CN113004320A - 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 - Google Patents
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113004320A CN113004320A CN202110237561.3A CN202110237561A CN113004320A CN 113004320 A CN113004320 A CN 113004320A CN 202110237561 A CN202110237561 A CN 202110237561A CN 113004320 A CN113004320 A CN 113004320A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- desorption
- inositol
- solution
- potassium chloride
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N scyllo-inosotol Natural products OC1C(O)C(O)C(O)C(O)C1O CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N Hexa-Ac-myo-Inositol Natural products CC(=O)OC1C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C1OC(C)=O SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N inositol Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229960000367 inositol Drugs 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 108
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 59
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 58
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 58
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 54
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 54
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 45
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 40
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 26
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 21
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims description 11
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 7
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 4
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 28
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 abstract description 28
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 79
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 34
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 25
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 19
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 15
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 13
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 description 10
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 description 10
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 10
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 6
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 5
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 5
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 5
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 4
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 3
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 3
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012465 retentate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/08—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/09—Esters of phosphoric acids
- C07F9/117—Esters of phosphoric acids with cycloaliphatic alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/09—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by hydrolysis
- C07C29/12—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by hydrolysis of esters of mineral acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/14—The ring being saturated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，该方法将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。利用该方法降低了对解吸剂的用量，使肌醇和磷酸二氢钾便于分离，降低了对设备的要求，而且还提高了磷酸二氢钾的产品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法。
背景技术
目前现有制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱，使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸和过量盐酸的混合物用氧化钙配制的水浆进行中和，再过滤去除大部分氯化钙，得到植酸钙菲汀滤饼，将滤饼加水制成水浆，在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物；然而采用现有的生产工艺得到的副产物磷酸钙盐为粉末状，回收不回来的肌醇损失较高，处理过程易起尘污染环境，磷酸钙盐售价也低。
通过对现有工艺的改进,采用氯化钾溶液做解吸剂将吸附到离子交换树脂柱上的植酸进行解吸，再将收集的解吸液进行水解，得到肌醇和磷酸二氢钾的混合溶液。在整个解吸过程中将流出的解析液全部收集后再水解处理，但是为了将树脂吸附的植酸彻底解吸下来，采用过量的氯化钾溶液进行解吸处理，导致解吸液中含有许多过量的氯离子以及氯离子盐，过量的氯离子盐不但多耗费了原料氯化钾，在后续工序中分离肌醇和磷酸二氢钾也增加了困难，影响磷酸二氢钾的产品纯度，同时还增加了对设备材质抗氯离子腐蚀的要求。因此如何将氯离子盐减少并能回收利用，减小后工续难度，降低解吸剂的原料成本，降低设备材质投资和维修成本，提高磷酸二氢钾晶型和品质，是急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，利用该方法降低了对解吸剂的用量，使肌醇和磷酸二氢钾便于分离，降低了对设备的要求，而且还提高了磷酸二氢钾的产品纯度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，所述方法是指将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。
作为一种改进的技术方案，所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67倍，所述氯化钾溶液的浓度为12wt％。
作为一种改进的技术方案，第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0-1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集的第一部分解吸液储存备用。
作为一种改进的技术方案，第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制。
作为一种改进的技术方案，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液过滤处理时，先采用截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，收集的滤液再经过截留分子量为800-1000的纳滤膜分离，收集的截留液进行水解处理。
作为一种改进的技术方案，经过纳滤膜分离后收集的截留液采用纯化水透洗。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明采用上述方法，在解吸处理时将氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中，将第二部分氯化钾溶液解吸处理时的解吸液收集后进行过滤、水解、分离操作，第一部分氯化钾溶液和第三部分氯化钾溶液解吸处理后的解吸液收集后用于氯化钾溶液的配制，采用上述方法可以减少解吸液中氯离子以及氯化盐的含量，便于肌醇以及磷酸二氢钾的分离，降低了对设备的要求，提高了磷酸二氢钾副产物的纯度，此外实现了对氯化钾的回收利用，减少了解吸处理时对氯化钾的消耗，降低了氯化钾原料的成本，生产连续，稳定性高。此外过滤处理时先经过超滤膜过滤，可使料液澄清，避免纳滤膜堵塞，提高纳滤膜的通量，保护纳滤膜，降低了过滤处理时因为堵塞而增加纳滤膜芯成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先将树脂体积0.35倍量的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.33BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.0BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的第四部分解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制；
(3)过滤处理：第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤，收集透过液，再用清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后的截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透过的液体量与纯化水等体积后截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例2
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先将树脂体积0.34倍的量第一部分氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.34BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.05倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.05BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.28倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制；
