CN114703236B - 一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，属于肌醇生产技术领域，通过氢氧化钾替换氢氧化钙，产生的物质为植酸钾而不是难溶于水的植酸钙，因而相较于现有技术，本方案可以在常温常压下使用酶法水解，提高产品收率和质量的同时，缩短水解时间，并且有效降低水解过程中的污染物排放，为企业和社会创造经济效益和社会效益，另外在制备最终产物磷酸盐和肌醇的过程中，使用自倾斜烘干筒进行干燥，有效保证烘干的物料不断循环由堆积到洒落的过程，使物料较长时间在筒体内处于动态的分散过程，大幅度提高与热气流接触的充分性，进而显著加快烘干效率，进一步缩短制备磷酸盐以及肌醇所需要的时间。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，更具体地说，涉及一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法。
背景技术
目前现有的制备肌醇和磷酸盐的生产工艺是把玉米浸泡水通阴离子树脂柱吸附植酸，使用洗脱剂（盐酸+氯化钙）将树脂上吸附的植酸洗脱下来，得到植酸和过量盐酸的混合物，用氢氧化钙配制的浆液进行中和，再用板框过滤，二次洗涤后得到精制菲汀（植酸钙）滤饼，将滤饼加水打浆，在170 ± 5℃ ，0.7±0.05Mpa条件下,10-12小时水解,用板框过滤得到磷酸氢钙滤饼和肌醇滤液，再将滤饼水洗，收集的滤液与肌醇滤液合并 ，滤饼经过烘干得到磷酸氢钙产品，含肌醇的溶液经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇粗品。
但是上述现有工艺中，洗脱液当中加入氢氧化钙中和，得到植酸钙固体沉淀物，而固体植酸钙难溶于水，因而只能采用高温高压下水解工艺，不能用植酸酶直接酶解，并且现有技术中会有大量恶臭气体产生，反应时间长，肌醇收率低。
发明内容
要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，通过氢氧化钾替换氢氧化钙，产生的物质为植酸钾而不是难溶于水的植酸钙，因而相较于现有技术，本方案可以在常温常压下使用酶法水解，提高产品收率和质量的同时，缩短水解时间，并且有效降低水解过程中的污染物排放，为企业和社会创造经济效益和社会效益，另外在制备最终产物磷酸盐和肌醇的过程中，使用自倾斜烘干筒进行干燥，有效保证烘干的物料不断循环由堆积到洒落的过程，使物料较长时间在筒体内处于动态的分散过程，大幅度提高与热气流接触的充分性，进而显著加快烘干效率，进一步缩短制备磷酸盐以及肌醇所需要的时间。
技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
S1、玉米浸泡水预处理：将淀粉车间送来的玉米浸泡水，并用卧螺离心机精制预处理，将玉米浸泡后的水进行过滤，分离出水中不可溶蛋白、灰分的渣子；
S2、吸附植酸：经过预处理的玉米浸泡水上清液逆流进入阴离子交换柱，使阴离子交换柱饱和吸附玉米浸泡水中植酸；
S3、洗脱：用洗脱剂氢氧化钾溶液对阴离子交换柱进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液为植酸钾；
S4、低温酶法水解：取步骤S3中的洗脱液进行水解、过滤，并收集滤液；
S5、磷酸二氢钾的制备：取步骤S4中的滤液进行真空浓缩，通过连续浓缩、结晶及离心得出磷酸二氢钾晶体，先洗涤，然后通过自倾斜烘干筒进行烘干，得到磷酸二氢钾，即磷酸盐；最后离心母液和磷酸二氢钾结晶洗涤液合并一起供下一工序；
S6、肌醇粗品的制备：步骤S5中的将合并的终滤液和滤饼洗水进行加热浓缩、降温加晶种，再经过过滤，分别收集液相和固相，收集酒料粗品；收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；液相用单效真空浓缩后加萃取剂，离心分离得酒料粗品；
