CN110357129B - 一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：(1)先将粗Li2CO3溶于纯水得到混合浆料，加入EDTA，加热搅拌，再加入饱和Na2CO3溶液，再加热搅拌，过滤，收集滤渣，洗涤，干燥，即得工业级Li2CO3；(2)将工业级Li2CO3与超纯水配成浆料，向浆料中通入CO2将其氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2‑离子氧化成单质硫，过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+，Mg2+，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到LiHCO3纯化液；(4)将LiHCO3纯化液加热分解，得到Li2CO3；(5)得到的Li2CO3再经离心、洗涤，烘干，即得到电池级Li2CO3。本发明的方法具有应用范围广、除杂能力强、操作方便、成本较低、对环境污染小的优点。

Description

一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及碳酸锂提纯技术领域，具体的是一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐。随着新能源汽车的技术突破和政策支持带来的持续快速发展，对碳酸锂产品的需求也将不断增加，到2025年，国内市场碳酸锂产品需求量将达到25万吨左右。近几年来，全球范围内对碳酸锂产品质量要求愈发增高，而大部分初级产品都无法达到要求，因此，针对碳酸锂粗品提纯显得颇为重要。由于生产技术和盐湖卤水自身的限制，初级产品大都是成本低、产量大的工业级碳酸锂，直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最经济的方法。随着新能源汽车快速发展，以粗碳酸锂(85-98％)和工业级碳酸锂(98.5-99.0％)为原料制备高纯电池级碳酸锂(99.5-99.9％)的工艺的突破，显得尤为重要，正越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种从工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，此方法不仅具有应用范围广、除杂能力强、操作方便、成本较低、对环境污染小等优点，而且热分解后滤液可重复利用，以提高锂的回收率和产物产率，所得产品性价比高，市场竞争力强。
本发明所提供的技术方案如下：
一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
(1)先将粗Li2CO3溶于纯水得到混合浆料，加入EDTA，加热搅拌30-60min，再加入饱和Na2CO3溶液，再加热搅拌20-40min，过滤，收集滤渣，用热水进行洗涤，干燥，即得到工业级Li2CO3；
(2)将工业级Li2CO3与超纯水配成碳酸锂浆料投入反应釜中，向浆料中通入高纯CO2，控制压力6-9×105Pa，碳化时间0.5-2h，使碳酸锂氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2-离子氧化成单质硫，沉淀，采用板框过滤或者精密膜过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；
(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+、Mg2+脱钙后的LiHCO3溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的LiHCO3溶液；然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将LiHCO3溶液流过阳离子交换树脂，得到LiHCO3纯化液；
(4)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体，得到Li2CO3晶体；
(5)得到的Li2CO3晶体再经离心、洗涤一体进行处理，烘干，即得到电池级Li2CO3产品。
作为优选，步骤(1)中EDTA的加入量为溶液中钙离子、镁离子的总量的1-2倍。
作为优选，步骤(1)中加热温度为60-80℃，搅拌转速为60-100r/min。
作为优选，步骤(2)中工业级碳酸锂与水的固液比为1：18-25。
作为优选，步骤(2)中CO2的流量为60-70L/h，碳化时间为0.5-2h。
作为优选，步骤(2)中碳化的温度为15-30℃。
作为优选，步骤(2)中的精密膜的孔径为1-5μm。
作为优选，步骤(3)中所述的吸附树脂为苯乙烯系大孔吸附树脂、丙烯酸系大孔吸附树脂、苯乙烯系阳离子交换树脂、丙烯酸系阳离子交换树脂、酚醛系阳离子交换树脂、苯乙烯系阴离子交换树脂、丙烯酸系阴离子交换树脂、环氧型阴离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂中的至少一种。
作为优选，步骤(3)中所述的阳离子交换树脂柱为苯乙烯系阳离子交换树脂、丙烯酸系阳离子交换树脂和酚醛系阳离子交换树脂中的至少一种。
作为优选，步骤(4)中加热分解的温度为85-100℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
(1)本发明的方法把碳酸氢化分解法和其它方法的优点结合起来，能够避免碳酸氢化分解法处理范围小、纯度较低、成本较高的不足；结晶生成的碳酸锂颗粒大小合宜，不发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，从而提高了产品纯度，有效去除杂质离子；同时使用粗工业级碳酸锂为原料，精简了生产工序，降低了成本。
(2)本发明的方法不仅具有应用范围广、除杂能力强、操作方便、成本较低、对环境污染小等优点，而且热分解后滤液可重复利用，以提高锂的回收率和产物产率，所得产品性价比高，市场竞争力强。
具体实施方式
下面结合具体例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)先将粗Li2CO3溶于纯水得到混合浆料，加入EDTA，再加热搅拌60min，过滤，收集滤渣，用热水进行洗涤，干燥，即得到工业级Li2CO3；所述EDTA的加入量为溶液中Ca2+、Mg2+的总量的1-2倍；所述加热温度为80℃，搅拌转速为100r/min；
(2)将工业级Li2CO3与超纯水配成碳酸锂浆料投入反应釜中，向浆料中通入高纯CO2，控制压力9×105Pa，碳化时间2-3h，使碳酸锂氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2-离子氧化成单质硫，沉淀，采用精密膜过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；所述工业级碳酸锂与水的固液比为1：25；所述高纯CO2的流量为70L/h，碳化时间为120min；所述碳化的温度为30℃；所述的精密膜的孔径为1-5μm；
(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+，脱钙后的LiHCO3溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的LiHCO3溶液；然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将LiHCO3溶液流过阳离子交换树脂，得到LiHCO3纯化液；所述的吸附树脂为苯乙烯系大孔吸附树脂；所述的阳离子交换树脂柱为苯乙烯系阳离子交换树脂；
