CN113135954A - 一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玉米浸泡水处理技术领域，尤其涉及一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，包括以下步骤：(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子树脂柱，收集第一流出液，采用盐酸作为解吸剂进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液；(2)步骤(1)中的第一流出液经过纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；(3)步骤(2)中收集的透过液进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集第二流出液，氯化钙溶液作为解吸剂进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液；(4)步骤(2)中的截留液经过干燥；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩。该工艺方法实现了对玉米浸泡水的有效处理，得到了植酸钙和乳酸钙，大大降低了对废水的排放。
Description
技术领域
本发明涉及玉米浸泡水处理技术领域，尤其涉及一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法。
背景技术
L-乳酸钙广泛应用于食品及医药工业，是一种良好的钙源。目前乳酸钙的生产属于乳酸生产的系列衍生物之一。乳酸的生产方法主要有发酵法、合成法和酶法，发酵法对营养要求复杂，且无菌操作严格，给实际生产带来操作不便；化学合成法由于所用的原料是乙醛和剧毒物氢氰酸，生产受到很大限制，生产成本高；酶法工艺复杂，应用到工业上还有待进一步研究突破。
全国深加工企业玉米年消耗量将接近7000万吨，副产玉米浸泡水约3500万吨。玉米浸泡水中固含量约10-12％，其中蛋白5-6％、乳酸2-3％，植酸1-2％，其他干物为淀粉、无机盐等。虽然现有工艺方法将玉米浸泡水经过处理后可以得到植酸、蛋白、乳酸等产品，但是现有的工艺方法会产生大量废水，这些废水主要来源于两部分：(1)玉米浸泡水沉降后过阴离子树脂柱将植酸吸附，采用盐酸进行解吸后收集的流出液采用石灰水中和、板框过滤，得到植酸钙和大量的废水；(2)经过树脂柱吸附植酸后的玉米流出液经过纳滤膜过滤后的透过液中加入钙盐，经过再加入钙盐得到乳酸钙或者通过树脂吸附、解吸、中和后得到乳酸钙，但是上述操作都会产生废水；因此针对上述问题，有必要建立一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，该工艺方法实现了对玉米浸泡水的有效处理，得到了植酸钙和乳酸钙，大大降低了对废水的排放。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子树脂柱，收集第一流出液备用，采用盐酸作为解吸剂进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和、压滤，收集的固相为植酸钙，收集的液相中加入盐酸后作为阴离子树脂柱下一批次的解吸剂进行套用；
(2)步骤(1)中的第一流出液经过纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；
(3)步骤(2)中收集的透过液进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的第二流出液备用，采用氯化钙溶液作为解吸剂进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和、过滤收集的滤液经过浓缩、降温结晶、离心后得到的固体为乳酸钙，得到的结晶母液加入盐酸后作为弱碱性阴离子树脂柱下一批次的解吸剂进行套用；
(4)步骤(2)中的截留液经过干燥，得到蛋白产品；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩，得到液态有机肥产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述阴离子树脂柱内的树脂的型号为LX-67。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述盐酸的浓度为5-6％w/v所述盐酸的体积为阴离子树脂柱内树脂体积的1-2BV，且所述盐酸按照0.5BV/h的流速进入阴离离子树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中收集的液相中加入盐酸配置成解吸剂溶液进行套用，所述解吸剂溶液中氯离子含量为5-6万ppm。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中弱碱性阴离子树脂柱内树脂的型号为LX-6703。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中氯化钙溶液的浓度为6.5-7.5wt％，所述氯化钙溶液的体积为弱碱性阴离子树脂柱内树脂体积的1.5BV，且所述氯化钙溶液按照0.5BV/h的流速进入弱碱性阴离子树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中结晶母液中加入盐酸配置成解吸剂溶液进行套用，所述解吸剂溶液的pH为3-5，所述解吸剂溶液中氯离子含量为4-5万ppm。