S7、肌醇精品的制备：步骤S6中的粗品和酒料粗品加水加热溶解，再加入活性炭脱色，搅拌混合后进行过滤，经过滤、降温、离心、水洗，之后同样通过自倾斜烘干筒干燥得到肌醇。
进一步的，所述阴离子交换柱内的树脂为弱碱性阴离子交换树脂，优选为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
进一步的，所述氢氧化钾溶液的浓度为9-12wt％，所述氢氧化钾溶液进入阴离子交换柱内的流速为0.3BV/h-0.8BV/h。
进一步的，步骤S3中的洗脱液在常温常压水解釜水解时的温度为60-80℃，料液PH4.5-5.5，水解的时间为2-3h，酶解用的水解釜由加热系统和冷却调温组成，其目的严格控制酶解反应温度。
进一步的，制备磷酸二氢钾粗品时，步骤S4中的滤液在真空-0.085～-0.09Mpa下，水浴温度7℃。
进一步的，所述自倾斜烘干筒包括筒体以及分别转动连接在筒体左右两端的气流管，所述筒体中部设有自倾斜板，所述气流管与筒体内部相通，且气流管外端与外界气管相通，所述气流管朝向筒体内的口部与筒体内壁保持平齐，且气流管朝向筒体内的口部卡接有滤网。
进一步的，所述自倾斜板包括与筒体内壁通过扭转弹簧转动连接的下错位板、固定连接在与下错位板对应的筒体内壁上的定斜板，所述下错位板和定斜板之间固定连接有变孔网，所述筒体内壁固定连接有两个相互对称的限位杆，两个所述限位杆分别位于下错位板的上下两侧，所述变孔网包括多个相互纵横交错固定的经线，所述变孔网上与下错位板以及定斜板处于同一直线的经线为弹性材料制成，与下错位板和定斜板平行的经线为柔性结构。
进一步的，所述下错位板和定斜板位于同一切面上，且筒体中心点位于切面上，所述定斜板为倾斜设置，且与水平线的夹角为5-15°。
进一步的，所述下错位板的长度小于定斜板的长度，且变孔网完全位于筒体中线靠近下错位板一侧。
进一步的，自倾斜烘干筒的使用方法包括以下步骤：
在需要干燥时，先将物料投入到筒体内，然后对筒体进行大幅度转动，大幅度转动的转动角度为180°的奇数倍，然后停止大幅度转动，此时物料处于自倾斜板上，使下错位板向下转动并与定斜板错位，此时物料沿着向下转动的下错位板向下洒落，物料洒落过程中，同步控制筒体间隔性的小幅度转动，小幅度转动的时间间隔不低于30秒，且小幅度转动的角度为30-60°。
有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本方案通过氢氧化钾替换氢氧化钙，产生的物质为植酸钾而不是难溶于水的植酸钙，因而相较于现有技术，本方案可以在常温常压下使用酶法水解，提高产品收率和质量的同时，缩短水解时间，并且有效降低水解过程中的污染物排放，为企业和社会创造经济效益和社会效益，另外在制备最终产物磷酸盐和肌醇的过程中，使用自倾斜烘干筒进行干燥，有效保证烘干的物料不断循环由堆积到洒落的过程，使物料较长时间在筒体内处于动态的分散过程，大幅度提高与热气流接触的充分性，进而显著加快烘干效率，进一步缩短制备磷酸盐以及肌醇所需要的时间。
附图说明
图1为本发明主要的流程结构示意图；
图2为本发明切去部分筒体后自倾斜烘干筒立体的结构示意图；
图3为本发明的自倾斜烘干筒未加入需要干燥的物料时截面的结构示意图；
图4为本发明的自倾斜烘干筒正视截面部分的结构示意图；
图5为本发明的自倾斜板相互未错位时立体的结构示意图；
图6为本发明的自倾斜板在物料重力作用下相互错位后立体的结构示意图；
图7为本发明的自倾斜烘干筒内自倾斜板相互错位使物料向下洒落时的结构示意图；
图8为本发明的自倾斜烘干筒转动180°奇数倍的角度后截面部分的结构示意图。
图中标号说明：
11筒体、12气流管、2自倾斜板、21下错位板、22定斜板、23变孔网、3限位杆、4待干燥物料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，包括以下步骤：
