CN110937613A - 一种氢化提纯工艺方法 - Google Patents

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陈世鹏
计彦发
多金鹏
温浩浩
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明本发明公开了一种氢化提纯工艺方法，括以下操作步骤，1)将工业级碳酸锂与纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器；3)将高纯度二氧化碳气体加入反应容器，反应1‑2h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH‑90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。通过超声波的分散效应，有利于各物质间的反应，有利于制备纯度较高的电池级碳酸锂产品。

Description

一种氢化提纯工艺方法
技术领域
本发明属于碳酸锂提纯技术领域，具体涉及一种氢化提纯工艺方法。
背景技术
碳酸锂是锂离子电池的关键原料。随着全球新能源开发的升温，锂离子电池呈高速发展的趋势，电池级碳酸锂及其制备已受到业界的广泛关注。以工业级碳酸锂为原料制备高纯碳酸锂的方法主要有电解法、苛化法、氢化分解法、氢化沉淀法等，其中，氢化分解法以其工艺简单、高效、可操作性强、污染小、成本低廉等优点，广泛应用于工业生产中。但是，传统的方法各物质间反应效率低，不利于生产。
发明内容
本发明的目的，提供一种氢化提纯工艺方法，已解决现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氢化提纯工艺方法，括以下操作步骤，1)将工业级碳酸锂与纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器；3)将高纯度二氧化碳气体加入反应容器，反应1-2h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
进一步地，步骤1)中，工业级碳酸锂与纯水的质量比为1:15-17。
进一步地，步骤2)中，超声波的频率不小于30kHz，强度为30-50w/cm2。
进一步地，步骤3)中，反应容器内压力在2-5x105Pa。
进一步地，步骤5)中，加热温度为90-100℃。
与现有的技术相比，本发明具有以下特点与有益效果：
通过超声波的分散效应，增加反应过程中的传质速率，有利于各物质间的反应，有利于制备纯度较高的电池级碳酸锂产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但不作为技术限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1)将20g工业级碳酸锂与300g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为30kHz，强度为30w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以10L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在2x105Pa，反应2h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)100℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
实施例2
1)将20g工业级碳酸锂与300g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为30kHz，强度为40w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以10L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在2x105Pa，反应1.5h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)100℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
实施例3
1)将20g工业级碳酸锂与300g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为30kHz，强度为50w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以10L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在2x105Pa，反应1h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)90℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
实施例4
1)将20g工业级碳酸锂与340g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为40kHz，强度为30w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以12L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在5x105Pa，反应1h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)90℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
实施例5
1)将20g工业级碳酸锂与340g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为40kHz，强度为40w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以12L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在5x105Pa，反应1h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)90℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
实施例6
1)将20g工业级碳酸锂与340g纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器，超声波的频率为40kHz，强度为50w/cm2；3)将高纯度二氧化碳气体以12L/h的流量加入反应容器，反应容器内的压力在5x105Pa，反应1h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)90℃下加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
由表1可以看出，本发明的方法制备的电池级碳酸锂产品中，碳酸锂的含量均在99.93％以上，说明本发明的方法具有较好的效果。
表1碳酸锂产品纯度测定
工业级碳酸锂产品中碳酸锂含量 制备的电池级碳酸锂产品中碳酸锂含量
实施例1 91.55％ 99.93％
实施例2 93.02％ 99.96％
实施例3 92.54％ 99.95％
实施例4 92.5％ 99.96％
实施例5 93.23％ 99.95％
实施例6 91.94％ 99.94％
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氢化提纯工艺方法，其特征在于，包括以下操作步骤，1)将工业级碳酸锂与纯水配置成浆料，加入反应容器内；2)反应容器内设置超声波发生器，并打开超成波发生器；3)将高纯度二氧化碳气体加入反应容器，反应1-2h，得到碳酸氢锂溶液；4)先用CH-90阳离子交换树脂处理除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的碳酸氢锂溶液；5)加热除去步骤4)得到的碳酸氢锂溶液中的二氧化碳，至无气泡逸出后，过滤，得到碳酸锂晶体和滤液；6)将碳酸锂晶体洗涤烘干，得到电池级碳酸锂产品，将滤液放回步骤1)配置成浆料。
2.根据权利要求1所述的一种氢化提纯工艺方法，其特征在于，步骤1)中，工业级碳酸锂与纯水的质量比为1:15-17。
3.根据权利要求1所述的一种氢化提纯工艺方法，其特征在于，步骤2)中，超声波的频率不小于30kHz，强度为30-50w/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种氢化提纯工艺方法，其特征在于，步骤3)中，反应容器内压力在2-5x105Pa。
5.根据权利要求1所述的一种氢化提纯工艺方法，其特征在于，步骤5)中，加热温度为90-100℃。
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