CN107416863B - 磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，涉及工业废水处理领域。包括以下步骤：1)在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液搅拌混匀；2)上述溶液边搅拌边加入中和剂调节pH至7.0‑7.5，陈化1‑2小时；3)将上述陈化后混合溶液过滤出去滤渣；4)上述滤液蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。与现有技术相比，利用该方法处理磷酸铁生产的废水，工艺简单，处理效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，绿色环保。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。

Description

磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，特别是涉及一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。随着新能源汽车的不断发展，磷酸铁作为磷酸锂铁的前体物质，对其的需求量也在不断的增加。磷酸铁在工业化生产过程中，会产生大量的高浓度的氨氮及含磷的酸性废水。
目前对于磷酸铁生产的废水处理办法主要有：(1)石灰法，缺点是只是除去了总磷，在不考虑总盐超标的情况下直接排放，产生大量的污泥难以处理，同时对周围的水体环境造成较大的污染。(2)高浓度氨氮的吹脱和磷酸铵镁的沉淀，但是其工艺流程长，调节pH需要加大量的碱，反应后还需要回调，处理成本高。(3)通过膜法和多效蒸发组合工艺，生成硫氨和磷氨肥料，同时蒸馏出来的水也可以被回收利用。但是工艺复杂，且投资成本大。
现有技术对磷酸铁生产的废水处理技术普遍存在工艺复杂，无法充分回收利用的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，解决现有技术中磷酸铁生产废水处理的工艺复杂，无法充分回收利用的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌装置的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；
2)在步骤1)所得混合溶液中，边搅拌边加入中和剂，调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌，让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时；
3)过滤上述步骤2)陈化后的混合溶液，除去滤渣；
4)上述步骤3)过滤得到的滤液通过蒸发结晶析出，得到工业级铵盐。
优选的，上述步骤1)中的添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液的体积比为200∶(0.8～1.2)∶(4.9～5.1)。
优选的，上述步骤1)中工业级氧化剂B溶液的浓度为5.0-5.5mol/L，通过去离子水配置。
优选的，上述步骤1)中的工业级氧化剂B溶液为过氧化氢、次氯酸及高氯酸溶液中的一种或几种。
优选的，上述步骤1)中工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，通过去离子水配置。
优选的，上述步骤1)中的工业级磷酸盐C溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵溶液的一种或几种。
优选的，上述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。
优选的，上述步骤4)蒸发结晶步骤为：
S4-1：将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发，温度为66℃～69℃；
S4-2：上述经第三效蒸发后的混合物质，进入第一效蒸发结晶装置在105℃～121℃条件下再次进行蒸发；
S4-3：上述经第一效蒸发后的混合物质，进入第二效蒸发结晶装置在83℃～87℃条件下再次进行蒸发
S4-4：上述经第二效蒸发结晶的混合物，进入稠厚器进行结晶得到工业级铵盐晶体。
(三)有益效果
本发明提供了一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法。具备以下有益效果：
在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液；搅拌混匀后继续通入中和剂将pH值调节至7.0-7.5后陈化1-2小时；将上述混合溶液通过过滤、蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。利用该方法处理磷酸铁废水，工艺简单效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，节约了铵盐的制备成本。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是磷酸铁废水制备工业级铵盐的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现阶段对磷酸铁生产的废水处理的技术普遍存在工艺复杂，无法充分回收利用的问题。制备电池级磷酸铁的原料主要有硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁硫酸铁、硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁等，在磷酸铁生产的废水中不仅含有的大量的氨氮和磷，同时还含有大量硫酸根离子、硝酸根离子或氯离子等阴离子，因此可以利用磷酸铁生产的废水中的硫酸根离子、硝酸根离子或氯离子等阴离子与铵根离子反应制备工业级铵盐，从而充分实现对磷酸铁生产废水的回收利用，变废为宝。例如用氯化铁为原料制备磷酸铁，所述的磷酸铁废水含有氯离子，最终的产物即为氯化铵。如果使用硫酸铁制备磷酸铁的生产废水，那最终的产物为硫酸铵。
基于上述的特点，本发明实施例提供了一种从磷酸铁生产的废水中制备工业级铵盐的方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌功能的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；
2)步骤1)所得混合溶液中，边搅拌边加入中和剂，调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌，让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时；
3)过滤陈化后的混合溶液，除去滤渣；
4)过滤得到的滤液通过蒸发装置结晶析出，得到工业级铵盐。
本发明实施例通过上述方式，在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液；搅拌混匀后继续通入中和剂将pH值调节至7.0-7.5后陈化1-2小时；将上述混合溶液通过过滤、蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。利用该方法处理磷酸铁废水，工艺简单，处理效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，节约了铵盐的制备成本。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。
作为一种优选的方式，所述步骤1)中添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B和工业级磷酸盐C溶液体积比为200:(0.8～1.2):(4.9～5.1)。
作为一种优选的方式，所述步骤1)中的工业级氧化剂B可以为过氧化氢、次氯酸及高氯酸中的一种或几种。
作为一种优选的方式，上述工业级氧化剂溶液的浓度为5.0-5.5mol/L，通过去离子水配置。
作为一种优选的方式，所述步骤1)中的工业级磷酸盐C可以为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的一种或几种。
作为一种优选的方式，上述的工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L溶液，通过去离子水配置。
作为一种优选的方式，所述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。