S1、玉米浸泡水预处理：将淀粉车间送来的玉米浸泡水，并用卧螺离心机精制预处理，将玉米浸泡后的水进行过滤，分离出水中不可溶蛋白、灰分的渣子；
S2、吸附植酸：经过预处理的玉米浸泡水上清液逆流进入阴离子交换柱，使阴离子交换柱饱和吸附玉米浸泡水中植酸；
S3、洗脱：用洗脱剂氢氧化钾溶液对阴离子交换柱进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液为植酸钾；
S4、低温酶法水解：取步骤S3中的洗脱液进行水解、过滤，并收集滤液；
S5、磷酸二氢钾的制备：取步骤S4中的滤液进行真空浓缩，通过连续浓缩、结晶及离心得出磷酸二氢钾晶体，先洗涤，然后通过自倾斜烘干筒进行烘干，得到磷酸二氢钾，即磷酸盐；最后离心母液和磷酸二氢钾结晶洗涤液合并一起供下一工序；
S6、肌醇粗品的制备：步骤S5中的将合并的终滤液和滤饼洗水进行加热浓缩、降温加晶种，再经过过滤，分别收集液相和固相，收集酒料粗品；收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；液相用单效真空浓缩后加萃取剂无水乙醇，离心分离得酒料粗品；
S7、肌醇精品的制备：步骤S6中的粗品和酒料粗品加水加热溶解，再加入活性炭脱色，搅拌混合后进行过滤，经过滤、降温、离心、水洗，之后同样通过自倾斜烘干筒干燥得到肌醇。
阴离子交换柱内的树脂为弱碱性阴离子交换树脂，优选为凝胶型弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
氢氧化钾溶液的浓度为9-12wt％，氢氧化钾溶液进入阴离子交换柱内的流速为0.3BV/h-0.8BV/h。
步骤S3中的洗脱液在常温常压水解釜水解时的温度为60-80℃，料液PH4.5-5.5，水解的时间为2-3h，酶解用的水解釜由加热系统和冷却调温组成，其目的严格控制酶解反应温度。
制备磷酸二氢钾粗品时，步骤S4中的滤液在真空-0.085～-0.09Mpa下，水浴温度7℃。
请参阅图2-3，自倾斜烘干筒包括筒体11以及分别转动连接在筒体11左右两端的气流管12，气流管12的内径大于自倾斜板2的厚度，使自倾斜板2不易影响热气流在筒体11内的流通，筒体11中部设有自倾斜板2，自倾斜板2将筒体11内部空间分隔成两个腔体，在自倾斜板2上的下错位板21以及定斜板22相互错位后，使待干燥的物料在两个腔体内不断相互转移，使干燥效果更好，气流管12与筒体11内部相通，且气流管12外端与外界气管相通，在干燥时，通过转动组件控制筒体11转动，同时通过其中一个气流管12向筒体11内通入热气流，热气流的温度为50-70℃，另一个气流管12用于气流的外溢，使筒体11内部不易出现气压增大的情况，如图4，气流管12朝向筒体11内的口部与筒体11内壁保持平齐，使其不易影响下错位板21在物料重力作用下的转动，且气流管12朝向筒体11内的口部卡接有滤网，使干燥的磷酸盐或者肌醇不易通过气流管12进入到气管中。
另外筒体11上设置有用于取放物料的密封门，此为现有技术，在此不做过多赘述，控制筒体11转动的转动组件也为现有技术，同样未做过多赘述。
在需要干燥时，物料通过密封门投入到筒体11内，请参阅图7-8，然后对筒体11进行大幅度转动，大幅度转动的转动角度为180°的奇数倍，然后停止大幅度转动，此时物料处于自倾斜板2上，并使下错位板21向下转动，并与定斜板22错位，此时物料沿着向下转动的下错位板21向下洒落，物料洒落过程中，同步控制筒体11间隔性的小幅度转动，小幅度转动的时间间隔不低于30秒，且小幅度转动的幅度不小于30°，不大于60°，从而使定斜板22上物料的移动方向能够得到改变，进而使自倾斜板2上的物料，不易出现卡在下错位板21和定斜板22错位后的间隙处，导致难以下落的情况。