作为一种改进的技术方案，所述纳滤膜的截留分子量为300-500。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
采用本发明的工艺方法对玉米浸泡水进行处理，可以将玉米浸泡水中的植酸、蛋白、乳酸组分进行提取分离，而且在植酸提取分离时将石灰乳中和得到的植酸钙经过板框压滤，压滤后的滤液(其主要成分为氯化钙)中添加盐酸用于配制解吸植酸的解吸剂进行套用，有效解决了现有技术中植酸钙经过板框压滤后产生的废水问题；再将植酸的玉米水经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过干燥得到了蛋白产品，收集的透过液经过弱碱性阴离子树脂柱吸附，氯化钙溶液作为解吸剂进行解吸后的解吸液经过石灰乳中和，降温结晶、离心分离后得到乳酸钙产品，结晶母液中加入盐酸用来配制解吸乳酸的解吸剂进行套用，实现了对结晶母液的回收利用，避免了废水的产生。上述工艺方法，整个过程实现了废水零排放。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水200L经过4h沉降后的上清液以1.5BV/h进入阴离子树脂柱(树脂型号为LX-67，阴离子树脂柱内树脂的体积为15L)，收集第一流出液备用，采用树脂体积1.5BV、浓度为5％w/v盐酸作为解吸剂按照0.5BV/h的流速进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和至解吸液的pH值为6，采用板框压滤，收集的液相(主要成分是氯化钙)中加入盐酸后作为阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(收集的液相和盐酸一起配制的解吸剂中氯离子的含量控制在5万ppm)进行套用，收集的固相为植酸钙产品；
(2)步骤(1)中的第一流出液经过截留分子量为300-500的纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；
(3)步骤(2)中收集的180L透过液进入弱碱性阴离子树脂柱(树脂型号为LX-6703，树脂的体积为30L)中，收集的第二流出液备用，采用6.5wt％的氯化钙溶液作为解吸剂按照0.5BV/h进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和调至解吸液的pH至9、过滤收集的滤液经过浓缩、降温结晶、离心后得到的固体为乳酸钙，得到的结晶母液(主要成分为氯化钙、乳酸钙)加入盐酸后作为弱碱性阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(解吸剂的pH为3，且解吸剂中氯离子的含量为4万ppm)进行套用；
(4)步骤(2)中的截留液经过干燥，得到蛋白产品；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩，得到液态有机肥产品。
实施例2
一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水200L经过4h沉降后的上清液以1.5BV/h进入阴离子树脂柱(树脂型号为LX-67，阴离子树脂柱内树脂的体积为15L)，收集第一流出液备用，采用树脂体积1.5BV、浓度为5.5％w/v盐酸作为解吸剂按照0.5BV/h的流速进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和调pH至6.3，采用板框压滤，收集的液相(主要成分是氯化钙)中加入盐酸后作为阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(收集的液相和盐酸一起配制的解吸剂中氯离子的含量控制在5.5万ppm)进行套用，收集的固相为植酸钙产品；
(2)步骤(1)中的第一流出液经过截留分子量为300-500的纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；
(3)步骤(2)中收集的180L透过液进入弱碱性阴离子树脂柱(树脂型号为LX-6703，树脂的体积为30L)中，收集的第二流出液备用，采用7wt％氯化钙溶液作为解吸剂按照0.5BV/h进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和调至解洗液的pH至9.5，过滤收集的滤液经过浓缩、降温结晶、离心后得到的固体为乳酸钙，得到的结晶母液(主要成分为氯化钙、乳酸钙)加入盐酸后作为弱碱性阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(解吸剂的pH为4，且解吸剂中氯离子的含量为4.5万ppm)进行套用；
(4)步骤(2)中的截留液经过干燥，得到蛋白产品；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩，得到液态有机肥产品。
实施例3
