CN109516628A - 一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法，属于水处理技术领域。所述一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法，包括：软化除钙步骤：向高镁低钙电厂废水中加入除钙剂，经过滤后得到除钙废水；成分调整步骤：向所述除钙废水中加入硫酸盐使得镁离子与硫酸根离子的摩尔比为0.9‑1.1，得到成分调整后的废水；蒸发浓缩步骤：将所述成分调整后的废水进行蒸发浓缩，得到浓缩后的废水；冷却结晶步骤：将所述浓缩后的废水进行冷却结晶，过滤，得到硫酸镁固体。本发明一种高镁电厂废水资源化利用方法可以有效的去除水中的钙离子，充分利用镁离子，预处理加药成本大大降低，且所需工艺流程较短，设备投资少。

Description

一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法。
背景技术
随着国家《水污染防治计划》的发布，对火电厂的用水和排水均提出了更高的要求，火电厂废水零排放系统建设已成为电厂废水治理的发展趋势。电厂排放的各种废水，以离子交换再生系统产生的高盐废水和脱硫废水最难处理，该类废水硬度高，悬浮物高，含盐量高同时腐蚀性较强且水质水量波动性较大。
目前，电厂废水零排放的主流工艺有：预处理+膜浓缩+蒸发结晶技术、预处理+烟道蒸发技术、机械雾化蒸发技术。其中，预处理+膜浓缩+蒸发结晶技术，可以回收工业盐及90%以上的淡水，是废水零排放中具有发展前景的技术之一。高镁低钙废水Mg2+浓度可达4000-20000mg/L，在常规的废水软化预处理过程中，碳酸钠-氢氧化钠法被常用来沉淀分离溶液中的Ca2+和Mg2+，然而对于高镁低钙的废水，该方法存在沉淀生成量大、软化剂的消耗量和成本过大的问题。同时，废水中的镁离子是一种宝贵的资源，硫酸镁是一种重要的化工原料广泛应用于各行各业，通过软化处理转化为污泥，一方面增加了废水处理的加药成本，另一方面浪费了水中的镁资源。
因此，亟须一种低成本、工艺简单且充分利用镁离子的废水中提取硫酸镁的方法。
发明内容
针对现有高镁废水预处理加药成本高、镁资源无法利用的不足，本发明的目的在于提供一种从高镁低钙废水中提取硫酸镁的方法，以简化工艺、降低软化镁离子的加药成本及充分利用废水中的镁资源。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法，包括：
软化除钙步骤：向高镁低钙电厂废水中加入除钙剂，经过滤后得到除钙废水；
成分调整步骤：向所述除钙废水中加入硫酸盐使得镁离子与硫酸根离子的摩尔比为0.9-1.1，得到成分调整后的废水；
蒸发浓缩步骤：将所述成分调整后的废水进行蒸发浓缩，得到浓缩后的废水；
冷却结晶步骤：将所述浓缩后的废水进行冷却结晶，过滤，得到硫酸镁固体。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述软化除钙步骤中，所述高镁低钙电厂废水是经过初步混凝沉淀处理后的废水。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述软化除钙步骤中，所述高镁低钙电厂废水中钙离子的浓度为500-900mg/L，镁离子的浓度为4000-20000mg/L；优选地，所述过滤是通过管式膜或者多介质过滤器完成的，更优选地，所述过滤是通过管式膜完成的，以使得过滤效率及过滤精度更高；所述管式膜优选为管式超滤膜，更优选地，所述超滤膜的孔径为0.02-0.05μm；优选地，所述除钙剂为草酸或草酸钠；更优选地，所述草酸或草酸钠的加入量控制为使所述高镁低钙电厂废水中草酸根离子与钙离子的摩尔比为1:1-2:1，其中草酸为过量时可以提高钙的去除率。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述软化除钙步骤中，加入所述除钙剂后调节废水pH值为7-9，保持废水pH值为7-9可以进一步加强废水中钙离子的去除效果；在本发明的优选条件下，所述除钙废水中钙离子的去除率为95-98%，镁离子的去除率为0.1-5%。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述成分调整步骤中，所述硫酸盐为硫酸钠。采用硫酸钠作为调整成分的硫酸盐，不仅可以降低成本而且也不会引入新的杂质。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述蒸发浓缩步骤中，利用电厂烟气余热对所述成分调整后的废水进行蒸发浓缩(烟气换热可以采用常规换热器完成)；更优选地，在浓缩过程中，当废水体积量减少至浓缩前废水体积量的5-20%时，停止所述蒸发浓缩；优选地，在所述蒸发浓缩后，将废水降温至60～70℃，以使得硫酸镁达到最大的溶解度，且降低能耗；更优选地，在所述降温后，进行过滤，以去除可能饱和析出的氯化钠沉淀。
