CN113004320A - 一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，该方法将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。利用该方法降低了对解吸剂的用量，使肌醇和磷酸二氢钾便于分离，降低了对设备的要求，而且还提高了磷酸二氢钾的产品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法。
背景技术
目前现有制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱，使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸和过量盐酸的混合物用氧化钙配制的水浆进行中和，再过滤去除大部分氯化钙，得到植酸钙菲汀滤饼，将滤饼加水制成水浆，在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物；然而采用现有的生产工艺得到的副产物磷酸钙盐为粉末状，回收不回来的肌醇损失较高，处理过程易起尘污染环境，磷酸钙盐售价也低。
通过对现有工艺的改进,采用氯化钾溶液做解吸剂将吸附到离子交换树脂柱上的植酸进行解吸，再将收集的解吸液进行水解，得到肌醇和磷酸二氢钾的混合溶液。在整个解吸过程中将流出的解析液全部收集后再水解处理，但是为了将树脂吸附的植酸彻底解吸下来，采用过量的氯化钾溶液进行解吸处理，导致解吸液中含有许多过量的氯离子以及氯离子盐，过量的氯离子盐不但多耗费了原料氯化钾，在后续工序中分离肌醇和磷酸二氢钾也增加了困难，影响磷酸二氢钾的产品纯度，同时还增加了对设备材质抗氯离子腐蚀的要求。因此如何将氯离子盐减少并能回收利用，减小后工续难度，降低解吸剂的原料成本，降低设备材质投资和维修成本，提高磷酸二氢钾晶型和品质，是急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，利用该方法降低了对解吸剂的用量，使肌醇和磷酸二氢钾便于分离，降低了对设备的要求，而且还提高了磷酸二氢钾的产品纯度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，所述方法是指将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。
作为一种改进的技术方案，所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67倍，所述氯化钾溶液的浓度为12wt％。
作为一种改进的技术方案，第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0-1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集的第一部分解吸液储存备用。
作为一种改进的技术方案，第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制。
作为一种改进的技术方案，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液过滤处理时，先采用截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，收集的滤液再经过截留分子量为800-1000的纳滤膜分离，收集的截留液进行水解处理。
作为一种改进的技术方案，经过纳滤膜分离后收集的截留液采用纯化水透洗。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明采用上述方法，在解吸处理时将氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中，将第二部分氯化钾溶液解吸处理时的解吸液收集后进行过滤、水解、分离操作，第一部分氯化钾溶液和第三部分氯化钾溶液解吸处理后的解吸液收集后用于氯化钾溶液的配制，采用上述方法可以减少解吸液中氯离子以及氯化盐的含量，便于肌醇以及磷酸二氢钾的分离，降低了对设备的要求，提高了磷酸二氢钾副产物的纯度，此外实现了对氯化钾的回收利用，减少了解吸处理时对氯化钾的消耗，降低了氯化钾原料的成本，生产连续，稳定性高。此外过滤处理时先经过超滤膜过滤，可使料液澄清，避免纳滤膜堵塞，提高纳滤膜的通量，保护纳滤膜，降低了过滤处理时因为堵塞而增加纳滤膜芯成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先将树脂体积0.35倍量的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.33BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.0BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的第四部分解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制；
(3)过滤处理：第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤，收集透过液，再用清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后的截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透过的液体量与纯化水等体积后截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％；
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例2
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先将树脂体积0.34倍的量第一部分氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.34BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.05倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.05BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.28倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制；
(3)过滤处理：第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤澄清，收集透过液，截留液再用清水透洗，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透过与纯化水等体积的透过液后截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％。