请参阅图5，自倾斜板2包括与筒体11内壁通过扭转弹簧转动连接的下错位板21、固定连接在与下错位板21对应的筒体11内壁上的定斜板22，下错位板21在物料作用下可转动，而定斜板22始终不会发生变化，下错位板21和定斜板22之间固定连接有变孔网23，筒体11内壁固定连接有两个相互对称的限位杆3，两个限位杆3分别位于下错位板21的上下两侧，限位杆3用于限制下错位板21的转动范围，且下错位板21的转动范围为30-60°，转动范围过小，易导致自倾斜板2上方堆积的物料难以从下错位板21和定斜板22错位的间隙下落，转动范围过大，易导致影响扭转弹簧以及变孔网23受力后恢复形变的能力。
另外在选用扭转弹簧以及变孔网23的材质时，注意二者的形变范围大于下错位板21的转动范围，使二者不易在下错位板21多次转动过程中，难以恢复原状。
下错位板21和定斜板22位于同一切面上，且筒体11中心点位于切面上，使自倾斜板2刚好等分筒体11，位于中部，使筒体11在转动后，下错位板21朝向不同的限位杆3转动时，对上方物料的分散幅度相同，定斜板22为倾斜设置，且与水平线的夹角为5-15°，当筒体11停止转动，在物料重力作用下，下错位板21向下转动时，定斜板22同样处于倾斜状态，使部分物料沿着定斜板22下滑到下错位板21处，进而洒落，有效避免部分物料堆积在定斜板22上难以下滑散落的情况发生，下错位板21的长度小于定斜板22的长度，且变孔网23完全位于筒体11中线靠近下错位板21一侧，使下错位板21上物料不易过重，大部分物料位于定斜板22上，并在倾斜作用下，逐渐落至下错位板21上，使下错位板21转动的灵活性不易被损坏。
变孔网23包括多个相互纵横交错固定的经线，变孔网23上与下错位板21以及定斜板22处于同一直线的经线为弹性材料制成，与下错位板21和定斜板22平行的经线为柔性结构，如图6，在物料重力作用下，下错位板21向下转动，此时弹性的变孔网23被拉伸，使纵横交错的经线之间的空隙增大，便于物料沿着下错位板21的洒落，同时变孔网23的设置，使下错位板21和定斜板22为一体设置，在物料转动至筒体11底部时，失去物料的挤压，变孔网23恢复形变，可有效辅助下错位板21复位，便于再次实现物料从自倾斜板2上的堆积状态转变为向下洒落的状态，使该过程能相对稳定的循环进行，有效保证物料处于动态，使干燥效果更好，所需时间更短。
通过氢氧化钾替换氢氧化钙，产生的物质为植酸钾而不是难溶于水的植酸钙，因而相较于现有技术，本方案可以在常温常压下使用酶法水解，提高产品收率和质量的同时，缩短水解时间，并且有效降低水解过程中的污染物排放，为企业和社会创造经济效益和社会效益，另外在制备最终产物磷酸盐和肌醇的过程中，使用自倾斜烘干筒进行干燥，有效保证烘干的物料不断循环由堆积到洒落的过程，使物料较长时间在筒体11内处于动态的分散过程，大幅度提高与热气流接触的充分性，进而显著加快烘干效率，进一步缩短整体制备所需的时间。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、玉米浸泡水预处理：将淀粉车间送来的玉米浸泡水，并用卧螺离心机精制预处理，将玉米浸泡后的水进行过滤，分离出水中不可溶蛋白、灰分的渣子；
S2、吸附植酸：经过预处理的玉米浸泡水上清液逆流进入阴离子交换柱，使阴离子交换柱饱和吸附玉米浸泡水中植酸；
S3、洗脱：用洗脱剂氢氧化钾溶液对阴离子交换柱进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液为植酸钾；
S4、低温酶法水解：取步骤S3中的洗脱液进行水解、过滤，并收集滤液；
S5、磷酸二氢钾的制备：取步骤S4中的滤液进行真空浓缩，通过连续浓缩、结晶及离心得出磷酸二氢钾晶体，先洗涤，然后通过自倾斜烘干筒进行烘干，得到磷酸二氢钾，即磷酸盐；最后离心母液和磷酸二氢钾结晶洗涤液合并一起供下一工序；
S6、肌醇粗品的制备：步骤S5中的将合并的终滤液和滤饼洗水进行加热浓缩、降温加晶种，再经过过滤，分别收集液相和固相，收集酒料粗品；收集的固相经过水洗得到肌醇粗品；液相用单效真空浓缩后加萃取剂，离心分离得酒料粗品；
S7、肌醇精品的制备：步骤S6中的粗品和酒料粗品加水加热溶解，再加入活性炭脱色，搅拌混合后进行过滤，经过滤、降温、离心、水洗，之后同样通过自倾斜烘干筒干燥得到肌醇；
