CN112299954A - 一种制备肌醇和副产物的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种制备肌醇和副产物的工艺方法，包括(1)吸附处理；(2)解析处理；(3)浓缩处理；(4)中和以及水解处理；(5)副产物的制备；(6)肌醇的制备；(7)肌醇粗品的精制；利用该工艺方法可以提高肌醇产品的收率，同时还可以得到更有商品价值的副产物，为企业增加了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种制备肌醇和副产物的工艺方法。
背景技术
目前现有的用于制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱，使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来，得到植酸和过量盐酸的混合物用氧化钙配制的水浆进行中和，再过滤去除大部分氯化钙，得到植酸钙菲汀滤饼，将滤饼加水制成水浆，在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物；但是采用现有的生产工艺肌醇收率低，产生大量的废水，而且副产物磷酸钙盐为粉末状，处理过程易起尘污染环境，售价也低。因此针对上述问题，有必要建立一种制备肌醇和副产物的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种制备肌醇和副产物的工艺方法，该工艺方法可以提高肌醇产品的收率，同时还可以得到更有商品价值的副产物，为企业增加了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种制备肌醇和副产物的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，逆流进入阴离子交换柱进行植酸吸附；
(2)解吸处理：用洗脱液对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH，搅拌混合后进行水解、过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液，经过加热浓缩、析出结晶后过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，所述滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，经过加热浓缩、搅拌，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌，加入甲醇，再加入少量晶种，继续搅拌，析出晶体后过滤，分别收集固相和液相，所述固相经过水洗得到肌醇粗品；
(7)肌醇粗品的精制：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热溶解，加入脱色剂，过滤，收集的滤液经过加热、降温、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
作为一种改进的技术方案，玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子交换柱内的流速为1.3-1.8BV/h。
作为一种改进的技术方案，所述洗脱液为盐酸和氯化钾配置而成，其中所述盐酸的质量浓度为2％-3％，所述洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt％；所述洗脱液进入阴离子交换柱内的流速为0.2-0.8BV/h。
作为一种改进的技术方案，所述纳滤膜的截留分子量为500-600。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中的截留液加入氢氧化钾后调pH4.0-4.6，水解时的温度为150-180℃，水解的时间为10-11h。
作为一种改进的技术方案，副产物制备时步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下进行浓缩，当温度为60-70℃时进行第一次过滤。
作为一种改进的技术方案，制备肌醇粗品时，将合并的终滤液和滤饼洗水加入质量浓度为90-95％的甲醇，再加入少量晶种后搅拌2-4h。
作为一种改进的技术方案，肌醇粗品制备时，收集的液相在搅拌下再次滴加90-95wt％的甲醇，搅拌3-4小时，析出晶体后过滤，分别收集滤饼和滤液；滤饼水洗后套用到下一批肌醇粗品的制备，收集的滤液升温、浓缩至起泡不退，降温，搅拌下滴加甲醇，降温搅拌结晶，过滤收集滤饼。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明的工艺方法采用阴离子交换柱对玉米浸泡水中的植酸进行吸附，然后采用由盐酸和氯化钾配制的溶液进行洗脱处理，再通过截留分子量500-600的纳滤膜浓缩将解析液进行截留浓缩，再经过中和、水解、过滤、浓缩以及滴醇引晶等处理可以有效将肌醇和磷酸二氢钾进行分离，得到得到肌醇和磷酸二氢钾两种高价值产品。本发明的工艺方法在制备肌醇时，使用盐酸和氯化钾配置而成的洗脱液进行洗脱，一方面实现了对植酸的解析，另一方面降低了对盐酸的消耗，并且解析液经过纳滤膜浓缩后收集的透过液用于下一批次洗脱液的配制；采用氢氧化钾对解析液进行中和后可以得到植酸钾溶液，植酸钾溶液再经过水解、过滤操作，收集的滤液经过浓缩、滴醇引晶等操作，实现了肌醇和磷酸二氢钾的有效分离，最后得到高纯度的肌醇产品和副产物磷酸二氢钾；采用盐酸和氯化钾配置而成的洗脱液进行洗脱处理，降低了对盐酸的消耗，最大限度降低肌醇和磷酸二氢钾的制造成本；磷酸二氢钾可结晶收集，不会有磷酸钙的粉尘污染，节省环保处理成本，此外磷酸二氢钾的市场售价要高于磷酸钙，为企业增加了经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备肌醇和副产物的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，按照1.3BV/h的流量逆流进入阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)进行植酸吸附，用自来水冲洗树脂柱；
