CN110437088B - 一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，属于工业发酵技术领域。本发明的技术方案包含以下步骤：将谷氨酸等电母液经过超滤膜处理并控制超滤膜滤清液≤15NUT，之后对超滤膜滤清液进行电渗析处理，并控制超滤膜滤清液的pH为3.0‑3.3，电渗析处理后的电渗析截留液经过蒸发浓缩、冷却结晶和分离获得谷氨酸晶体，从而实现从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸目的。本发明实现了等电母液中谷氨酸的回收；从等电母液中回收谷氨酸的收率达到50～75％，谷氨酸总提收率达到93％～96％，每吨味精经济效益提升150～300元，还淘汰了传统的“离子交换”提取工艺。

Description

一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，属于工业发酵技术领域。
背景技术
谷氨酸是一种重要酸性氨基酸，常作为生产味精(谷氨酸钠)的前体，因谷氨酸钠具有浓厚的鲜味、易溶入水等特性，在食品加工业、饲料、餐饮业等领域有着广泛的应用。我国不仅是谷氨酸生产大国、消费大国，也是出口大国，我国谷氨酸产量已达到200万吨以上，占全球总产量的75％以上，出口量占总产量18％。目前我国谷氨酸提取工艺除采用“浓缩等电”提取工艺外，还有众多企业采用“等电+离交”提取工艺。而“等电+离交”提取工艺是指发酵液经过连续等电或分批等电、冷却结晶和离心分离，获得谷氨酸和等电母液，等电母液中残留谷氨酸浓度为15～30g/L。为回收等电母液中谷氨酸，采用离子交换法处理等电母液，从而获得较高浓度谷氨酸的离交母液，离交母液代替硫酸循环回用于下批谷氨酸发酵液等电操作，以实现较高的谷氨酸提收率(一般收率在91％～93％)。然而，离子交换在回收谷氨酸的同时也产生高浓度的离交废水，该废水因高盐浓度和水量大等因素而难以治理，导致对环境污染加剧，因此，国家开始限制该提取工艺的使用；同时，为回收等电母液中谷氨酸消耗大量的液氨和硫酸，造成操作成本高，导致味精生产企业经济效益低下。
现有报道过利用双极膜电渗析器等对谷氨酸提取废液进一步处理的技术，如中国专利公开CN102100353A和CN102125252A，将谷氨酸提取废液中的稀酸进行分离，截留液中的谷氨酸需要进一步通过阳离子交换法或者阴离子交换法来回收。上述工艺耗能和耗水较大，整体上经济效益不高。因此，采用一种新的提取工艺来替代传统离交工艺，为实现从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的同时，可减少高浓度提取废水对环境的污染和对提升味精生产企业的经济效益具有重要的意义。
发明内容
【技术问题】
传统的等电离交工艺中采用离子交换法来回收等电母液中谷氨酸的同时，会产生大量难以治理的高盐浓度离交废水和大量原料的消耗(硫酸和液氨)，导致对环境污染的加剧和味精生产成本的增加。
【技术方案】
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种采用超滤膜过滤、电渗析处理和蒸发结晶等连用的方法来处理谷氨酸等电母液，不仅实现菌体、无机盐等物质与谷氨酸进行分离，又实现从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸目的，此外，还淘汰了传统的高污染高消耗的离子交换提取工艺。本发明回收了等电母液中的谷氨酸，比传统等电离交工艺(离子交换处理)谷氨酸提取收率提高1.5～3个百分点，还获得高副价值的菌体蛋白，可实现吨味精提升150～300元的收益，提升味精行业的经济效益和环境效益。
具体的，本发明的技术方案为：一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，
将谷氨酸等电母液经过超滤膜处理并控制超滤膜滤清液≤15NUT，调节超滤膜滤清液的pH为3.0-3.3，之后对超滤膜滤清液进行电渗析处理，电渗析处理后的电渗析截留液经过蒸发浓缩、冷却结晶和分离获得谷氨酸晶体，从而实现从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸目的。
在本发明的一种实施方式中，所述超滤膜处理后的浓缩液经过过滤、干燥即可获得菌体蛋白。
在本发明的一种实施方式中，所述谷氨酸等电母液是指谷氨酸发酵液经过连续或分批等电冷却结晶、分离后得到的液体，其中连续或分批等电冷却结晶以及分离方式不影响本专利的实施。
在本发明的一种实施方式中，一般的，所述谷氨酸等电母液中谷氨酸浓度为15～30g/L，pH为3.0-3.3。
在本发明的一种实施方式中，所述的超滤膜的操作参数是：截留分子量10～200kDa，操作温度为25～40℃，操作压力为0.15～0.3MPa，膜面流速为2～4m/s。
在本发明的一种实施方式中，所述的超滤膜为管式超滤膜、卷式超滤膜、陶瓷超滤膜中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述电渗析所使用的膜为均相膜或异相膜；当为均相膜时，操作电压为每对膜0.3～1.2V，当为异相膜时，操作电压为每对膜0.1～0.5V，电渗析截留液出水电导率≤2600μs/cm.