(4)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体，得到Li2CO3晶体；所述加热分解的温度为100℃；
(5)得到的Li2CO3晶体再经离心、洗涤一体进行处理，烘干，即得到电池级Li2CO3产品。
实施例2：
一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)先将粗Li2CO3溶于纯水得到混合浆料，加入EDTA，再加热搅拌30min，过滤，收集滤渣，用热水进行洗涤，干燥，即得到工业级Li2CO3；所述EDTA的加入量为溶液中Ca2+、Mg2+的总量的1-2倍；所述加热温度为60℃，搅拌转速为60r/min；
(2)将工业级Li2CO3与超纯水配成碳酸锂浆料投入反应釜中，向浆料中通入高纯CO2，控制压力6×105Pa，碳化时间2-3h，使碳酸锂氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2-离子氧化成单质硫，沉淀，采用精密膜过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；所述工业级碳酸锂与水的固液比为1：18；所述高纯CO2的流量为60L/h，碳化时间为30min；所述碳化的温度为15℃；所述的精密膜的孔径为1-5μm；
(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+，Mg2+后的LiHCO3溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的LiHCO3溶液；然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将LiHCO3溶液流过阳离子交换树脂，得到LiHCO3纯化液；所述的吸附树脂为苯乙烯系大孔吸附树脂；所述的阳离子交换树脂柱为苯乙烯系阳离子交换树脂；
(4)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体，得到Li2CO3晶体；所述加热分解的温度为85℃；
(5)得到的Li2CO3晶体再经离心、洗涤一体进行处理，烘干，即得到电池级Li2CO3产品。
实施例3：
一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)先将粗Li2CO3溶于纯水得到混合浆料，加入EDTA，再加热搅拌40min，过滤，收集滤渣，用热水进行洗涤，干燥，即得到工业级Li2CO3；所述EDTA的加入量为溶液中Ca2+、Mg2+的总量的1-2倍；所述加热温度为70℃，搅拌转速为80r/min；
(2)将工业级Li2CO3与超纯水配成碳酸锂浆料投入反应釜中，向浆料中通入高纯CO2，控制压力8×105Pa，碳化时间2-3h，使碳酸锂氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2-离子氧化成单质硫，沉淀，采用精密膜过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；所述工业级碳酸锂与水的固液比为1：20；所述高纯CO2的流量为65L/h，碳化时间为100min；所述碳化的温度为20℃；所述的精密膜的孔径为5μm；
(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+，Mg2+后的LiHCO3溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的LiHCO3溶液；然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将LiHCO3溶液流过阳离子交换树脂，得到LiHCO3纯化液；所述的吸附树脂为丙烯酸系大孔吸附树脂；所述的阳离子交换树脂柱为丙烯酸系阳离子交换树脂；
(4)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体，得到Li2CO3晶体；所述加热分解的温度为90℃；
(5)得到的Li2CO3晶体再经离心、洗涤一体进行处理，烘干，即得到电池级Li2CO3产品。
对实施例1-3中3个步骤中得到的Li2CO3产品中的Li2CO3含量进行检测，详见表1。
表1 Li2CO3产品纯度测定
Figure BDA0002149205270000051
Figure BDA0002149205270000061
由表1可知，本发明的方法得到的电池级Li2CO3产品中Li2CO3的含量均在99.91％以上，符合电池级Li2CO3的技术指标。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将粗Li2CO3溶于超纯水得到混合浆料，加入EDTA，再加热搅拌30-60min，再加入饱和Na2CO3溶液，再加热搅拌20-40min，过滤，收集滤渣，用热水进行洗涤，干燥，即得到工业级Li2CO3；
所述EDTA的加入量为溶液中钙离子、镁离子的总量的1-2倍；所述加热温度为60-80℃，搅拌转速为60-100r/min；
(2)将工业级Li2CO3与水配成碳酸锂浆料投入反应釜中，向浆料中通入高纯CO2，控制压力6×105-9×105Pa，碳化时间2-3h，使碳酸锂氢化，再加入过量的Li2S与重金属离子反应生成硫化物沉淀，再加入双氧水，把过量S2-离子氧化成单质硫，沉淀，采用精密膜过滤，弃去滤渣，即得到LiHCO3溶液；
(3)将LiHCO3纯化液先采用萃取法除去Ca2+，脱钙后的LiHCO3溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，再用树脂除去硼酸盐，得到净化的LiHCO3溶液；然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将LiHCO3溶液流过阳离子交换树脂，得到LiHCO3纯化液；
(4)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体，得到Li2CO3晶体；
(5)得到的Li2CO3晶体再经离心、洗涤一体进行处理，烘干，即得到电池级Li2CO3产品。
2.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中工业级碳酸锂与水的固液比为1：18-25。
3.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中CO2的流量为60-70L/h，碳化时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中碳化的温度为15-30℃。
5.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中的精密膜的孔径为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(3)中所述除去硼酸盐的树脂为苯乙烯系大孔吸附树脂、丙烯酸系大孔吸附树脂、苯乙烯系阳离子交换树脂、丙烯酸系阳离子交换树脂、酚醛系阳离子交换树脂、苯乙烯系阴离子交换树脂、丙烯酸系阴离子交换树脂、环氧型阴离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的阳离子交换树脂为苯乙烯系阳离子交换树脂、丙烯酸系阳离子交换树脂和酚醛系阳离子交换树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的从粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(4)中加热分解的温度为85-100℃。
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