CN101429133A - 一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，属于发酵食品工业技术领域。特征是先将谷氨酸等电母液通过絮凝或膜分离的方法，分离得到副产物菌体蛋白和等电清母液；将分离得到的等电清母液部分或全部送入蒸发器蒸发浓缩为浓缩液，向蒸发浓缩液中添加晶形为α－形的谷氨酸晶种育晶；浓缩液育晶后继续浓缩，同时将剩余的等电清母液流加到蒸发器中，蒸发浓缩后的浓缩液再次育晶分离得到谷氨酸；二次育晶分离得到的育晶母液可继续结晶硫酸铵，或喷雾干燥生产复合肥。本发明和离子交换回收谷氨酸工艺比较，无硫酸和液氨的消耗，成本低；得到的谷氨酸结晶为α－形，分离容易，质量好，且收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，高浓高杂溶液一般是指可溶物质的浓度大于30％，且杂质浓度大于产物的，有较高粘度，产物不易分离的一类溶液，属于发酵食品工业技术领域。
背景技术
谷氨酸是味精的前体，主要以淀粉或废糖蜜等为原料，经过微生物发酵和提取获得谷氨酸。
谷氨酸是一种两性电解质，在谷氨酸的等电点pH值3.22时谷氨酸在溶液中的溶解度最小，工业上通过向谷氨酸发酵液中添加硫酸或盐酸，使发酵液pH值降到3.0～3.2，谷氨酸结晶析出，称之为等电结晶。等电结晶后离心分离，即得到谷氨酸晶体，俗称麸酸，分离剩余的液体称为等电母液。尽管在pH值3.22时谷氨酸的溶解度最小，但等电母液中仍溶解有部分谷氨酸，如采用谷氨酸发酵液直接冷冻等电结晶，则等电母液中一般含有1.5～2.3％的谷氨酸，如采用发酵液先浓缩后等电结晶工艺，则等电母液中谷氨酸含量高达2.5％以上。因此，如何从等电母液中回收谷氨酸，是提高谷氨酸提取收率的主要途径。
目前，国内绝大多数味精生产企业采用“离子交换”工艺从等电母液中回收谷氨酸，其工艺过程是先用硫酸将等电母液的pH值调整到1.5左右，然后用阳离子交换树脂吸附谷氨酸，再用稀氨水将树脂吸附的谷氨酸洗脱获得酸性高流份，酸性高流份用于下一批发酵液等电结晶。该工艺的优点是提取收率高，一般总收率可达94％，但该工艺额外产生了60％的高浓废水，又额外消耗了100％的硫酸和50％的液氨。
近几年来，硫酸、液氨等化工原料价格不断上涨，同时社会对企业排污要求不断提高。因此，无论是为了提高企业经济效益，或是为了保护环境，都必须革除离子交换工艺，开发低物耗少废物的谷氨酸回收工艺。
将等电母液浓缩后再次结晶提取其中的谷氨酸，无额外的硫酸、液氨消耗，理论上是一种最经济的提取工艺，并受到普遍关注，如专利申请96119095.7中提到用蒸发浓缩的方式二次提取谷氨酸(以下简称二次结晶)。由于此时浓缩母液中可溶性物质浓度大于30％，硫酸根、铵根、残糖、杂氨基酸浓度远远大于谷氨酸，属高浓高杂溶液，二次结晶存在技术难题，所以至今二次结晶工艺尚没有工业化。谷氨酸结晶有两种形态，一种为颗粒状α-结晶，另一种为针状或片状β-结晶。α-结晶容易分离，且纯度高，质量好，而β-结晶难分离，纯度低，质量差。等电母液中含有大量硫酸铵、杂氨基酸、残糖等杂质，浓缩后杂质浓度高，粘度大，常规二次结晶得到的均为“泥状”β-结晶，分离困难且无法直接用来制造味精。只有能够得到理想的α-形谷氨酸结晶的二次结晶工艺，才有工业化的价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，通过二次结晶获得良好的α-形谷氨酸结晶，从而能提高谷氨酸提取收率，减少原料消耗和污染物排放总量。
按照本发明提供的技术方案，本发明一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，采用以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计：
1、取谷氨酸等电母液90～100份，加热到30～121℃，然后加入1～10份絮凝剂，絮凝剂预先用水溶解，浓度为0.3～3％，使菌体凝聚后分离得到副产物菌体蛋白和等电清母液；或取谷氨酸等电母液90～100份，用孔径为0.01～0.45微米的膜过滤，分离的菌体加0.5～2倍的水洗涤后再过滤，得到副产物菌体蛋白和等电清母液；
2、将分离得到的等电清母液20～100份送入蒸发器蒸发浓缩为浓缩液，控制浓缩后浓缩液体积为浓缩前清母液体积的1/2～1/6，真空度-0.09～-0.01MPa，浓缩温度为45～98℃；
3、向蒸发浓缩液中添加0.1～10份的晶形为α-形的谷氨酸晶种，育晶0～6小时；
4、浓缩液育晶后继续浓缩，同时将剩余的0～80份的等电清母液流加到蒸发器中，当蒸发器中浓缩液体积仅为浓缩前清母液体积的1/4～1/10时，停止蒸发浓缩；
5、蒸发浓缩后的浓缩液再次育晶2～10小时，分离得到谷氨酸；
6、二次育晶分离得到的二次育晶母液可继续结晶硫酸铵，或喷雾干燥生产复合肥。
本发明所述絮凝剂是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或甲壳素中的一种或多二种以上的混合物。
本发明所述谷氨酸等电母液过滤用膜可以是陶瓷膜，或尼龙等有机膜。
本发明所述的蒸发方式可采用单效蒸发，或采用多效蒸发。
本发明所述蒸发浓缩后浓缩液冷却至5～65℃时，并育晶2～10小时再分离到得到谷氨酸。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
1、和离子交换回收谷氨酸工艺比较，无硫酸和液氨的消耗，成本低。
2、得到的谷氨酸结晶为α-形，分离容易，质量好，且收率高。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
