CN100577675C - 玉米皮水解制备结晶木糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米皮水解制备结晶木糖的工艺，包括以下步骤：将玉米皮用浓度1.5-3.0%的硫酸或盐酸105-125℃沸腾水解；所得水解液经模拟移动床分离回收硫酸或盐酸、脱色、离子交换精制，再浓缩至浓度75-80%时进行结晶，结晶分为4个阶段。本发明利用玉米皮为原料制备结晶木糖，通过稀酸回收利用大幅度降低了生产成本，减少了环境污染，工艺简单，利于推广，同时还提高了玉米皮的价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备结晶木糖的工艺，具体涉及一种利用玉米皮水解制备结晶木糖的工艺。
背景技术
在玉米皮水解制备结晶木糖过程中，会产生浓度小于0.2-2.5％的稀酸溶液。如果采用浓缩回收，将消耗大量蒸汽，在成本上不合算；所以目前都是作为废水直接排放，既造成巨大浪费，又污染环境，加大了三废处理负担。
模拟移动床(SMB)色谱分离技术是20世纪60年代发展起来的一种新型现代化学分离技术，在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。SMB技术的兴起被认为是化工技术中的一次革新，其应用范围也不断扩大，遍及石油、精细化工、生物发酵、医药、食品等很多领域，尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。
采用模拟移动床色谱分离技术分离回收水解液中的稀酸，既可以降低成本，又可以减少环境污染，具有很好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明提供一种能够经济有效的利用玉米皮制备结晶木糖的工艺。
本发明的技术方案如下：
一种玉米皮水解制备结晶木糖的工艺，以玉米皮为原料，步骤如下，均为质量百分比：
(1)将玉米皮用浓度1.5％-3.0％的硫酸或盐酸105℃-125℃沸腾水解2.5-5小时获得木糖水解液；木糖水解液浓度为6-10％；
(2)用模拟移动床分离回收水解液中的硫酸或盐酸，分离收率≥90％，分离后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度25％-30％，得浓缩液I；
(3)向上述浓缩液I中加入活性炭脱色，得脱色后糖液；
(4)将脱色后糖液通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，得精制糖液；
(5)将上述精制糖液用三效蒸发器浓缩至浓度75-80％，木糖纯度为65-85％，得精制浓缩糖液；
(6)将上述精制浓缩糖液温度由55-65℃以1-1.5℃/h的速率降温至45-52℃，以相对于溶液中木糖质量0.5-1.5％的比例添加纯木糖晶种，然后以0.3-0.5℃/h的速率缓慢降温至40-42℃，再以0.5℃/h-1.5℃/h速率快速降温到25℃-30℃，，整个结晶周期为36-60h，然后经离心分离、晶体洗涤、干燥得到结晶木糖。
上述步骤(1)木糖水解液的水解溶出总还原糖55％-70％(基于干固物)，木糖纯度为60％-75％(基于干固物)。
上述步骤(4)连续离子交换后的精制糖液电导率≤10μs/cm。
优选的，步骤(2)的水解液是采用模拟移动床分离硫酸或盐酸来代替传统的碳酸钙或氢氧化钙中和，分离收率≥90％，分离后的酸回收的再用于玉米皮水解。
优选的，步骤(3)的浓缩液I活性炭脱色是在75℃-80℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3％-5％的活性炭脱色30-60分钟。
优选的，步骤(5)的精制糖液浓缩，是分两步进行的，第一步浓缩至浓度25％-30％，第二步浓缩至浓度75％-80％。
优选的，上述步骤(6)所述的快速降温是先以0.5℃/h的速率降到30℃，再以1.5℃/h的速率快速降温到25℃。
所述步骤(6)中整个木糖结晶过程分为4个阶段，得到的成品结晶木糖中木糖含量≥90％，水分≤5.0％。
本发明利用玉米皮经稀酸水解、模拟移动床分离回收稀酸、浓缩精制、结晶干燥制成结晶木糖，其工艺技术经济简洁，利于推广，同时还提高了玉米皮的价值。此外，本发明还具有如下优良效果：
1、采用105-125℃水解，避免了目前玉米皮水解中普遍采用的125℃-130℃水解，防止了副反应的产生，大幅度减少了糖液的净化成本。
2、采用模拟移动床分离水解液中的硫酸或盐酸来代替传统的碳酸钙或氢氧化钙中和，分离收率≥90％，回收的稀酸再用于玉米皮水解，降低了生产成本和环境污染。
3、整个木糖结晶过程分为4个阶段，得到的成品结晶木糖中木糖含量≥90％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。实施例中均为质量百分比，总还原糖的量和木糖纯度均是基于干固物。
实施例1：工艺流程图如图1所示。
一种玉米皮水解制备结晶木糖的工艺，以玉米皮为原料，步骤如下，均为质量百分比：
(1)玉米皮干物量2kg，用1.5％的硫酸110℃沸腾水解4.5小时获得木糖溶液，该溶液浓度为7.6％，水解溶出总还原糖61％(基于干固物)，木糖纯度为64.5％(基于干固物)；
(2)用模拟移动床分离水解液中的硫酸，分离收率91.4％，分离后糖液pH值4.6，然后用三效降膜蒸发器预浓缩至浓度25.3％，木糖纯度66.5％；
(3)在78℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3.5％的活性炭脱色50分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在9.3μs/cm；
(5)将上述糖液用三效蒸发器浓缩至浓度79.1％，木糖纯度为80％，此后，进行木糖的结晶成型；
(6)将上述糖液温度由55-65℃以1.0℃/h的速率降温至45-52℃，在降温临近结束时，以相对于溶液中木糖质量0.8％的比例添加纯木糖晶种，然后以0.5℃/h的速率缓慢降温至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降温到25℃，整个结晶周期约为40h，然后经离心分离、晶体洗涤、干燥得到结晶木糖，其水分4.6％，木糖含量91.3％。
实施例2：工艺流程图如图1所示，具体工艺步骤为：