在上述从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，优选地，在所述冷却结晶步骤中，所述冷却结晶的温度为-10～0℃，在该温度下冷却结晶可以提高七水硫酸镁的产量，而且冷却结晶母液量大大减少；优选地，所述硫酸镁为七水硫酸镁；优选地，所述过滤后还得到冷却结晶母液，更优选地，将所述冷却结晶母液返回至所述软化除钙步骤；更优选地，将所述冷却结晶母液和待处理的高镁低钙电厂废水混合后返回至所述软化除钙步骤；所述冷却结晶母液为废水经过浓缩、过滤后所得的钙离子浓度提高的溶液，因此，将所述冷却结晶母液返回至所述软化除钙步骤即可进一步进行除钙，还可以回收母液中剩余的硫酸镁，避免外排；优选地，所述冷却结晶可以采用常规冷却结晶器完成。
本发明原理：废水中的钙离子与草酸根离子反应生成二水合草酸钙沉淀：
Ca2+ + C2O4 2- + 2H2O → CaC2O4∙2H2O↓
其中草酸钙的Ksp=2.59×10-9，而草酸镁的溶解度相对较大，添加草酸根离子可使废水中钙离子沉淀，镁离子留在溶液，实现钙镁离子的有效分离。
废水中的成分复杂，为了避免蒸发浓缩及结晶过程产生杂盐或者复盐，对去除钙离子后的废水，采用价格便宜的硫酸钠进行成分调整，使镁离子与硫酸根离子的摩尔比为0.9-1.1。调整后废水的主要组成为Na+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，氯化钠与硫酸镁在不同温度下的溶解度如表1所示（所述溶解度的参考文献为：J.A.dean Ed, Lange’s Handbook ofChemistry,13th edition,1985），在30℃以上时，处于相同温度下，硫酸镁的溶解度大于氯化钠的溶解度；蒸发过程中氯化钠首先饱和，因此，在60～70℃的条件下保温过滤，使得在硫酸镁达到最大溶解度的情况下去除废水中饱和析出的氯化钠；另，从表1可看出，在-10℃～70℃的温度下，硫酸镁的溶解度随温度下降而降低，而氯化钠的溶解度随温度变化不敏感，因此，将过滤后的废水冷却结晶析出硫酸镁产品。
表1 硫酸镁与氯化钠的溶解度(g/100g水)
项目 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ 80℃ 90℃ 100℃
MgSO<sub>4</sub> 22.0 27.7 33.5 39.3 44.5 49.0 52.2 53.8 53.6 51.1 46.2
NaCl 35.7 35.8 36 36.3 36.6 37 37.3 37.8 38.4 39 39.8
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
（1）电厂废水中加入草酸或草酸钠，可以有效的去除水中的钙离子，而保留镁离子，实现了废水中钙镁的高效分离；
（2）相较于采用碳酸钠-氢氧化钠法处理高镁电厂废水，本发明的处理方法使得预处理加药成本降低了50%；
（3）充分利用了废水中的镁资源，制备出了高附加值高纯度的七水硫酸镁产品；
（4）充分利用了电厂烟气余热，降低了蒸发浓缩的能耗；
（5）本发明仅利用硫酸镁和氯化钠在不同温度下溶解性的不同来结晶得到硫酸镁，因而所需工艺流程较短，所需设备投资少，从而使得成本较低。
附图说明
图1为本发明一种从高镁低钙电厂废水提取硫酸镁的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明，但本发明的范围不仅限于下述实施例。
实施例1
某电厂高镁废水的成分如表1所示，其是经过初步混凝沉淀处理后的废水，混凝沉淀的工序为本领域常规工序，在此不再一一赘述。其中Ca2+浓度为580mg/L，Mg2+浓度为4650 mg/L，SO4 2-：Mg2+的摩尔比为0.73:1。
表1 某电厂高镁低钙废水的水质特点
项目 数量
Ca<sup>2+</sup> (mg/L) 580