实施例一：本发明一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸新工艺采用以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计：
1、取谷氨酸等电母液100份，谷氨酸浓度为1.8％，温度10℃，pH3.1。加热到45℃，同时加入3份浓度为0.3％的聚丙烯酸钠，搅拌使菌体絮凝，然后过滤，得到湿菌体蛋白和等电清母液。
2、将步骤1中得到的等电清母液取50份在真空蒸发器中浓缩到原体积的1/3，真空度-0.09MPa，温度48℃。然后加入浓缩液体积0.1份的晶形为α-形的晶种，恒温育晶2小时。
3、继续蒸发浓缩，同时流加步骤2中剩余的50份等电清母液，流加结束后继续蒸发浓缩，最终浓缩液体积为步骤1中等电清母液体积的1/5。
4、浓缩液冷却到15℃，并恒温育晶4小时，然后用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液，离心机分离速度为1400rpm。
实施例二：本发明一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸新工艺采用以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计：
1、谷氨酸等电母液100份，谷氨酸浓度为2.3％，温度15℃，pH3.1。用陶瓷膜过滤，陶瓷膜孔径0.1微米，过滤压力0.2Mpa，过滤得到的菌体加一倍水洗涤后再过滤，滤液合并。得到菌体蛋白和等电清母液。
2、将步骤1中得到的等电清母液，全部转入真空蒸发器中浓缩到原体积的2/5，真空度-0.09MPa，温度48℃。然后加入5份的晶形为α-形的晶种，恒温育晶2小时。
3、继续蒸发浓缩，控制最终浓缩液体积为原等电清母液体积的1/7。
4、浓缩液恒温育晶4小时，然后趁热用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液，离心机分离速度为1400rpm。
实施例三：本发明一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸新工艺采用以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计：
1、谷氨酸等电母液100份，谷氨酸浓度为2.0％，温度10℃，pH3.1。加热到65℃，同时加入1份浓度为3％的聚丙烯酸钠，搅拌使菌体絮凝，然后过滤，得到菌体蛋白和等电清母液。
2、将步骤1中得到的等电清母液，在真空蒸发器中浓缩到原体积的3/5，真空度-0.09MPa，温度48℃。然后加入10份的晶形为α-形的晶种，恒温育晶2小时。
3、继续蒸发浓缩，控制最终浓缩液体积为原等电清母液体积的1/6。
4、浓缩液冷却到15℃，并恒温育晶4小时，然后用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液，离心机分离速度为1400rpm。
Claims (5)
1、一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，其特征是采用以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计：
(1)、取谷氨酸等电母液90～100份，加热到30～121℃，然后加入1～10份絮凝剂，絮凝剂预先用水溶解，浓度为0.3～3％，使菌体凝聚后分离得到副产物菌体蛋白和等电清母液；或取谷氨酸等电母液90～100份，用孔径为0.01～0.45微米的膜过滤，分离的菌体加0.5～2倍的水洗涤后再过滤，得到副产物菌体蛋白和等电清母液；
(2)、将分离得到的等电清母液20～100份送入蒸发器蒸发浓缩为浓缩液，控制浓缩后浓缩液体积为浓缩前清母液体积的1/2～1/6，真空度-0.09～-0.01MPa，浓缩温度为45～98℃；
(3)、向蒸发浓缩液中添加0.1～10份的晶形为α-形的谷氨酸晶种，育晶0～6小时；
(4)、浓缩液育晶后继续浓缩，同时将剩余的0～80份的等电清母液流加到蒸发器中，当蒸发器中浓缩液体积仅为浓缩前清母液体积的1/4～1/10时，停止蒸发浓缩；
(5)、蒸发浓缩后的浓缩液再次育晶2～10小时，分离得到谷氨酸；
(6)二次育晶分离得到的育晶母液可继续结晶硫酸铵，或喷雾干燥生产复合肥。
2、根据权利要求1所述的一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，其特征在于所述絮凝剂是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或甲壳素中的一种或二种以上的混合物。
3、根据权利要求1所述的一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，其特征在于所述谷氨酸等电母液过滤用膜可以是陶瓷膜或尼龙或有机膜。
4、根据权利要求1所述的一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，其特征在于所述蒸发器蒸发浓缩方式可采用单效蒸发，或采用多效蒸发。
5、根据权利要求1所述的一种从高浓高杂溶液中回收谷氨酸的生产工艺，其特征在于所述蒸发浓缩后浓缩液冷却至5～65℃时，并育晶2～10小时再分离到得到谷氨酸。
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