所述自倾斜烘干筒包括筒体（11）以及分别转动连接在筒体（11）左右两端的气流管（12），所述筒体（11）中部设有自倾斜板（2），所述气流管（12）与筒体（11）内部相通，且气流管（12）外端与外界气管相通，所述气流管（12）朝向筒体（11）内的口部与筒体（11）内壁保持平齐，且气流管（12）朝向筒体（11）内的口部卡接有滤网；所述自倾斜板（2）包括与筒体（11）内壁通过扭转弹簧转动连接的下错位板（21）、固定连接在与下错位板（21）对应的筒体（11）内壁上的定斜板（22），所述下错位板（21）和定斜板（22）之间固定连接有变孔网（23），所述筒体（11）内壁固定连接有两个相互对称的限位杆（3），两个所述限位杆（3）分别位于下错位板（21）的上下两侧，所述变孔网（23）包括多个相互纵横交错固定的经线，所述变孔网（23）上与下错位板（21）以及定斜板（22）处于同一直线的经线为弹性材料制成，与下错位板（21）和定斜板（22）平行的经线为柔性结构。
2.根据权利要求1所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：所述阴离子交换柱内的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的浓度为9-12wt％，所述氢氧化钾溶液进入阴离子交换柱内的流速为0.3BV/h-0.8BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：步骤S3中的洗脱液在常温常压水解釜水解时的温度为60-80℃，PH为4.5-5.5，水解时间为2-3h，酶解用的水解釜由加热系统和冷却调温组成。
5.根据权利要求1所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：所述下错位板（21）和定斜板（22）位于同一切面上，且筒体（11）中心点位于切面上，所述定斜板（22）为倾斜设置，且与水平线的夹角为5-15°。
6.根据权利要求5所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：所述下错位板（21）的长度小于定斜板（22）的长度，且变孔网（23）完全位于筒体（11）中线靠近下错位板（21）一侧。
7.根据权利要求1所述的一种低温酶解制备磷酸盐和肌醇的工艺方法，其特征在于：所述自倾斜烘干筒的使用方法包括以下步骤：
在需要干燥时，先将物料投入到筒体（11）内，然后对筒体（11）进行大幅度转动，大幅度转动的转动角度为180°的奇数倍，然后停止大幅度转动，此时物料处于自倾斜板（2）上，使下错位板（21）向下转动并与定斜板（22）错位，此时物料沿着向下转动的下错位板（21）向下洒落，物料洒落过程中，同步控制筒体（11）间隔性的小幅度转动，小幅度转动的时间间隔不低于30秒，且小幅度转动的角度为30-60°。
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Denomination of invention: A process method for preparing phosphate and inositol through low-temperature enzymatic hydrolysis Granted publication date: 20220823 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Cangzhou branch Pledgor: Hebei Yuwei Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980010229 |
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