(2)解吸处理：用2wt％-3wt％盐酸和氯化钾(洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt％)配置而成的洗脱液按照0.2BV/h的流量对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过截留分子量500-600道尔顿的纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液(用于下一批洗脱液的配置)；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH至4，搅拌混合后转入水解釜在150-180℃的条件下水解10h后过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下进行浓缩、析出结晶后(温度为60℃)过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，经过加热浓缩、搅拌，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌，加入终滤液和滤饼洗水合并后总体积为1/8的90wt％甲醇，再加入少量晶种，继续搅拌2.5h，析出晶体后过滤，分别收集固相和液相，固相经过水洗得到肌醇粗品；收集的液相在搅拌下再次滴加体积约液相体积1/8的90wt％甲醇，搅拌2.5小时，有可见晶体多量析出，过滤，分别收集滤饼和滤液，然后用水淋洗滤饼套用到下一批肌醇粗品的制备，收集的滤液升温到100℃，浓缩至起泡不退，体积不到浓缩前的二分之一，浓缩到39泊美，降温到60℃，搅拌下滴加料液体积的0.5倍的90-95wt％的甲醇，降温搅拌结晶，到28℃过滤，滤饼为氯化钾盐；
(7)肌醇粗品的精制：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热至100℃溶解，加入肌醇粗品重量2％的脱色剂(活性炭)，过滤，收集的滤液经过加热至100℃后降温至28-32℃、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
实施例2
一种制备肌醇和副产物的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，按照1.5BV/h的流量逆流进入阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)进行植酸吸附，用自来水冲洗树脂柱；
(2)解吸处理：用2.5wt％盐酸和氯化钾(洗脱液中氯化钾的浓度为5.5wt％)配置而成的洗脱液按照0.5BV/h的流量对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过截留分子量500-600道尔顿的纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液分别收集解析液和透过液(用于下一批洗脱液的配置)；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH至4.3，搅拌混合后转入水解釜在150-180℃的条件下水解10.5h后过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下进行浓缩、析出结晶后(温度为65℃)过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，经过加热浓缩、搅拌，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌，加入终滤液和滤饼洗水合并后总体积为1/8的92wt％甲醇，再加入少量晶种，继续搅拌3h，析出晶体后过滤，分别收集固相和液相，所述固相经过水洗得到肌醇粗品；收集的液相在搅拌下再次滴加体积约液相体积1/8的92wt％甲醇，搅拌3小时，有可见晶体多量析出，过滤，分别收集滤饼和滤液，然后用水淋洗滤饼套用到下一批肌醇粗品的制备，收集的滤液升温到100℃，浓缩至起泡不退，体积不到浓缩前的二分之一，浓缩到39泊美，降温到60℃，搅拌下滴加料液体积0.5倍的90-95wt％的甲醇，降温搅拌结晶，到28℃过滤，滤饼为氯化钾盐；
(7)肌醇粗品的精制：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热至100℃溶解，加入肌醇粗品重量2％的脱色剂(活性炭)，过滤，收集的滤液经过加热至100℃后降温至28-32℃、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
实施例3
一种制备肌醇和副产物的工艺方法，包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，按照1.8BV/h的流量逆流进入阴离子交换柱(交换柱内的填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)进行植酸吸附，用自来水冲洗树脂柱；
(2)解吸处理：用3wt％盐酸和氯化钾(洗脱液中氯化钾的浓度为6wt％)配置而成的洗脱液按照0.8BV/h的流量对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过截留分子量500-600道尔顿的纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液(用于下一批洗脱液的配置)；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH至4.6，搅拌混合后转入水解釜在150-180℃的条件下水解11h后过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液，在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下进行浓缩、析出结晶后(温度为70℃)过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，经过加热浓缩、搅拌，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌，加入终滤液和滤饼洗水合并后总体积为1/8的95wt％甲醇，再加入少量晶种，继续搅拌4h，析出晶体后过滤，分别收集固相和液相，固相经过水洗得到肌醇粗品；收集的液相在搅拌下再次滴加体积约液相体积1/8的95wt％甲醇，搅拌4小时，有可见晶体多量析出，过滤，滤饼压实无水滴滤出，分别收集滤饼和滤液，然后用水淋洗滤饼套用到下一批肌醇粗品的制备，收集的滤液升温到100℃，浓缩至起泡不退，体积不到浓缩前的二分之一，浓缩到39泊美，降温到60℃，搅拌下滴加料液体积0.5倍的90-95wt％甲醇，降温搅拌结晶，到28℃过滤，滤饼为氯化钾盐；
(7)肌醇粗品的精制：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热至100℃溶解，加入肌醇粗品重量2％的脱色剂(活性炭)，过滤，收集的滤液经过加热至100℃后降温至28-32℃、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
为了更好的证明本发明的工艺方法具有较好的技术效果，给出了对比例1，具体的肌醇收率以及副产物见表1。
对比例1