在本发明的一种实施方式中，所述蒸发浓缩是指采用减压单效器或多效蒸发器进行蒸发浓缩；操作参数为：浓缩倍数为7～15倍，末效蒸发压力控制在15～40kPa(绝压)。
在本发明的一种实施方式中，所述冷却结晶是指控制冷却速率为0.5～3℃/h进行冷却结晶，最终冷却温度控制在8～18℃，搅拌转速控制在15～80r/min。
在本发明的一种实施方式中，所述分离是指结晶晶浆通过离心机、带式过滤机、板框过滤机等中的一种进行分离，以获得谷氨酸晶体，此处分离方式不影响本发明的实施。
本发明取得的有益技术效果：
1、本发明实现了等电母液中谷氨酸的回收；从等电母液中回收谷氨酸的收率达到50～75％，谷氨酸总提收率达到93％～96％，每吨味精经济效益提升150～300元；
2、本发明可实现淘汰传统的“离子交换”提取工艺，基本消除所带来的高浓度废水污染和无液氨的消耗。
附图说明
图1为本发明从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸工艺总体流程示意图。
具体实施方式
谷氨酸含量测定方法：采用生物传感器SBA-40进行测定。
水样浊度测定方法：采用光电比色法进行测定。
下面本发明将结合图1，以实施例的形式作进一步描述：
实施例1
(1)取4000mL谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为140g/L，经过分批等电结晶、离心分离，获得458g谷氨酸和3950mL等电母液。
(2)取上述3950mL谷氨酸等电母液，经过截留分子量为300KDa的管式超滤膜处理，控制操作温度为28℃，操作压力为0.2MPa，并用清水洗涤，获得3870mL膜滤清液，浊度为8.4NTU。
(3)膜滤清液进入异相膜电渗析处理系统，膜滤清液pH调为3.1，并在每对膜操作电压为0.3V条件下进行处理，获得电渗析截留液，其电导率为1550μs/cm。
(4)电渗析截留液经过单效蒸发系统，在真空度为20kPa条件下，蒸发浓缩至8倍。
(5)浓缩液进入冷却结晶罐，控制冷却速度为1.5℃/h，搅拌转速为50r/min，最终冷却至8℃，再搅拌4h，然后经过沉降分离，获得谷氨酸晶体72.6g，等电母液中谷氨酸回收率达到71.2％，谷氨酸发酵液中总的提取收率为94.8％.
实施例2
(1)取5000mL谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为146g/L，经过分批等电结晶、离心分离，获得606g谷氨酸和4900mL等电母液。
(2)取上述4900mL谷氨酸等电母液，经过截留分子量为200KDa的管式超滤膜处理，控制操作温度为35℃，操作压力为0.2MPa，并用清水洗涤，获得4820mL膜滤清液，浊度为6.7NTU。
(3)膜滤清液进入均相膜电渗析处理系统，清液pH调为3.2，并在每对膜操作电压为0.8V条件下进行处理，获得电导率为750μs/cm电渗析截留液。
(4)电渗析截留液经过单效蒸发系统，在真空度为15kPa条件下，蒸发浓缩至9倍。
(5)浓缩液进入冷却结晶罐，控制冷却速度为1℃/h，搅拌转速为35r/min，最终冷却至6℃，再搅拌8h，然后经过沉降分离，获得谷氨酸晶体93.6g，等电母液中谷氨酸回收率达到75.5％，谷氨酸发酵液中总的提取收率为95.8％.
实施例3
(1)取6000mL谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为135g/L，经过连续等电结晶、离心分离，获得667g谷氨酸和5800mL等电母液。
(2)取上述5800mL谷氨酸等电母液，经过截留分子量为30KDa的管式超滤膜处理，控制操作温度为40℃，操作压力为0.25MPa，并用清水洗涤，获得5690mL膜滤清液，浊度为3.1NTU。
(3)膜滤清液进入均相膜电渗析处理系统，清液pH调为3.3，并在每对膜操作电压为1.1V条件下进行处理，获得电导率为2080us/cm电渗析截留液。
(4)电渗析截留液经过单效蒸发系统，在真空度为30kPa条件下，蒸发浓缩至7倍。
(5)浓缩液进入冷却结晶罐，控制冷却速度为2.5℃/h，搅拌转速为60r/min，最终冷却至10℃，再搅拌6h，然后经过沉降分离，获得谷氨酸晶体91.5g，等电母液中谷氨酸回收率达到64％，谷氨酸发酵液中总的提取收率为93.6％.
