CN101723993A

CN101723993A - 从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法

Info

Publication number: CN101723993A
Application number: CN200910230452A
Authority: CN
Inventors: 黄建军; 谢卫东
Original assignee: Shandong University Weihai
Current assignee: Shandong University Weihai
Priority date: 2009-11-16
Filing date: 2009-11-16
Publication date: 2010-06-09

Abstract

本发明涉及一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，属于食品化学领域。将粉碎好的亚麻子皮加入乙醇-水溶液，回流搅拌，过滤，滤液减压浓缩，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，搅拌后，用浓HCl或者H₂SO₄水溶液调节水解液的pH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品；将亚麻木酚素粗品用水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。

Description

从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法

技术领域

本发明涉及一种食品化学领域，具体地说是一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。

背景技术

众所周知，亚麻木酚素(SDG)叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷Secoisolariciresinol Diglycoside，结构如说明书附图一。这是与人体雌激素十分相似的植物雌激素，主要存在于亚麻籽皮中，其含量取决于亚麻品种、气候和生态条件，一般约占籽重量的0.9％～1.6％，比其它已知含木酚素的66种食品高100～800倍。

中国专利(公开号CN1394865A)提供一种醇溶液和碱液的混合液提取木酚素的办法，该法提取物处理量大，要求条件严格，生产成本高。

中国专利(公开号CN1487948A)提供一种利用超临界二氧化碳萃取提取木酚素的办法，该法难以实现工业化生产。

中国专利(公开号CN1982321A)提供了一种溶液浸提木酚素的方法，用该法的生产周期长，涉及有机溶剂多，生产不易控制。

中国专利(公开号CN101139373)提供了一种经超声强化提取和碱解提取木酚素的办法，该法工业生产难度较大，设备投入大，不易实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有的技术不足，提供一种生产工艺简单、生产成本低、连续操作、效率高、萃取彻底的从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，包括下列步骤，a、原料的处理：将亚麻籽皮粉碎为20～100目的颗粒；b、亚麻木酚素聚合物的提取：将粉碎好的亚麻子皮加入6～10倍的乙醇-水溶液，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取3～6小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5；滤渣二次提取，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取2～3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，回收溶剂，两次的浓缩液合并，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；c、亚麻木酚素聚合物碱水解：向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，碱浓度范围为4％～8％，室温～40度，搅拌6～10小时后，用浓HCl或者H₂SO₄水溶液调节水解液的PH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；d、脱脂：上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；e、提取粗品：将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，用无水乙醇溶解，减压浓缩，回收乙醇，得亚麻木酚素粗品；或者将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液用正丁醇液-液液双相萃取，得亚麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇溶液在温度70～80度，真空度0.80～0.95MPa减压浓缩回收溶剂，然后用5～10倍水溶解后喷雾干燥，得亚麻木酚素粗品；f、将亚麻木酚素粗品用4～10倍的水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及10％～70％的乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液至原体积的1/10～1/5，喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。

本发明生产工艺简单，生产成本低，连续操作，效率高，萃取彻底。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述：

实施例1：

取干燥的亚麻籽皮200g粉碎至50-100目的粉末，加入1200g浓度50％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5。滤渣再次提取，滤渣中加入800g浓度70％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，两次滤液合并，在55～70摄氏度、真空度为0.7～0.8MPa下减压浓缩至1/10，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液。

在亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入10M NaOH溶液，调节碱浓度为2M NaOH溶液，30摄氏度搅拌水解6小时，用10M H₂SO₄调节水解液PH为6.5-7.5，得亚麻木酚素的水溶液。

用等体积乙酸乙酯液-液双相萃取亚麻木酚素的水溶液，萃取两次，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质。脱脂后的亚麻木酚素的水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，然后溶于8倍的无水乙醇中，在55-70摄氏度、真空度为0.7-0.8MPa下减压回收乙醇，得12.6g亚麻木酚素粗品，含量32％。

用60g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70％，50％，30％，10％乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓缩至1/10体积，喷雾干燥，得2.6g纯度为86％的亚麻木酚素。

实施例2：

取干燥的亚麻籽皮5000g粉碎至50-100目的粉末，加入40升浓度70％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5。滤渣再次提取，滤渣中加入40升浓度30％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，两次滤液合并，在55～70摄氏度、真空度为0.7～0.8MPa下减压浓缩至1/20，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液。

用等体积乙酸乙酯液-液双相萃取亚麻木酚素的水溶液，萃取两次，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质。脱脂后的亚麻木酚素的水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，然后溶于8倍的无水乙醇中，在55-70摄氏度、真空度为0.7-0.8MPa下减压回收乙醇，得224g亚麻木酚素粗品，含量32％。

用300g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70％，50％，30％，10％乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓缩至1/10体积，喷雾干燥，得56g纯度为86％的亚麻木酚素。

实施例3：

取干燥的亚麻籽皮500g粉碎至20～50目的粉末，加入4升浓度50％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5。滤渣再次提取，滤渣中加入4升浓度60％乙醇水溶液，50～60摄氏度回流搅拌提取2小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，两次滤液合并，在55～70摄氏度、真空度为0.7～0.8MPa下减压浓缩至1/10，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液。

在亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入10M KOH溶液，调节碱浓度为1M KOH溶液，30摄氏度搅拌水解6小时，用10M H₂SO₄调节水解液PH为6.5-7.5，得亚麻木酚素的水溶液。

上述脱脂后的亚麻木酚素的水溶液用等体积的正丁醇液-液双相萃取三次，得亚麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇萃取液在70-80摄氏度、真空度为0.80～0.95MPa下减压回收溶剂，得粗品，该粗品溶解在5倍200毫升水中，喷雾干燥，得26.2g粉末状亚麻木酚素粗品，纯度大于35％。

用50g水溶解亚麻木酚素粗品，加入到D101大孔树脂层析柱上，依次用水，70％，50％，30％，10％乙醇水溶液洗脱，分段接收，合并含有亚麻木酚素的洗脱液，蒸发浓缩至1/10体积，喷雾干燥，得6.5g纯度为86％的亚麻木酚素。

Claims

1.一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，其特征是：包括下列步骤，a、原料的处理：将亚麻籽皮粉碎为20～100目的颗粒；b、亚麻木酚素聚合物的提取：将粉碎好的亚麻子皮加入6～10倍的乙醇-水溶液，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取3～6小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5；滤渣二次提取，乙醇浓度为30％～70％，提取温度为40～60度，回流搅拌提取2～3小时，过滤，滤液减压浓缩至1/10～1/5，回收溶剂，两次的浓缩液合并，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；c、亚麻木酚素聚合物碱水解：向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，碱浓度范围为4％～8％，室温～40度，搅拌6～10小时后，用浓HCl或者H₂SO₄水溶液调节水解液的PH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；d、脱脂：上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；e、提取粗品：将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品，用无水乙醇溶解，减压浓缩，回收乙醇，得亚麻木酚素粗品；或者将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液用正丁醇液-液液双相萃取，得亚麻木酚素正丁醇溶液，亚麻木酚素正丁醇溶液在温度70～80度，真空度0.80～0.95MPa减压浓缩回收溶剂，然后用5～10倍水溶解后喷雾干燥，得亚麻木酚素粗品；f、将亚麻木酚素粗品用4～10倍的水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及10％～70％的乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液至原体积的1/10～1/5，喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。