Mg<sup>2+ </sup>(mg/L) 4650
Cl<sup>-</sup> (mg/L) 6731
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> (mg/L) 13580
如附图1所示，该高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的步骤为：
（1）软化除钙：向废水中投加草酸，草酸的加入量为1.76kg/m3，使得草酸根离子与钙离子的摩尔比为1.35：1，再用氢氧化钠溶液调整废水的pH至为7-8，经管式超滤膜进行分离，得到管式膜产水，其中，钙离子的去除率95%，镁离子的去除率2.1%；
（2）成分调整：向步骤（1）的管式膜产水中加入硫酸钠，硫酸钠的加入量为6.85 kg/m3，使得废水中镁离子与硫酸根离子的摩尔比为1.0；
（3）蒸发浓缩：利用电厂烟气余热对步骤（2）得到的废水进行蒸发浓缩，当废水体积量减少至蒸发浓缩前废水体积的8-10%，停止蒸发，降温至约60℃后保温过滤，去除氯化钠沉淀；
（4）冷却结晶：经步骤（3）处理后的废水，进行冷却结晶，结晶温度为0℃，反应完成后过滤分离，固体为七水硫酸镁产品，冷却结晶母液返回步骤（1），其中，七水硫酸镁的纯度为98%，废水中Mg的回收率为97.9%。
对该废水采用常规的碳酸钠-氢氧化钠法软化预处理（参照：佘晓利，燃煤电厂湿法烟气脱硫废水零排放技术进展，《应用化工》，2018年第1期，第160-164页），其中，采用碳酸钠-氢氧化钠法软化预处理时，碳酸钠的加入量为1.69kg/m3，氢氧化钠的加入量为15.5kg/m3；而采用本发明提供的预处理方法草酸的加入量为1.76kg/m3，调整pH值所用氢氧化钠的加入量为1.56kg/m3，调整成分所用硫酸钠的加入量为6.85kg/m3。
按照碳酸钠的价格1600元/吨，氢氧化钠的价格3000元/吨，草酸价格4000元/吨，硫酸钠价格400元/吨计算，碳酸钠-氢氧化钠法的加药成本为49.21元/m3，而本发明的预处理方法加药成本为14.46m3，与碳酸钠-氢氧化钠法相比，本发明提供的方法将加药成本降低了70.61%。
对比例1
某电厂高镁废水的成分同实施例1中表1所示，其中Ca2+浓度为580mg/L，Mg2+浓度为4650mg/L。
本对比例将实施例1中的草酸替换为碳酸钠进行软化除钙，若碳酸钠加入量按CO3 2-/Ca2+摩尔比为1.2，碳酸钠的加入量为1.84 kg/m3，此时废水中钙的去除率为44%，镁的去除率为8.5%；若碳酸钠加入量按CO3 2-/Ca2+摩尔比为1.5，碳酸钠的加入量为2.31kg/m3，此时废水中钙的去除率为56%，镁的去除率为10.5%；若碳酸钠加入量按CO3 2-/Ca2+摩尔比为3.0，碳酸钠的加入量为4.61kg/m3，此时废水中钙的去除率为82%，镁的去除率为25.7%；由此可见仅通过加碳酸钠的方式难以实现废水中钙镁离子的有效分离，原因为碳酸钠为强碱弱酸盐，在溶液中会发生水解反应生成大量的OH-，由于废水为高镁废水溶液，其中存在的大量Mg2+易与生成的OH-反应生成Mg(OH)2沉淀，从而促进碳酸钠的水解，更进一步地，溶液中残存的大量钙离子会对后续膜处理有极大的危害。
实施例2
某电厂高镁废水的成分如表2所示，其是经过初步混凝沉淀处理后的废水，混凝沉淀的工序为本领域常规工序，在此不再一一赘述。其中Ca2+浓度为880mg/L，Mg2+浓度为10980mg/L，SO4 2-：Mg2+的摩尔比为0.47:1。
表2 某电厂高镁低钙废水的水质特点
项目 数量
Ca<sup>2+</sup> (mg/L) 880
Mg<sup>2+ </sup>(mg/L) 10980
Cl<sup>-</sup> (mg/L) 18731
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> (mg/L) 20580
如附图1所示，该高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的步骤为：
（1）软化除钙：向废水中投加草酸钠，草酸钠的加入量为4.42kg/m3，使得草酸根离子与钙离子的摩尔比为1.5：1，此时废水pH为8-9，经管式超滤膜进行分离，得到管式膜产水，其中，钙离子的去除率98%，镁离子的去除率3.0%；