一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水200L经过4h沉降后的上清液以1.5BV/h进入阴离子树脂柱(树脂型号为LX-67，阴离子树脂柱内树脂的体积为15L)，收集第一流出液备用，采用树脂体积1.5BV、浓度为6％w/v盐酸作为解吸剂按照0.5BV/h进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和调至解吸液的pH至6.5、压滤，收集的液相(主要成分是氯化钙)中加入盐酸后作为阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(收集的液相和盐酸一起配制的解吸剂中氯离子的含量控制在6万ppm)进行套用，收集的固相为植酸钙产品；
(2)步骤(1)中的第一流出液经过截留分子量为300-500的纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；
(3)步骤(2)中收集的180L透过液进入弱碱性阴离子树脂柱(树脂型号为LX-6703，树脂的体积为30L)中，收集的第二流出液备用，采用7.5wt％氯化钙溶液作为解吸剂按照0.5BV/h进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和调至解吸液pH至10，过滤收集的滤液经过浓缩、降温结晶、离心后得到的固体为乳酸钙，得到的结晶母液(主要成分为氯化钙、乳酸钙)加入盐酸后作为弱碱性阴离子树脂柱下一批次的解吸剂(解吸剂的pH为5，且解吸剂中氯离子的含量为5万ppm)进行套用；
(4)步骤(2)中的截留液经过干燥，得到蛋白产品；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩，得到液态有机肥产品。
为了更好的证明本发明的工艺方法具有较好的技术效果，以实施例1为参照，给出了对比例1，具体结果见表1。
对比例1
与实施例1操作不同的是，步骤(1)中植酸钙经过板框压滤后的滤液没有用来配制解吸植酸的解吸剂，步骤(3)中的结晶母液没有用来配制解吸乳酸的解吸剂；其余操作均与实施例1相同。
表1
通过表1数据可以发现，采用本发明的工艺方法实施例1-3中有效解决了植酸钙中和以及乳酸中和时的废水问题，将该部分产生的废水进行了重新利用，实现了废水零排放，而对比例1中工艺方法不能解决上述问题，导致植酸钙中和以及乳酸中和的废水只能排出，增加企业废水处理成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子树脂柱，收集第一流出液备用，采用盐酸作为解吸剂进入阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和、压滤，收集的固相为植酸钙，收集的液相中加入盐酸后作为阴离子树脂柱下一批次的解吸剂进行套用；
(2)步骤(1)中的第一流出液经过纳滤膜过滤后，分别收集截留液和透过液；
(3)步骤(2)中收集的透过液进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的第二流出液备用，采用氯化钙溶液作为解吸剂进入弱碱性阴离子树脂柱中，收集的解吸液中加入石灰乳中和、过滤收集的滤液经过浓缩、降温结晶、离心后得到的固体为乳酸钙，得到的结晶母液加入盐酸后作为弱碱性阴离子树脂柱下一批次的解吸剂进行套用；
(4)步骤(2)中的截留液经过干燥，得到蛋白产品；步骤(3)中收集的第二流出液经过浓缩，得到液态有机肥产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述阴离子树脂柱内的树脂的型号为LX-67。
3.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述盐酸的浓度为5-6％w/v，所述盐酸的体积为阴离子树脂柱内树脂体积的1-2BV，且所述盐酸按照0.5BV/h的流速进入阴离离子树脂柱中。
4.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中收集的液相中加入盐酸配置成解吸剂溶液进行套用，其中所述解吸剂溶液中氯离子含量为5-6万ppm。
5.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中弱碱性阴离子树脂柱内树脂的型号为LX-6703。
6.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中氯化钙溶液的浓度为6.5-7.5wt％，所述氯化钙溶液的体积为弱碱性阴离子树脂柱内树脂体积的1.5BV，且所述氯化钙溶液按照0.5BV/h的流速进入弱碱性阴离子树脂柱中。
7.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中结晶母液中加入盐酸配置成解吸剂溶液进行套用，所述解吸剂溶液的pH为3-5，所述解吸剂溶液中氯离子含量为4-5万ppm。
8.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法，其特征在于：所述纳滤膜的截留分子量为300-500。
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