CN116654954A - 一种氟化钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钠源进行除杂前处理，得到除杂后的钠源；混合氟化氢和所述除杂后的钠源，进行反应，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；将所述氟化钠湿料进行溶解，得到氟化钠溶液，然后进行除杂后处理，得到所述氟化钠；所述制备方法能有效去除由原料，以及合成过程中引入的杂质，有效提高产物的纯度，使得到的氟化钠纯度大于99.95％，满足生产钠离子电池对氟化钠的要求，拓宽了氟化钠的应用途径，并且，本发明采用的原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生的三废少。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物制备技术领域，涉及一种氟化钠的制备方法。
背景技术
氟化钠为白色结晶性粉末，溶于水和氟化氢，微溶于乙醇，熔点是993℃，沸点是1700℃，其水溶液呈弱碱性，在熔融状态或者水溶液中具有导电性。氟化钠的水溶液与氯化钙或者碳酸钙作用，能生成难以过滤的胶性氟化钙沉淀；与氯化铁作用能生成白色结晶性络盐；与二氧化硅在酸性条件下直接转变为氟硅酸盐。因此，氟化钠为一种重要的化工原料，被广泛的应用于各个领域。
如在涂装工业中，氟化钠能作为磷化促进剂，稳定磷化液，磷化细化，改良磷化膜性能，去除由于铝及其合金磷化中封闭具有危害性很大且发挥负催化作用的铝离子，使磷化顺利进行。由于氟化钠与钙离子和二氧化硅均能发生反应，所以被选用为除去棉浆灰分的助剂。此外，氟化钠也可以作为木材防腐剂、水处理剂、陶瓷颜料和沸腾钢的制造等。
在传统行业中，氟化钠应用广泛，但对于纯度要求并不高。目前，作为钠离子电池生产原料、医用防腐剂以及牙齿防腐剂等方面，对于氟化钠纯度具有较高的要求。钠离子电池作为未来最有可能取代锂离子电池的离子储能电池，在未来具有巨大的需求空间，电池级氟化钠作为钠离子电池电解质最重要的原料之一，具有广泛的应用前景。同时，由于牙齿健康备受重视，氟化钠作为一种牙齿防腐剂，发挥了巨大作用，因此，需要制备高纯度氟化钠以满足其在电池和防腐剂等方面的应用。
但是现有技术中常见的氟化钠制备方法无法有效生成高纯度的氟化钠，如CN104495875A公开了一种氟化钠的制备方法，以钠长石分解生产的含有氟化硅的气体生成物和氢氧化钠为原料反应生产氟化钠；首先将所述含有氟化硅的气体生成物通到吸收塔中水解生成氟硅酸溶液；其次将所述氟硅酸溶液置于反应釜中，与加入的所述氢氧化钠发生反应，生产氟化钠，最后继续加入所述氢氧化钠至所述反应釜中溶液pH值>10，氟化钠析晶，过滤，干燥得到氟化钠成品，但是该制备方法温度较高，反应较难控制。
因此，现有技术中通常采用硅酸钠法制备氟化钠，由氟硅酸钠与硫酸铵反应，再加入碳酸氢钠生成氟酸钠，这种生产方法生产的氟化钠纯度不高，杂质含量较多，难以作为钠离子电池电解质的生产原料和牙齿防腐剂，得到的氟化钠应用受限。
基于以上研究，需要提供一种氟化钠的制备方法，所述制备方法得到的氟化钠纯度高，能够作为钠离子电池电解质的生产原料和牙齿防腐剂，且反应原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生的三废少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化钠的制备方法，尤其涉及一种电池级氟化钠的制备方法，所述制备方法能有效去除由原料，以及合成过程中引入的杂质，有效提高产物的纯度，使得到的氟化钠纯度大于99.95％，满足生产钠离子电池对氟化钠的要求，拓宽氟化钠的应用途径，并且，本发明采用的原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生的三废少。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源进行除杂前处理，得到除杂后的钠源；
(2)混合氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，进行反应，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料进行溶解，得到氟化钠溶液，然后进行除杂后处理，得到所述氟化钠。
本发明通过采用氟化钠和钠源反应制备氟化钠，并且在制备过程中对钠源进行了除杂处理，去除了钠源中的铁、钙和镁等杂质离子，避免了原料中杂质存在对氟化钠纯度造成影响，进一步地，本发明对得到的氟化钠湿料进行了溶解，使氟化钠完全溶解，得到氟化钠溶液，再对氟化钠进行除杂后处理，能够除去反应过程中引入的杂质，进一步提升了氟化钠的纯度，得到了能够用于电池和防腐剂中的氟化钠产物。
优选地，步骤(1)所述除杂前处理包括：将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，得到的溶液采用离子交换树脂再除杂，得到除杂后的钠源溶液。
本发明先将钠源溶液与除杂剂混合，去除钠源中的铁离子，然后再过离子交换树脂柱，去除钙和镁等离子，实现钠源的除杂，若不进行除杂处理，则氟化钠产物中铁离子、钙离子和镁离子等杂质离子的含量较高，从而会使氟化钠的纯度降低，影响其应用。
优选地，所述除杂剂包括双氧水。
优选地，所述除杂剂的质量为钠源质量的0.01-1.5％，例如可以是0.01％、0.1％、0.5％、1.0％或1.5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述除杂剂采用双氧水，去除钠源中的铁，为了保证铁的有效去除，以及钠源不受影响，优选钠源和除杂剂在上述比例范围内。
优选地，所述过滤采用的滤膜孔径为0.1-0.45μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.45μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明滤膜的孔径在特定范围内，能保证将杂质过滤出，若滤膜孔径过大，则无法针对性过滤杂质，若滤膜孔径过小，则影响其他物质的过滤。
优选地，所述离子交换树脂包括氨基磷酸螯合树脂。
本发明针对性的除钙镁离子，采用特定的氨基磷酸螯合树脂，来有效去除钠源中杂质含量较高的钙离子和镁离子。