对比例1
选用的超滤膜的分子截留量600KDa，在操作压力0.55MPa，获得滤清液浊度为46NTU，其余条件和步骤与实施例1相同，发酵液中谷氨酸总提取收率为91.2％，低于最优化条件下实施例1的总提取收率。
对比例2
在电渗析处理过程中溶液pH调为4.8，电渗析截留液电导率控制为3800μs/cm，其余条件和步骤与实施例1相同，发酵液中谷氨酸总提取收率为88.6％，远低于最优化条件下实施例1的总提取收率。
对比例3
浓缩过程中将浓缩倍数改为4倍，其余条件和步骤与实施例1相同，发酵液中谷氨酸总提取收率为89.7％，远低于最优化条件下实施例1的总提取收率。
对比例4
在实施例1中等电母液不经过超滤膜处理，而直接进入电渗析等相关步骤的处理，且其余条件和步骤与实施例1相同，实验结果发现电渗析无法实现正常运转。最终发酵液中谷氨酸总提取收率为82.1％，远低于最优化条件下实施例1的总提取收率。
对比例5
在实施例1中等电母液不经过电渗析步骤处理，其余条件和步骤与实施例1相同，最终发酵液中谷氨酸总提取收率为86.8％，远低于最优化条件下实施例1的总提取收率。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (19)

1.一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述方法为：将谷氨酸等电母液经过超滤膜处理并控制超滤膜滤清液≤15 NUT，调节超滤膜滤清液的pH为3.0-3.3，之后对超滤膜滤清液进行电渗析处理，电渗析处理后的电渗析截留液经过蒸发浓缩、冷却结晶和分离获得谷氨酸晶体，从而实现从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸目的；其中，所述蒸发浓缩的操作参数为：浓缩倍数为7~15倍，末效蒸发压力控制在15~40 kPa范围内。
2.根据权利要求1所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述超滤膜处理后的浓缩液经过过滤、干燥即可获得菌体蛋白。
3.根据权利要求1或2所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述谷氨酸等电母液中谷氨酸浓度为15~30 g/L，pH为3.0-3.3。
4.根据权利要求1~2任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述的超滤膜的操作参数是：截留分子量10~200kDa，操作温度为25~40℃，操作压力为0.15~0.3 MPa，膜面流速为2~4 m/s。
5.根据权利要求3所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述的超滤膜的操作参数是：截留分子量10~200kDa，操作温度为25~40℃，操作压力为0.15~0.3 MPa，膜面流速为2~4 m/s。
6.根据权利要求1、2或5任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述电渗析所使用的膜为均相膜或异相膜；当为均相膜时，操作电压为每对膜0.3~1.2V，当为异相膜时，操作电压为每对膜0.1~0.5V，电渗析截留液出水电导率≤2600 μs/cm。
7.根据权利要求3所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述电渗析所使用的膜为均相膜或异相膜；当为均相膜时，操作电压为每对膜0.3~1.2V，当为异相膜时，操作电压为每对膜0.1~0.5 V，电渗析截留液出水电导率≤2600 μs/cm。
8.根据权利要求4所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述电渗析所使用的膜为均相膜或异相膜；当为均相膜时，操作电压为每对膜0.3~1.2V，当为异相膜时，操作电压为每对膜0.1~0.5V，电渗析截留液出水电导率≤2600 μs/cm。
9.根据权利要求1、2、5、7或8任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩是指采用减压单效器或多效蒸发器进行蒸发浓缩；操作参数为：浓缩倍数为7~15倍，末效蒸发压力控制在15~40 kPa范围内。
10.根据权利要求3所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩是指采用减压单效器或多效蒸发器进行蒸发浓缩；操作参数为：浓缩倍数为7~15倍，末效蒸发压力控制在15~40 kPa范围内。
11.根据权利要求4所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩是指采用减压单效器或多效蒸发器进行蒸发浓缩；操作参数为：浓缩倍数为7~15倍，末效蒸发压力控制在15~40 kPa范围内。
12.根据权利要求6所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩是指采用减压单效器或多效蒸发器进行蒸发浓缩；操作参数为：浓缩倍数为7~15倍，末效蒸发压力控制在15~40 kPa范围内。
13.根据权利要求1、2、5、7-8或10-12任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述冷却结晶是指控制冷却速率为0.5~3℃/h进行冷却结晶，最终冷却温度控制在8~18 ℃，搅拌转速控制在15~80 r/min。
14.根据权利要求9所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述冷却结晶是指控制冷却速率为0.5~3℃/h进行冷却结晶，最终冷却温度控制在8~18℃，搅拌转速控制在15~80 r/min。
15.根据权利要求1、2、5、7-8、10-12或14任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述分离是指结晶晶浆通过离心机、带式过滤机或板框过滤机中的一种进行分离。
16.根据权利要求13所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，其特征在于，所述分离是指结晶晶浆通过离心机、带式过滤机或板框过滤机中的一种进行分离。
17.根据权利要求1、2、5、7-8、10-12、14或16任一所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，所述谷氨酸的回收率为50~75%。
18.根据权利要求15所述的一种从谷氨酸等电母液中回收谷氨酸的方法，所述谷氨酸的回收率为50~75%。
19.一种从谷氨酸发酵液提取谷氨酸的方法，其特征在于，所述方法包括：将谷氨酸发酵液经过连续或分批等电冷却结晶、分离后得到的获得谷氨酸和等电母液，所述等电母液通过权利要求1~18任一所述的方法回收谷氨酸。
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