作为一种优选的方式，所述步骤4)中的蒸发结晶的步骤为：
S4-1：将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发，温度为66℃～69℃；
S4-2:上述经第三效蒸发后的混合物质，进入第一效蒸发结晶装置在105℃～121℃条件下再次进行蒸发；
S4-3：上述第一效蒸发结晶后的混合物质，进入第二效蒸发结晶装置在83℃～87℃条件下再次进行蒸发
S4-4：上述经第二效蒸发结晶的混合物，进入稠厚器进行结晶得到工业级铵盐晶体。
本发明实施例通过上述优选的方式，调整进料的顺序和温度，三效蒸发过程中温度分别控制为66℃～69℃、105℃～121℃、83℃～87℃，提高了蒸汽的利用率，节约能耗。
下面通过具体的实施例来详细的说明。
实施例1：
生产流程如图1，具体步骤如下：
50L利用氯化铁生产磷酸铁的废水，250mL利用去离子水配置的浓度为5.0mol/L的过氧化氢溶液，1250mL利用去离子水配置的浓度为0.3mol/L的磷酸二氢铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入中和剂氨水调节pH直至7.0；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣；滤液分别在66℃、105℃和83℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到3330g工业级氯化铵晶体，氯化铵的纯度为95.8％。
实施例2：
生产流程如图1所示，具体步骤如下：
50L利用氯化铁生产磷酸铁的废水，200mL利用去离子水配置的浓度为5.5mol/L的次氯酸溶液，1270mL利用去离子水配置的浓度为0.3mol/L的磷酸氢二铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入中和剂氢氧化钠调节pH直至7.0；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣；滤液分别在68℃、121℃、86℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到2940g工业级氯化铵晶体，氯化铵的纯度为95.2％。
实施例3：
生产流程如图1所示，具体步骤如下：
50L利用氯化铵生产磷酸铁的废水，250mL利用去离子水配置的浓度为5.5mol/L的次氯酸溶液，1250mL利用去离子水配置的浓度为0.4mol/L的磷酸二氢铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入中和剂氨水调节pH直至7.5；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣；滤液分别在67℃、115℃、85℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到3290g工业级氯化铵晶体，氯化铵的纯度为93.6％。
实施例4：
生产流程如图1所示，具体步骤如下：
50L利用氯化铵生产磷酸铁的废水，250mL利用去离子水配置的浓度为5.0mol/L的高氯酸溶液，1250mL利用去离子水配置的浓度为0.5mol/L的磷酸二氢铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入中和剂氢氧化钠调节pH直至7.0；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣，滤液分别在67℃、110℃、84℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到3210g工业级氯化铵晶体，氯化铵的纯度为93.7％。
实施例5：
生产流程如图1所示，具体步骤如下：
50L利用硝酸铁生产磷酸铁的废水，250mL利用去离子水配置的浓度为5.5mol/L的过氧化氢溶液，1250mL利用去离子水配置的浓度为0.5mol/L的磷酸氢二铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入加入中和剂氢氧化钠调节pH直至7.5；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣；滤液分别在68℃、120℃、85℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到3070g工业级硝酸铵晶体，硝酸铵的纯度为94.7％。
实施例6：
生产流程如图1所示，具体步骤如下：
50L利用硫酸铁生产磷酸铁的废水，250mL利用去离子水配置的浓度为5.5mol/L的过氧化氢溶液，1250mL利用去离子水配置的浓度为0.4mol/L的磷酸氢二铵溶液，加入带有搅拌的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；上述混合溶液中边搅拌边加入中和剂氢氧化钠调节pH直至7.5；然后停止搅拌让反应生成的沉淀悬浮液在容器中陈化1-2小时；过滤去滤渣；滤液分别在67℃、115℃、84℃，温度下连续经过第三效蒸发装置、第一效蒸发装置和第二效蒸发装置进行蒸发，蒸发得到的产物在稠厚器进行结晶得到2986g工业级硫酸晶体，硫酸铵的纯度为94.1％。
综上所述，本发明实施例与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明实施例通过上述方式，在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液；搅拌混匀后继续通入中和剂将pH值调节至7.0-7.5后陈化1-2小时；将上述混合溶液通过过滤、蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。利用该方法处理磷酸铁废水，工艺简单，处理效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，节约了铵盐的制备成本。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌装置的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀；
2)在步骤1)所得混合溶液中，边搅拌边加入中和剂，调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌，让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时；
3)过滤上述步骤2)陈化后的混合溶液，除去滤渣；
4)上述步骤3)过滤得到的滤液通过蒸发结晶析出，得到工业级铵盐。
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液的体积比为200∶(0.8～1.2)∶(4.9～5.1)。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述的工业级氧化剂B溶液的浓度为5.0-5.5mol/L，通过去离子水配置。
4.如权利要求3所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的工业级氧化剂B溶液为过氧化氢、次氯酸及高氯酸溶液中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：上述的工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，通过去离子水配置。
6.如权利要求5所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的工业级磷酸盐C溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵溶液的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤4)蒸发结晶步骤为：
S4-1：将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发，温度为66℃～69℃；
S4-2：上述经第三效蒸发后的混合物质，进入第一效蒸发结晶装置在105℃～121℃条件下再次进行蒸发；
S4-3：上述经第一效蒸发后的混合物质，进入第二效蒸发结晶装置在83℃～87℃条件下再次进行蒸发
S4-4：上述经第二效蒸发结晶的混合物，进入稠厚器进行结晶得到工业级铵盐晶体。
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