(3)过滤处理：第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤澄清，收集透过液，截留液再用清水透洗，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透过与纯化水等体积的透过液后截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％。
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例3
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先用树脂体积0.35倍量的第一部分氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.35BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.1BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的第四部分解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制(作为下一批料液的解吸剂)；
(3)过滤处理：将第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤澄清，收集透过液，截留液用清水透洗，透洗水合并到透过液后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透析出与纯化水等体积的透过液，截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％。
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
为了更好的证明本发明的工艺方法，可以降低解吸剂的成本，而且便于肌醇和磷酸二氢钾的分离，同时还提高了磷酸二氢钾产品的纯度和收率，以实施例2为参照给出了2个对比例。
对比例1
与实施例2不同的是解吸处理时，将氯化钾溶液一次性进入树脂中，并且将解吸液全部收集在一起进行水解、过滤以及分离处理，水解、过滤以及分离处理均匀实施例2的操作相同。实施例1-3以及对比例1和对比例2的工艺方法得到的肌醇、磷酸二氢钾的收率、产品纯度、以及对氯化钾的消耗见表1。
对比例2
与实施例2不同的是，过滤处理时第二部分解吸液只采用纳滤膜过滤，没有经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，其余操作均与实施例2相同。
对比例3
与实施例2不同的是解吸处理时，用质量浓度11％(w/v)、树脂体积1.66倍的氯化钾溶液作为解吸剂，其余操作均与实施例2相同。
表1
通过表1数据可以发现，本发明的工艺方法在保证肌醇以及磷酸二氢钾收率的情况下，降低了用于配制解吸剂溶液的氯化钾的消耗，而且降低了解吸液中氯离子的含量，降低了对设备的要求，便于肌醇和磷酸二氢钾的分离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：所述方法是指将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。
2.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67倍，所述氯化钾溶液的浓度为12wt％。
3.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0-1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
4.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集的第一部分解吸液储存备用。
5.根据权利要求4所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制。
6.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液过滤处理时，先采用截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，收集的滤液再经过截留分子量为800-1000的纳滤膜分离，收集的截留液进行水解处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110237561.3A CN113004320B (zh) | 2021-03-04 | 2021-03-04 | 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110237561.3A CN113004320B (zh) | 2021-03-04 | 2021-03-04 | 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113004320A true CN113004320A (zh) | 2021-06-22 |
| CN113004320B CN113004320B (zh) | 2023-04-07 |
Family
ID=76404507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110237561.3A Active CN113004320B (zh) | 2021-03-04 | 2021-03-04 | 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113004320B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057172A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-02-18 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN115160108A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-10-11 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种制备肌醇和磷酸的工艺方法 |
| CN116462168A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-21 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1047492A (zh) * | 1989-12-07 | 1990-12-05 | 李艺 | 肌醇生产工艺 |
| CN1047669A (zh) * | 1990-03-10 | 1990-12-12 | 李艺 | 离子吸脱法生产肌醇新工艺 |
| CN111592136A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-08-28 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种玉米浸泡水各组分高效利用的方法及装置 |
| CN112409132A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-26 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种肌醇和副产物的分离方法 |
-
2021
- 2021-03-04 CN CN202110237561.3A patent/CN113004320B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1047492A (zh) * | 1989-12-07 | 1990-12-05 | 李艺 | 肌醇生产工艺 |
| CN1047669A (zh) * | 1990-03-10 | 1990-12-12 | 李艺 | 离子吸脱法生产肌醇新工艺 |
| CN111592136A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-08-28 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种玉米浸泡水各组分高效利用的方法及装置 |
| CN112409132A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-26 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种肌醇和副产物的分离方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057172A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-02-18 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN114057172B (zh) * | 2021-12-29 | 2023-01-20 | 山东省神农生态科技股份有限公司 | 玉米浆中钾离子回收生产磷酸二氢钾的方法及其生产的磷酸二氢钾 |
| CN115160108A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-10-11 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种制备肌醇和磷酸的工艺方法 |
| CN115160108B (zh) * | 2022-09-06 | 2022-11-15 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种制备肌醇和磷酸的工艺方法 |
| CN116462168A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-21 | 诸城市浩天药业有限公司 | 一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113004320B (zh) | 2023-04-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113004320B (zh) | 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 | |
| CN112409132B (zh) | 一种肌醇和副产物的分离方法 | |
| CN111269107B (zh) | 一种l-乳酸提纯精制方法 | |
| CN109503676B (zh) | 一种从木糖母液中制备木糖醇和混合糖浆的方法 | |
| CN112299954A (zh) | 一种制备肌醇和副产物的工艺方法 | |
| JPS6329999B2 (zh) | ||
| CN112409128A (zh) | 一种制备肌醇的工艺方法 | |
| CN109336831B (zh) | 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 | |
| CN104003830A (zh) | 从氨基酸的碱金属盐的水溶液中分离氨基酸和亚氨基二羧酸的方法 | |
| CN114031058B (zh) | 采用玉米浆生产肌醇联产磷酸二氢钾的方法及其生产的肌醇和磷酸二氢钾 | |
| CN115160108B (zh) | 一种制备肌醇和磷酸的工艺方法 | |
| CN113135954B (zh) | 一种利用玉米浸泡水制备植酸钙和乳酸钙的工艺方法 | |
| CN111732507B (zh) | 一种生产l-苹果酸联产丁二酸的方法 | |
| CN107602404B (zh) | 一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法 | |
| CN101503366B (zh) | 膜分离与工业色谱分离联用提取分离l-缬氨酸的方法 | |
| CN113443639B (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备工艺 | |
| CN101497574A (zh) | 膜分离与工业色谱分离联用提取分离l-异亮氨酸的方法 | |
| CN116462168A (zh) | 一种植物源磷酸二氢钾的生产工艺 | |
| CN116606192A (zh) | 一种利用玉米浆低成本生产肌醇和副产物的方法 | |
| US10279282B2 (en) | Process for purification of an organic acid including an electrodialysis treatment step | |
| CN108640816B (zh) | 肌醇滤液高温快速离交的精制工艺 | |
| CN116253637A (zh) | 一种利用玉米浸泡水制备dl-乳酸镁和植酸解吸剂的工艺方法 | |
| CN106928288A (zh) | 一种硫酸双氢链霉素的制备方法 | |
| JP2668956B2 (ja) | Ｌ−グルタミンの精製方法 | |
| CN107129456B (zh) | 一种从发酵液中提取l-色氨酸的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |