电池级碳酸锂；将干燥好的电池级碳酸锂再粉碎至粒径＜6μm，然后密封真空包装，制得电池级碳酸锂产品。所得产品各项杂质指标见表2。
表2(ppm)
  主(％)   Na   K   Ca   Mg   8O4 2-   Fe  H2O(％)   Cl   Si   Al
 实施例1   99.81   6.2   0.69   4.4   1.7   89   2.6  0.28   23   8.5   1.8
 实施例2   99.82   6.3   0.71   4.6   1.7   73   2  0.33   23   11   2
 实施例3   99.86   6.1   0.4   6.4   3.1   120   3  0.32   18   7.2   2.1
实施例4
1、按液固比3∶1的比例将碳酸锂加入到水中搅洗2次，除去包裹在碳酸锂中的杂质离子，得到碳酸锂粗品；再按重量比Li2CO3∶H2O＝1∶20的比例将碳酸锂粗品加入水中搅拌，配置成碳酸锂浆料；
2、将碳酸锂浆料温度控制在25℃，通入CO2气体，保持氢化釜内压力0.2Mpa，与碳酸锂发生氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液。将氢化液以8BV/h通过D732型离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子。除杂后的氢化液按0.62℃/min的升温速度升温至70℃，溶液中有大量固体析出时停止加热，得分解完成液；将分解完成液离心脱水，固体为碳酸锂湿品，母液用于配置碳酸锂浆料；
3、将碳酸锂湿品在150℃的温度下干燥3小时后的电池级碳酸锂。
实施例5-24碳酸锂的精制纯化
制备过程同实施例4，唯不同的是氢化温度和氢化液分解升温速度不同。具体结果见表3。
表3
Figure BDA0000124024170000061
表3中的合格是指符合电池级产品标准指标见表4：
表4
Figure BDA0000124024170000071
从表3结果可知，氢化温度对锂回收率有明显的影响，这是由于氢化反应是一个可逆反应，HCO3 -在生成的同时也在分解，虽然升高温度可以加快生成速率，但分解的速率也加快了。24℃与50℃时相比较而言，生成速率加快的幅度小于了分解速率加快的幅度。所以大部分已经分解出来的碳酸锂又从新形成了碳酸氢锂溶解到溶液中了，影响锂回收率。具体详见图2。
另外，氢化液分解升温速度快慢对产品的质量，对主含量的影响是很明显的。在试验过程中，可以观察到，当快速加热时，析出的产品颗粒明显大于缓慢加热时得到的产品。其中包裹有杂质，从而降低了产品主含量。详见图3。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims (8)

1.一种纯化碳酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料除杂：待纯化碳酸锂经水洗除杂质，并加水配置成碳酸锂浆料；
(2)氢化：将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应，当溶液中氧化锂浓度为10～30g/L时停止通气，将溶液过滤得到氢化液；其中氢化反应的压力为0.2～0.6Mpa，温度为20～30℃；
(3)离子交换：将步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂，除去氢化液中杂质离子；
(4)分解：将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液升温至70～90℃进行分解反应，固液分离得碳酸锂湿品，干燥得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)氢化反应的压力0.2～0.3Mpa，温度22～28℃。
3.根据权利要求1或2所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述氢化液升温时的升温速度为0.5～1℃/min。
4.根据权利要求3所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述氢化液升温时的升温速度为0.6～0.8℃/min。
5.根据权利要求4所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述氢化液升温至70～90℃进行分解反应的时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求5所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中碳酸锂浆料的液固比为：按重量比H2O∶Li2CO3＝10～40∶1。
7.根据权利要求1或2所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述氢化液升温至70～90℃进行分解反应的时间为0.5～2小时。
8.根据权利要求7所述的纯化碳酸锂的方法，其特征在于：其特征在于：步骤(1)中碳酸锂浆料的液固比为：按重量比H2O∶Li2CO3＝10～40∶1。
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