CN110776543A - 一种腺苷一次母液回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于腺苷制备技术领域，具体涉及一种腺苷一次母液回收方法。该方法采用的步骤是腺苷一次母液先升温，再调节pH值，继续活性炭吸附后压滤，压滤清液蒸发浓缩后固液分离，最后腺苷粗品提纯得到腺苷成品。

Description

一种腺苷一次母液回收方法
技术领域
本发明属于腺苷制备技术领域，具体涉及一种腺苷一次母液回收方法。
背景技术
腺苷是核苷的一种，各由核糖（呋喃核糖）与腺嘌呤的一部分组成，中间由β-N9-配糖键（β-N9-glycosidic bond）连结。腺苷在生物化学上扮演重要角色，包括以腺苷三磷酸（ATP）或腺苷双磷酸（ADP）形式转移能量，或是以环状腺苷单磷酸（cAMP）进行信号传递等，此外腺苷也是一种抑制性神经传导物，可能会促进睡眠。
目前腺苷一次母液（发酵液预处理—陶瓷膜—浓缩—降温育晶—离心—粗品）即粗品离心后的母液在生产时普遍采用的方法是直接排至高浓度废水池，蒸发浓缩后排至饲料厂加工饲料，腺苷一次母液含腺苷量虽然不高，但是直接排放浪费严重，且产生液废、固废较多。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种腺苷一次母液回收方法，该方法可以将母液中的腺苷进行部分回收。
本发明所采用的技术方案为：
一种腺苷一次母液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将腺苷一次母液升温至68-72℃；
2）调节母液pH至7.5-7.8；
3）向母液中加入活性炭，保温1h；
4）压滤得清液；
5）清液蒸发浓缩，浓缩液降温10℃以下结晶后进行固液分离；
6）固液分离后得到腺苷粗品，腺苷粗品用热纯水回溶，加入活性炭保温1h，压滤，滤清液降温10℃以下结晶后进行固液分离得到腺苷成品。
所述步骤2）调节母液时采用液碱。 液碱为20-30wt%的氢氧化钠溶液。
所述步骤3）中活性炭的加入量为母液中腺苷量的10-15%。
所述步骤4）蒸发浓缩的条件为：真空度-0.7-0.8、温度70-75℃进行蒸发浓缩，浓缩至腺苷含量为110-120g/l；结晶条件为降温至10℃以下，育晶1h。
所述步骤6）热纯水的温度为90-100℃，结晶条件为降温至10℃以下，热纯水加入后使母液中腺苷含量为70-80g/L，活性炭的加入量为腺苷量的5%。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
1、本发明在对腺苷一次母液回收过程中发现，其中含有一些蛋白和盐分杂质，比较难以分离，所以在结晶阶段难以得到理想的成品，这也是现有腺苷一次母液没有进行回收的原因所在。为了克服这一难题，发明人进行了多次方案调整，采用了先升温，再调pH的方式，使得可溶性蛋白等杂质在一定温度（70℃）下絮凝，继续在一定pH（7.5-7.8）条件下，使可溶性蛋白等杂质析出，再在活性炭的助滤作用下，将蛋白等杂质和腺苷母液分离，这样腺苷母液中的杂质含量大大降低，腺苷母液结晶能够获得比较纯净的腺苷。
2、本发明中工艺的回收率为30%以上，可以避免腺苷一次母液直接排放，将腺苷一次母液中的腺苷有效回收，减少废水废料的产生，环保压力减小，提高产品收率，合理利用资源降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种腺苷一次母液回收方法，包括以下步骤：
1）取腺苷一次母液5L，升温至70℃，测腺苷含量为35g/L，pH5.5，腺苷量175g；
2）加入30%氢氧化钠溶液150ml调节pH至7.68；
3）加腺苷总量15%的活性炭，保温1h；
4）搅拌30分钟板框压滤机过滤得清液5L，腺苷含量32g/L，腺苷量160g；
5）真空度-0.7、温度70℃进行蒸发浓缩，浓缩至腺苷含量为110g/l，然后降温至10℃以下育晶1h，后抽滤得到腺苷粗品，水分10%，重量总酸116g；
6）加90℃热纯水回溶至70g/L左右，加5%碳脱色，降温至10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品62g，经记录检测，所得产品收率为35.4%，产品纯度98.5%，质量稳定。
实施例2：
1）取腺苷母液60m3，升温至68℃，测腺苷含量为34g/L，pH5.4，腺苷量2040kg；
2）加入25%氢氧化钠溶液调节pH至7.8；
3）加腺苷总量10%活性炭204kg，保温1h，
4）搅拌30分钟过滤进入板框压滤机过滤得清液62m3，腺苷29.6g/L，腺苷量1835kg；
5）真空度-0.8、温度75℃进行蒸发浓缩，浓缩至腺苷含量为120g/l，然后降温至10℃以下育晶1h后抽滤得到腺苷粗品，水分12%，重量总酸719kg。
6）加100℃热纯水回溶至80g/L左右，加5%碳脱色，降温10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品633kg，经记录检测，所得产品收率为31%，产品纯度98.6%，质量稳定。
对照实例1：
一种腺苷一次母液回收方法，包括以下步骤：
1）取腺苷一次母液5L，常温25℃，测腺苷含量为35g/L，pH5.5，腺苷量175g；
2）加15%活性炭，保温1h；
3）搅拌30分钟板框压滤机过滤得清液5L，腺苷含量32g/L，腺苷量160g；
4）清液蒸发浓缩100g/L，降温育晶后抽滤得到腺苷粗品，水分10%，重量总酸88g；
5）加热纯水回溶至70g/L左右，加5%碳脱色，降温10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品42g，经记录检测，所得产品收率为24%，产品纯度95%。（本工艺所得成品质量不稳定）
对照实例2：
一种腺苷一次母液回收方法，包括以下步骤：
1）取腺苷一次母液5L，常温25℃，测腺苷含量为36g/L，pH5.5，腺苷量180g；
2）加入浓硫酸调节pH至3.5；
3）加15%活性炭，保温1h；
4）搅拌30分钟板框压滤机过滤得清液5L，腺苷含量33g/L，腺苷量165g；
5）清液蒸发浓缩100g/L，降温育晶后抽滤得到腺苷粗品，水分11%，重量总酸80g；
6）加热纯水回溶至80g/L左右，加5%碳脱色，降温10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品46.3g，经记录检测，所得产品收率为25.7%，产品纯度95.1%。
对照实例3：
一种腺苷一次母液回收方法，包括以下步骤：
1）取腺苷一次母液5L，常温25℃，测腺苷含量为34.5g/L，pH5.5，腺苷量172.5g；
2）加入25%氢氧化钠溶液调节pH至7.8；
3）加15%活性炭，保温1h；
4）搅拌30分钟板框压滤机过滤得清液5L，腺苷含量31.8g/L，腺苷量159g；
5）清液蒸发浓缩100g/L，降温育晶后抽滤得到腺苷粗品，水分12%，重量总酸92g；
6）加热纯水回溶至30g/L左右，加5%碳脱色，然后蒸发至含量80g/L，降温10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品44g，经记录检测，所得产品收率为25.5%，产品纯度96.5%。（本工艺所得成品质量不稳定）
对照实例4：
一种腺苷一次母液回收方法，包括以下步骤：
1）取腺苷一次母液5L，升温70℃，测腺苷含量为35g/L，pH5.5，腺苷量175g；
2）加15%活性炭，保温1h；
3）搅拌30分钟板框压滤机过滤得清液5L，腺苷含量32g/L，腺苷量160g；
4）清液蒸发浓缩100g/L，降温育晶后抽滤得到腺苷粗品，水分10%，重量总酸88g；
5）加热纯水回溶至70g/L左右，加5%碳脱色，降温10℃以下育晶后抽滤得腺苷成品42g，经记录检测，所得产品收率为24%，产品纯度95.5%。
由以上数据看出，当回收时不调pH或者不升温或者调的pH不合适，都会直接影响产品的收率和纯度，影响产品的稳定性，只有在本发明控制的工艺条件下，才能得到理想的产品收率和产品纯度，且产品质量稳定。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种腺苷一次母液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将腺苷一次母液升温至68-72℃；
2）调节母液pH至7.5-7.8；
3）向母液中加入活性炭，保温；
4）压滤得清液；
5）清液蒸发浓缩，浓缩液降温10℃以下结晶后进行固液分离；
6）固液分离后得到腺苷粗品，腺苷粗品用热纯水回溶，加入活性炭保温，压滤，滤清液降温10℃以下结晶后进行固液分离得到腺苷成品。
2.根据权利要求1所述的腺苷一次母液回收方法，其特征在于：所述步骤2）调节母液时采用液碱。
3.根据权利要求1所述的腺苷一次母液回收方法，其特征在于：所述步骤3）中活性炭的加入量为母液中腺苷量的10-15%。
4.根据权利要求1所述的腺苷一次母液回收方法，其特征在于：所述步骤4）蒸发浓缩的条件为：真空度-0.7-0.8、温度70-75℃进行蒸发浓缩；结晶条件为降温至10℃以下，育晶1h。
5.根据权利要求1所述的腺苷一次母液回收方法，其特征在于：所述步骤6）热纯水的温度为90-100℃，结晶条件为降温至10℃以下，热纯水加入后使母液中腺苷含量为70-80g/L，活性炭的加入量为腺苷量的5%。
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