(1)吸附：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液60L，按照流量1.5BV/h的流速逆流进入树脂填料4L的弱碱性离子交换柱内进行植酸吸附，然后用自来水洗柱置换残存的玉米浆液；
(2)解吸：用4.6wt％的盐酸正流进行洗脱，盐酸的流速0.5BV/h，收集解吸液；
(3)洗柱：树脂柱中还有残存的盐酸，用自来水4.5L正流0.5BV/小时冲洗，收集4.5L，再用1.5升玉米浆顶出1.5L，与步骤(2)解吸液合并；
(4)中和过滤：将氧化钙249克与水按1:3的质量比配制成石灰乳液，在搅拌下加到解吸液里进行中和，有白色沉淀大量析出，达到PH6.0，过滤得到滤饼；
(5)从步骤(4)得到的滤饼投入水解釜，加水后在150-180℃条件下水解10.5小时，得到的料液在90℃下用石灰乳(含氧化钙125克)中和到pH9.5，经过过滤得1466克滤饼和一次滤液，继续水洗滤饼，过滤后分别收集滤饼和二次滤液，滤饼经过干燥即为磷酸钙；
(6)浓缩：将步骤(5)中的一次滤液和二次滤液合并在一起，经过常压蒸馏浓缩至500ml，过滤后收集的滤液继续浓缩，当比重达到33泊美，降温结晶；
(7)水相结晶及甲醇回收：步骤(6)中的物料降温至常温28℃，过滤后收集的滤饼经过水洗至白色，抽滤至无水滴，得肌醇粗品；收集的滤液继续浓缩至起泡不退，比重达到38泊美，搅拌状态下保温滴加到两倍体积量93wt％的甲醇中，打浆12h，降温至常温28℃过滤，收集的滤饼经过干燥与肌醇粗品混合，收集的滤液搅拌下升温蒸馏回收甲醇；
(8)精制处理:肌醇粗品加入等倍量的水，加热搅拌溶解，加入粗品重量的2-3％活性炭脱色，过滤收集的滤液在搅拌下降温结晶到28度，离心过滤，收集的滤饼经过干燥即为肌醇纯品；
表1
| 实施例 | 肌醇收率 | 肌醇纯度 | 副产物 | 副产物的收率 |
| 实施例1 | 91.4％ | 99.5％ | 磷酸二氢钾 | 95.0％ |
| 实施例2 | 92.9％ | 99.8％ | 磷酸二氢钾 | 96.3％ |
| 实施例3 | 92.3％ | 99.7％ | 磷酸二氢钾 | 95.1％ |
| 对比例1 | 87％ | 99.6％ | 磷酸钙 | 96.8％ |
本发明的工艺方法在制备肌醇时，玉米浸泡水直接进入填料为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312的阴离子交换柱，然后用氯化钾和盐酸配置而成的洗脱液溶液进行洗脱，再经过纳滤膜浓缩过滤后，收集的滤液经过水解、过滤、浓缩、结晶等处理后得到肌醇产品和磷酸二氢钾副产物，而对比例1得到的是肌醇产品和磷酸钙副产物，并且对比例1中以盐酸作为洗脱液，盐酸用量大成本高，通过石灰乳进行中和、过滤后进行水解，水解得到肌醇和固体磷酸钙，再经过过滤操作会造成肌醇的损失，得到的磷酸钙产品的价值低于磷酸二氢钾，并且副产物制备时还会产生粉尘污染；此外对比例1中肌醇收率低于实施例1-3中肌醇收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)吸附处理：取玉米浸泡水经过沉降后的上清液，逆流进入阴离子交换柱进行植酸吸附；
(2)解吸处理：用洗脱液对阴离子交换柱进行洗脱，收集解析液；
(3)浓缩处理：取步骤(2)中的解析液，经过纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液；
(4)中和以及水解处理：向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH，搅拌混合后进行水解、过滤，收集滤液；
(5)副产物的制备：取步骤(4)中的滤液，经过加热浓缩、析出结晶后过滤，分别收集第一次滤液和滤饼，所述滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾；
(6)肌醇粗品的制备：步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并，经过加热浓缩、搅拌，析出结晶后过滤，收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次，收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤，收集终滤液和滤饼洗水；将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌，加入甲醇，再加入少量晶种，继续搅拌，析出晶体后过滤，分别收集固相和液相，所述固相经过水洗得到肌醇粗品；
(7)肌醇粗品的精制：取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热溶解，加入脱色剂，过滤，收集的滤液经过加热、降温、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子交换柱内的流速为1.3-1.8BV/h。
3.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：所述洗脱液为盐酸和氯化钾配置而成，其中所述盐酸的质量浓度为2％-3％，所述洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt％；所述洗脱液进入阴离子交换柱内的流速为0.2-0.8BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：所述纳滤膜的截留分子量为500-600。
5.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中的截留液加入氢氧化钾后调pH4.0-4.6，水解时的温度为150-180℃，水解的时间为10-11h。
6.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：制备磷酸二氢钾粗品时，步骤(4)中的滤液在真空-0.09～-0.095Mpa下，水浴80-90℃下进行浓缩，当温度为60-70℃时进行第一次过滤。
7.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：制备肌醇粗品时，将合并的终滤液和滤饼洗水加入质量浓度为90-95％的甲醇，再加入少量晶种后搅拌2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种制备肌醇和副产物的工艺方法，其特征在于：肌醇粗品制备时，收集的液相在搅拌下再次滴加90-95wt％的甲醇，搅拌3-4小时，析出晶体后过滤，分别收集滤饼和滤液；滤饼水洗后套用到下一批肌醇粗品的制备；收集的所述滤液升温、浓缩至起泡不退，降温，搅拌下滴加甲醇，降温搅拌结晶，过滤收集滤饼。
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