(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的盐酸120℃沸腾水解5小时获得木糖溶液，该溶液浓度为8.7％，水解溶出总还原糖62.4％，木糖纯度为65.7％；
(2)用模拟移动床分离水解液中的盐酸，分离收率90.9％，分离后糖液pH值6.1，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度26.7％，木糖纯度68.3％；
(3)在78℃温度下，加入相对溶液中木糖质量4.0％的活性炭脱色45分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在8.9μs/cm；
(5)将糖液用三效蒸发器浓缩至浓度75.6％，木糖纯度为82％，此后，进行木糖的结晶成型；
(6)将糖液温度由55-65℃以1.5℃/h的速率降温至45-52℃，在降温临近结束时，以相对于溶液中木糖质量1.5％的比例添加纯木糖晶种，然后以0.6℃/h的速率缓慢降温至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降温到25℃，整个结晶周期约为48h，然后经离心分离、晶体洗涤、干燥得到结晶木糖，其水分4.3％，木糖含量92.7％。
实施例3：工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的硫酸116℃沸腾水解3小时获得木糖溶液，该溶液浓度为8.3％，水解溶出总还原糖60.3％，木糖纯度为65.4％；
(2)用模拟移动床分离水解液中的硫酸，分离收率93.0％，分离后糖液pH值4.9，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度26.1％，木糖纯度68.3％；
(3)在78℃温度下，加入相对溶液中木糖质量5.0％的活性炭脱色30分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在8.7μs/c m；
(5)将糖液用三效蒸发器浓缩至浓度75.3％，木糖纯度为83％，此后，进行木糖的结晶成型；
(6)将糖液温度由55-65℃以1.5℃/h的速率降温至45-52℃，在降温临近结束时，以相对于溶液中木糖质量1.0％的比例添加纯木糖晶种，然后以0.4℃/h的速率缓慢降温至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，最后用1.5℃/h的速率快速降温到25℃，整个结晶周期约为38h，然后经离心分离、晶体洗涤、干燥得到结晶木糖，其水分4.8％，木糖含量92.9％。
本发明不局限于上述具体实施例，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的具体方案，但不论做怎样的替代和改变，凡是与本申请相同或相似的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1、一种玉米皮水解制备结晶木糖的工艺，以玉米皮为原料，步骤如下，均为质量百分比：
(1)将玉米皮用浓度1.5％-3.0％的硫酸或盐酸105℃-125℃沸腾水解2.5-5小时获得木糖水解液；木糖水解液浓度为6-10％；
(2)用模拟移动床分离回收玉米皮水解液中的硫酸或盐酸，分离收率≥90％，分离后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度25％-30％，得浓缩液I；
(3)向上述浓缩液I中加入活性炭脱色，得脱色后糖液；
(4)将脱色后糖液通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换，得精制糖液；
(5)将上述精制糖液用三效蒸发器分两步进行浓缩，第一步浓缩至浓度25％-30％wt，第二步浓缩至浓度75％-80％wt，木糖纯度为65-85％，得精制浓缩糖液；
(6)将上述精制浓缩糖液温度由55-65℃以1-1.5℃/h的速率降温至45-52℃，以相对于溶液中木糖质量0.5-1.5％的比例添加纯木糖晶种，然后以0.3-0.5℃/h的速率降温至40-42℃，再以0.5℃/h的速率降到30℃，再以1.5℃/h的速率快速降温到25℃，整个结晶周期为36-60h，然后经离心分离、晶体洗涤、干燥得到结晶木糖。
2、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备结晶木糖的方法，其特征在于步骤(3)的浓缩液I活性炭脱色是在75℃-80℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3％-5％的活性炭脱色30-60分钟。
3、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备结晶木糖的方法，其特征在于步骤(4)连续离子交换后的精制糖液电导率≤10μs/cm。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: LUZHOU FOOD PRODUCT GROUP CORP., LTD., SHANDONG PR Free format text: FORMER OWNER: NIU JIXING Effective date: 20111012 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111012 Address after: 276400 No. 18, Lu Chau Road, Yishui County, Shandong Province Patentee after: Luzhou Food Product Group Corp., Ltd., Shandong Prov. Address before: 276400 No. 18, Lu Chau Road, Yishui County, Shandong Province Patentee before: Niu Jixing |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100106 Termination date: 20140404 |