CN100562493C - 热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术 - Google Patents

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李业泳
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Abstract

一种热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术,其特征是经过脱气、蒸发、分离工艺流程。应用多效蒸发制碱母液装置制取氯化铵,制碱原料直接采用地下卤水生产,使用盐酸中和母液脱氨除气,不需冷冻,能耗小,可大幅度降低生产成本,工艺过程没有水不平衡问题,整个蒸发系统的温度控制在105℃以下,对钛材或特种不锈钢不构成腐蚀,利用奥斯陆和DTB型结晶器进行氯化铵与氯化钠的分离,实现工业化生产。

Description

热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术
技术领域
本发明涉及一种化工生产技术,特别是一种热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术。
背景技术
纯碱制造工业中都需对过滤母液处理好,即回收母液中的氯化铵和氯化钠。联合制碱法是采用将母液冷冻,再投入固体氯化钠,从母液中分离出氯化铵,俗称冷法制氯化铵,由于需要投入优质的固体食盐,成本高,冷冻能源消耗大,而且存在难以克服的水不平衡问题。为了克服冷法制氯化铵中存在的上述问题,国内外开始研究关于热法生产氯化铵技术,但由于氯化铵对多种金属的强腐蚀性,设备腐蚀问题难以解决;制碱过滤母液必须先脱除游离铵和二氧化碳气体,投资高,汽耗大;氯化铵和氯化钠均以液相存在于过滤母液中,难以使其分别析出,因此一直未能工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足之处,而提供一种成本低,能耗小,对设备腐蚀小的热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术。
为实现上述发明目的,本发明采用的具体处理、生产方法如下:
1、脱气:选用盐酸中和制碱过滤母液至pH5-7,脱除二氧化碳及游离铵离子。
2、蒸发:将经脱气后的制碱过滤母液以逆流进料方式依次输送至多效蒸发系统的末效、前效,最后至采用奥斯陆蒸发器的首效进行真空控温蒸发,首效温度控制在101℃-105℃,末效温度48℃-55℃。
3、分离:当蒸发中的料液达到控温点时,由首效蒸发罐的盐脚沉降析出氯化钠,再将首效中的清液抽出至闪蒸器系统冷却降温至30℃-35℃后进入DTB结晶器,结晶器温度控制在30℃-35℃,氯化铵在低温下以晶体状态析出,将氯化纳、氯化铵分别经离心脱水干燥后即得产品。
本发明应用多效蒸发制碱母液装置制取氯化铵,制碱原料可以不用食盐,而直接采用地下卤水生产,使用盐酸中和母液脱氨除气,不需冷冻,能耗小,可大幅度降低生产成本,工艺过程没有水不平衡问题,整个蒸发系统的温度控制在105℃以下,对钛材或特种不锈钢不构成腐蚀,利用奥斯陆和DTB型结晶器进行氯化铵与氯化钠的分离,实现工业化生产。
具体实施方式
1、将制碱过滤母液输送至中和反应罐,加盐酸中和使母液pH值稳定在pH5-7,脱除二氧化碳及游离铵离子,中和后的母液成份大致为:氯化铵含量170-186克/升,氯化钠含量50-70克/升。
2、将中和、脱气后的母液以逆流进料方式依次泵送至三效真空蒸发系统的三效、二效、一效,进行真空控温蒸发,一效温度控制在101℃-105℃,三效温度48℃-55℃,热源蒸气以顺流方向直接进入一效的加热室,一效蒸发产生的二次蒸气进入二效的加热室,二效蒸发产生的二次蒸气进入三效加热室,三效产生的二次蒸气进入表面冷却器,冷凝成水后排出。
3、制碱过滤母液经过真空蒸发后,液相浓度增加,依据氯化铵和氯化钠的溶解性能,当料液达到控温点时,由一效蒸发罐的盐脚沉降析出氯化钠,再将一效的清液抽出至闪蒸器系统冷却后进入DTB结晶器,结晶器温度控制在30℃-35℃,氯化铵在低温下以晶体状态析出,将氯化钠、氯化铵分别经离心脱水干燥后即得产品。

Claims (1)

1、一种热法处理制碱母液、生产氯化铵工艺,其特征是经过如下工艺流程:
(1)、脱气:选用盐酸中和制碱过滤母液至pH 5-7过程中脱除二氧化碳及游离铵离子,中和后母液中的氯化铵含量170-186克/升,氯化纳含量50-70克/升;
(2)、蒸发:将经脱气后的制碱过滤母液以逆流进料方式依次输送至多效蒸发系统的末效、前效,最后至采用奥斯陆蒸发器的首效进行真空控温蒸发,首效温度控制在101℃-105℃,末效温度48℃-55℃;
(3)、分离:当蒸发中的料液达到控温点时,由首效蒸发罐的盐脚沉降析出氯化钠,再将首效中的清液抽出至闪蒸器系统冷却降温至30℃-35℃后进入DTB结晶器,结晶器温度控制在30℃-35℃,氯化铵在低温下以晶体状态析出,将氯化钠、氯化铵分别经离心脱水干燥后即得产品。
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纯碱工学. 大连化工研究设计院主编,538-542,化学工业出版社. 2004
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