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
实施例3
一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L，以1.2BV/h的流速逆流进入树脂填料45L的阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，然后用自来水洗柱子；
(2)解吸处理：用质量浓度12％(w/v)、树脂体积1.67倍的氯化钾溶液作为解吸剂，先用树脂体积0.35倍量的第一部分氯化钾溶液以0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为0.35BV)；然后第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为1.1BV)；第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的第四部分解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制(作为下一批料液的解吸剂)；
(3)过滤处理：将第二部分解吸液先进入截留分子量为10-20万的超滤膜对解吸液进行过滤澄清，收集透过液，截留液用清水透洗，透洗水合并到透过液后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，透过液(氯化钾水溶液)全部返还配制下一批后进柱解吸的氯化钾液；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时，加入经浓缩后截留液等体积的纯化水进行透洗，膜透析出与纯化水等体积的透过液，截留液氯离子测定1000ppm，植酸含量仍为26％。
(4)水解处理：取步骤(3)中的截留液转入压力釜，在150-180℃的条件下水解10h，过滤后收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴温度85℃的条件下进行浓缩，待析出结晶后温度为50-65℃时过滤，滤饼经过水洗，得到第一次滤饼。将洗水与滤液合并，再次进行加热真空浓缩，析出结晶后降温到30℃过滤，滤饼经过水洗，得到第二次滤饼。洗水与滤液合并，去色谱移动床制备肌醇。两次滤饼合并即为副产物磷酸二氢钾粗品；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中得到的滤液和少量洗水合并液进入色谱移动床进行分离，(移动床包括六根首尾依次串联在一起的色谱柱，分为四个区，Z1区一个柱子；Z2区两个柱子；Z3区两个柱子；Z4区一个柱子。)进行分离时，移动床中色谱柱的填料为凝胶型强酸性阳离子交换树脂，流动相为去离子水，流动相按照120-140L/h的流速运行2-4周期达到平衡后，料液和流动相连续进入模拟移动床中，同时连续出料，运行4-6个周期达到平衡，分别收集肌醇溶液和盐溶液。分离条件为：温度为60℃，压力为0-0.4MPa，阀门切换时间为10min，料液的流速为45L/h，流动相的流速为160L/h。肌醇水相在真空-0.09～-0.095Mpa下加热浓缩到20-30泊美，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为肌醇粗品。滤液重新进色谱移动床分离。另外盐水相进行真空加热浓缩，搅拌下降温到30℃结晶过滤，滤饼为磷酸二氢钾粗品；
(7)肌醇精制：将肌醇粗品加入纯化水升温溶解至固含量50％，保温至95-100℃，加入物料2％的医用活性炭，保温搅拌脱色0.5小时，保温过滤，滤掉活性炭。滤液升至100℃全溶后降温到30℃进行过滤，滤饼压实无水滴滤出，此时用少量常温水淋洗滤饼、干燥，得到肌醇产品。收集的含盐肌醇溶液重新回色谱移动床。
(8)磷酸二氢钾精制处理：取步骤(5)和(6)中的磷酸二氢钾粗品加水加热溶解，加入脱色剂，搅拌混合后进行过滤，收集的滤液经过加热真空浓缩，降温结晶、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到磷酸二氢钾产品。
为了更好的证明本发明的工艺方法，可以降低解吸剂的成本，而且便于肌醇和磷酸二氢钾的分离，同时还提高了磷酸二氢钾产品的纯度和收率，以实施例2为参照给出了2个对比例。
对比例1
与实施例2不同的是解吸处理时，将氯化钾溶液一次性进入树脂中，并且将解吸液全部收集在一起进行水解、过滤以及分离处理，水解、过滤以及分离处理均匀实施例2的操作相同。实施例1-3以及对比例1和对比例2的工艺方法得到的肌醇、磷酸二氢钾的收率、产品纯度、以及对氯化钾的消耗见表1。
对比例2
与实施例2不同的是，过滤处理时第二部分解吸液只采用纳滤膜过滤，没有经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，其余操作均与实施例2相同。
对比例3
与实施例2不同的是解吸处理时，用质量浓度11％(w/v)、树脂体积1.66倍的氯化钾溶液作为解吸剂，其余操作均与实施例2相同。
表1
通过表1数据可以发现，本发明的工艺方法在保证肌醇以及磷酸二氢钾收率的情况下，降低了用于配制解吸剂溶液的氯化钾的消耗，而且降低了解吸液中氯离子的含量，降低了对设备的要求，便于肌醇和磷酸二氢钾的分离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：所述方法是指将玉米浸泡水过树脂柱后在解吸处理时氯化钾溶液分为三部分依次进入树脂柱中进行解吸，将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液进行收集，再将收集的解吸液进行过滤、水解处理、分离操作。
2.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67倍，所述氯化钾溶液的浓度为12wt％。
3.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第二部分氯化钾溶液按照树脂体积1.0-1.1倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
4.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集的第一部分解吸液储存备用。
5.根据权利要求4所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液，继续采用第一部分解吸液对树脂柱进行冲洗后再用清水进行冲洗，将收集的解吸液与第三部分解吸液合并后用于氯化钾溶液的配制。
6.根据权利要求1所述的一种肌醇生产时可降低解吸剂用量的方法，其特征在于：将第二部分氯化钾溶液进入树脂柱中解吸后的解吸液过滤处理时，先采用截留分子量为10-20万的超滤膜进行过滤，收集的滤液再经过截留分子量为800-1000的纳滤膜分离，收集的截留液进行水解处理。
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