（2）成分调整：向步骤（1）的管式膜产水中加入硫酸钠，硫酸钠的加入量为32.57kg/m3，使得废水中镁离子与硫酸根离子的摩尔比为1.0:1；
（3）蒸发浓缩：利用电厂烟气余热对步骤（2）得到的废水进行蒸发浓缩，当废水体积量减少至进入蒸发浓缩步骤时水量的12-15%，停止蒸发，降温至70℃后保温过滤，去除沉淀；
（4）冷却结晶：经步骤（3）处理后的废水，进行冷却结晶，冷却结晶温度为-10℃，反应完成后过滤分离，固体为七水硫酸镁产品，冷却结晶母液返回步骤（1），其中，七水硫酸镁的纯度为96%，废水中Mg的回收率为97%。
对该废水采用常规的碳酸钠-氢氧化钠法软化预处理（参照：佘晓利，2018，燃煤电厂湿法烟气脱硫废水零排放技术进展，《应用化工》，2018年第1期，第160-164页），其中，采用碳酸钠-氢氧化钠法软化预处理时，碳酸钠的加入量为2.80 kg/m3，氢氧化钠的加入量为36.60kg/m3；而采用本发明提供的预处理方法草酸钠的加入量为4.42kg/m3，调整成分所用硫酸钠的加入量为32.57kg/m3。
按照碳酸钠的价格1600元/吨，氢氧化钠的价格3000元/吨，草酸钠价格6000元/吨，硫酸钠价格400元/吨计算，碳酸钠-氢氧化钠法的加药成本为114.28元/m3，而本发明的预处理方法加药成本为39.55元/m3，与碳酸钠-氢氧化钠法相比，本发明提供的方法将加药成本降低了65.39%。

Claims (10)

1.一种从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法，其特征在于，包括：
软化除钙步骤：向高镁低钙电厂废水中加入除钙剂，经过滤后得到除钙废水；
成分调整步骤：向所述除钙废水中加入硫酸盐使得镁离子与硫酸根离子的摩尔比为0.9-1.1，得到成分调整后的废水；
蒸发浓缩步骤：将所述成分调整后的废水进行蒸发浓缩，得到浓缩后的废水；
冷却结晶步骤：将所述浓缩后的废水进行冷却结晶，过滤，得到硫酸镁固体。
2.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述软化除钙步骤中，所述高镁低钙电厂废水是经过初步混凝沉淀处理后的废水；优选地，所述高镁低钙电厂废水中钙离子的浓度为500-900mg/L，镁离子的浓度为4000-20000mg/L。
3.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述软化除钙步骤中，所述过滤是通过管式膜或者多介质过滤器完成的；优选地，所述过滤是通过管式膜完成的；所述管式膜优选为管式超滤膜，更优选地，所述管式超滤膜的孔径为0.02-0.05μm。
4.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，所述除钙剂为草酸或草酸钠；优选地，所述草酸或草酸钠的加入量控制为使所述高镁低钙电厂废水中草酸根离子与钙离子的摩尔比为1:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述软化除钙步骤中，加入所述除钙剂后调节废水pH值为7-9。
6.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述成分调整步骤中，所述硫酸盐为硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述蒸发浓缩步骤中，利用电厂烟气余热对所述成分调整后的废水进行蒸发浓缩；优选地，在浓缩过程中，当废水体积量减少至浓缩前废水体积量的5-20%时，停止所述蒸发浓缩。
8.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述蒸发浓缩后，将废水降温至60～70℃；优选地，在所述降温后，进行过滤。
9.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述冷却结晶步骤中，所述冷却结晶的温度为-10～0℃；优选地，所述硫酸镁为七水硫酸镁。
10.根据权利要求1所述的从高镁低钙电厂废水中提取硫酸镁的方法中，其特征在于，在所述冷却结晶步骤中，所述过滤后还得到冷却结晶母液；优选地，将所述冷却结晶母液返回至所述软化除钙步骤；更优选地，将所述冷却结晶母液和待处理的高镁低钙电厂废水混合后返回至所述软化除钙步骤。
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