优选地，所述采用离子交换树脂再除杂时，溶液经过树脂柱的流速为2-20BV/h，例如可以是2BV/h、5BV/h、10BV/h、15BV/h或20BV/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠或金属钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):1，例如可以是0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1或1.3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳酸氢钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2，例如可以是0.9:2、1:2、1.1:2、1.2:2或1.3:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述金属钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2，例如可以是0.9:2、1:2、1.1:2、1.2:2或1.3:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明采用的氟化氢为无水液相氟化氢或40％的氟化氢水溶液，优选采用无水液相氟化氢，由于采用无水氟化氢生成的水少，从而减少溶于水的氟化钠，能够提高收率；其中，无水液相氟化氢在低于氟化氢气化温度的低温条件下保存和投料滴加。
优选地，步骤(2)所述混合的投料方式包括：将氟化氢滴加至除杂后的钠源溶液中、将除杂后的钠源溶液滴加至氟化氢中，或者将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加，优选为将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加。
本发明氟化氢和钠源的投加方式会影响反应的进行，优选氟化氢和钠源同时投加，若将氟化氢滴加至钠源中，则反应生成氟化钠晶型会变小，若将钠源滴加至氟化氢中，则反应生成氟化钠晶型是三种投料方式中最小，晶型过小，不利于后期的过滤，需选择孔径更小的滤膜或滤纸，这样会残留更多杂质，同时晶型更小，更容易包裹杂质，对纯度影响大。
本发明步骤(2)混合投料时的温度低于氟化氢的气化温度，保证氟化氢为液体。
优选地，步骤(2)所述反应的温度为-10～100℃，例如可以是-10℃、0℃、20℃、40℃、60℃、80℃或100℃，时间为1-20h，例如可以是1h、10h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述反应的终点溶液pH为6-9，例如可以是6、7、8或9，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述固液分离的方式包括抽滤。
优选地，所述抽滤能够去除钾离子，抽滤采用的滤膜的孔径为0.1-0.45μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.45μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述除杂后处理包括：将步骤(3)所述氟化钠溶液过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液进行蒸馏和干燥，得到所述氟化钠。
本发明对氟化钠湿料的后处理需要先将氟化钠完全溶解在水中，然后过滤，除去反应过程中引入的杂质，再进行蒸馏和干燥，能够进一步提纯氟化钠，提升氟化钠的纯度。
优选地，步骤(3)所述氟化钠溶液的浓度为1-5％，例如可以是1％、2％、3％、4％或5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述过滤除杂采用的过滤膜的孔径为0.1-0.45μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.45μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的方式包括鼓风干燥和/或真空干燥。
优选地，所述蒸馏的方式为减压蒸馏。
优选地，所述减压蒸馏的真空度为-0.05～-0.1MPa，例如可以是-0.05MPa、-0.075MPa或-0.1MPa，温度为30-80℃，例如可以是30℃、50℃、70℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述鼓风干燥的温度为30-120℃，例如可以是30℃、50℃、100℃或120℃，时间为6-8h，例如可以是6h、7h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述真空干燥的真空度为-0.05～-0.10Mpa，例如可以是-0.05MPa、-0.075MPa或-0.1MPa，温度为30-120℃，例如可以是30℃、50℃、100℃或120℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述氟化钠的纯度大于99.95％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，其中滤膜孔径为0.1-0.45μm，得到的溶液以2-20BV/h的流速过离子交换树脂柱，得到除杂后的钠源溶液；
其中，树脂柱采用的离子交换树脂为氨基磷酸螯合树脂；所述除杂剂包括双氧水，所述除杂剂的质量为钠源质量的0.01-1.5％；
(2)混合氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，在10℃～100℃的温度下反应1-20h，反应结束时的终点溶液pH为6-9，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；其中，所述混合的投料方式包括将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加；
所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠或金属钠中的任意一种或至少两种的组合，其中，所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):1，所述碳酸氢钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2，所述金属钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料溶解在超纯水中，得到氟化钠浓度为1-5％的溶液，然后过孔径为0.1-0.45μm的滤膜进行过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液以-0.05～-0.1MPa的真空度，30-80℃的温度进行减压蒸馏，最后经过干燥得到纯度大于99.95％的氟化钠。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对原料进行除杂处理，去除了原料中的铁、钙和镁等杂质离子，避免了原料中杂质存在对氟化钠纯度造成影响，同时，对得到的氟化钠湿料进行了溶解，使氟化钠完全溶解，得到氟化钠溶液，再对氟化钠进行除杂后处理，除去反应过程中引入的杂质，进一步提升了氟化钠的纯度，因此，本发明合成得到的氟化钠纯度高，纯度能够高达99.95％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，其中滤膜孔径为0.3μm，得到的溶液以12BV/h的流速过离子交换树脂柱，得到除杂后的钠源溶液；
其中，钠源为氢氧化钠，除杂剂为双氧水，树脂柱采用的离子交换树脂为氨基磷酸螯合树脂；所述除杂剂包括双氧水，所述除杂剂的质量为钠源质量的1％；
(2)混合无水液相的氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，在60℃的温度下反应10h，反应结束时的终点溶液pH为7，然后进行抽滤，其中抽滤采用的滤膜的孔径为0.25μm，得到氟化钠湿料；其中，所述混合的投料方式为将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加；
所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为1:1；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料溶解在超纯水中，得到氟化钠浓度为2％的溶液，然后过孔径为0.3μm的滤膜进行过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液以-0.08MPa的真空度，50℃的温度进行减压蒸馏，最后在80℃温度下鼓风干燥7h后得到氟化钠。
实施例2
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，其中滤膜孔径为0.1μm，得到的溶液以20BV/h的流速过离子交换树脂柱，得到除杂后的钠源溶液；
其中，钠源为氢氧化钠，除杂剂为双氧水，树脂柱采用的离子交换树脂为氨基磷酸螯合树脂；所述除杂剂包括双氧水，所述除杂剂的质量为钠源质量的0.01％；
(2)混合无水液相的氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，在100℃的温度下反应1h，反应结束时的终点溶液pH为6，然后进行抽滤，其中抽滤采用的滤膜的孔径为0.1μm，得到氟化钠湿料；其中，所述混合的投料方式为将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加；
所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为1.3:1；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料溶解在超纯水中，得到氟化钠浓度为5％的溶液，然后过孔径为0.45μm的滤膜进行过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液以-0.1MPa的真空度，80℃的温度进行减压蒸馏，最后在120℃温度下鼓风干燥6h后得到氟化钠。
实施例3
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，其中滤膜孔径为0.45μm，得到的溶液以2BV/h的流速过离子交换树脂柱，得到除杂后的钠源溶液；
其中，钠源为碳酸钠，除杂剂为双氧水，树脂柱采用的离子交换树脂为氨基磷酸螯合树脂；所述除杂剂包括双氧水，所述除杂剂的质量为钠源质量的1.5％；
(2)混合无水液相的氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，在10℃的温度下反应20h，反应结束时的终点溶液pH为9，然后进行抽滤，其中抽滤采用的滤膜的孔径为0.45μm，得到氟化钠湿料；其中，所述混合的投料方式为将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加；
所述碳酸氢钠与氟化氢的摩尔比为0.9:2；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料溶解在超纯水中，得到氟化钠浓度为1％的溶液，然后过孔径为0.1μm的滤膜进行过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液以-0.05MPa的真空度，30℃的温度进行减压蒸馏，最后在-0.10Mpa的真空度和50℃的温度下真空干燥，得到氟化钠。
实施例4
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)所述离子交换树脂为亚胺二乙酸基螯合树脂以外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)所述除杂剂的质量为钠源质量的0.05％以外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)所述除杂剂的质量为钠源质量的2％以外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)所述钠源溶液直接过离子交换树脂柱，未与除杂剂混合和过滤以外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)所述钠源溶液未过离子交换树脂柱以外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述投料方式为将氟化氢滴加至除杂后的钠源溶液中以外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述投料方式为将除杂后的钠源溶液滴加至氟化氢中以外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了步骤(3)所述氟化钠浓度为2％的溶液未进行过滤除杂，而是直接进行减压蒸馏以外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了滤膜的孔径均为0.05μm以外，其余均与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了滤膜的孔径均为0.55μm以外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了未进行步骤(1)以外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法除了未进行步骤(3)，直接将得到的氟化钠湿料干燥以外，其余均与实施例1相同。
针对以上实施例和对比例得到的氟化钠，采用GB/T1264-1997方法测试氟化钠的纯度，用ICP检测其金属离子，其中，杂质离子指标如下Ca≤8ppm，Fe≤3ppm，镁≤5ppm；测试结果如下：
表1
从以上表格可以看出：
本发明所述制备方法得到的氟化钠纯度较高；由实施例1与对比例1-2可知，本发明对钠源进行了除杂前处理，对得到的氟化钠湿料进行了除杂后处理，能够除去原料中的杂质，以及制备过程中引入的杂质，提升氟化钠的纯度；由实施例1与实施例4-6可知，本发明离子交换树脂的种类选择，以及钠源与除杂剂的比例，均会影响氟化钠的纯度；由实施例1与实施例7-8可知，本发明钠源通过除杂剂和离子交换树脂的处理，有效除去多种杂质，从而能进一步提升氟化钠纯度；由实施例1与实施例9-10可知，本发明原料的投料方式也会影响反应的进行，从而影响产物纯度；由实施例1与实施例11可知，本发明氟化钠湿料溶解后先过滤能够进一步提升产物纯度；由实施例1与实施例12-13可知，本发明滤膜的孔径会影响除杂效果。
综上所述，本发明提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法能有效去除由原料，以及合成过程中引入的杂质，有效提高产物的纯度，使得到的氟化钠纯度大于99.95％，满足生产钠离子电池对氟化钠的要求，拓宽了氟化钠的应用途径，并且，本发明采用的原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生的三废少。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种氟化钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源进行除杂前处理，得到除杂后的钠源；
(2)混合氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，进行反应，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料进行溶解，得到氟化钠溶液，然后进行除杂后处理，得到所述氟化钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述除杂前处理包括：将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，得到的溶液采用离子交换树脂再除杂，得到除杂后的钠源溶液；
优选地，所述除杂剂包括双氧水；
优选地，所述除杂剂的质量为钠源质量的0.01-1.5％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过滤采用的滤膜孔径为0.1-0.45μm；
优选地，所述离子交换树脂包括氨基磷酸螯合树脂；
优选地，所述采用离子交换树脂再除杂时，溶液经过树脂柱的流速为2-20BV/h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠或金属钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):1；
优选地，所述碳酸氢钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2；
优选地，所述金属钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的投料方式包括：将氟化氢滴加至除杂后的钠源溶液中、将除杂后的钠源溶液滴加至氟化氢中，或者将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加，优选为将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为-10～100℃，时间为1-20h；
优选地，步骤(2)所述反应的终点溶液pH为6-9；
优选地，步骤(2)所述固液分离的方式包括抽滤。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述除杂后处理包括：将步骤(3)所述氟化钠溶液过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液进行蒸馏和干燥，得到所述氟化钠；
优选地，步骤(3)所述氟化钠溶液的浓度为1-5％；
优选地，所述过滤除杂采用的过滤膜的孔径为0.1-0.45μm；
优选地，所述干燥的方式包括鼓风干燥和/或真空干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的方式为减压蒸馏；
优选地，所述减压蒸馏的真空度为-0.05～-0.1MPa，温度为30-80℃；
优选地，所述鼓风干燥的温度为30-120℃，时间为6-8h；
优选地，所述真空干燥的真空度为-0.05～-0.10Mpa，温度为30-120℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氟化钠的纯度大于99.95％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠源溶液与除杂剂进行混合，然后过滤，其中滤膜孔径为0.1-0.45μm，得到的溶液以2-20BV/h的流速过离子交换树脂柱，得到除杂后的钠源溶液；
其中，树脂柱采用的离子交换树脂为氨基磷酸螯合树脂；所述除杂剂包括双氧水，所述除杂剂的质量为钠源质量的0.01-1.5％；
(2)混合氟化氢和步骤(1)所述除杂后的钠源，在10℃～100℃的温度下反应1-20h，反应结束时的终点溶液pH为6-9，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；其中，所述混合的投料方式包括将氟化氢和除杂后的钠源溶液同时投加；
所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠或金属钠中的任意一种或至少两种的组合，其中，所述氢氧化钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):1，所述碳酸氢钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2，所述金属钠与氟化氢的摩尔比为(0.9-1.3):2；
(3)将步骤(2)所述氟化钠湿料溶解在超纯水中，得到氟化钠浓度为1-5％的溶液，然后过孔径为0.1-0.45μm的滤膜进行过滤除杂，再将过滤除杂后的溶液以-0.05～-0.1MPa的真空度，30-80℃的温度进行减压蒸馏，最后经过干燥得到纯度大于99.95％的氟化钠。
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Cited By (1)
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