CN107868112B - 一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，涉及日化品制备技术领域。本发明首先采用微波‑超声波辅助联合双水相萃取技术从茶籽粕中萃取茶皂素；然后采用低共熔试剂‑盐双水相萃取技术除去茶皂素中强极性的杂质，提高了茶皂素的纯度；最后利用超临界CO2萃取技术对茶皂素进一步提纯，得到高纯度的天然茶皂素。本方面方法绿色环保，操作简单，得到的茶皂素浓度高且不含有机溶剂，能直接用于洗面奶、沐浴露、洗发水、香皂、卸妆水等日化品中。

Description

一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法
技术领域
本发明涉及日化品制备技术领域，具体为一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法。
背景技术
随着市场的发展、竞争的激烈及消费群体需求的不断提高，开发具有性能突出与奇效功能的日化品乃是大势所趋。目前洗涤类的日化品中起到去污作用的主要是包含两大类：一是两性离子型、非离子型与阳离子型表面活性剂；二是天然萃取的有机化合物，其主要来自醇溶性物质与中草药的水提物。由于人工合成的表明活性剂对存在皮肤刺激的安全隐患，广大的消费者越来越倾向于选择天然去去污的产品。
茶皂素是从油籽茶饼中提取出的产品，它是一种天然优良的非离子型表面活性剂，具有发泡、去污、乳化、分散、润湿、消炎、抗渗、抗癌、镇痛等作用，可广泛应用于洗涤用品中。由于茶皂素属可再生资源，低毒，环保，在自然界中容易降解且性能优良等特点，使得其应用前景非常广阔。因此开发一种为一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，并将其应用于洗涤日化品中将具有重要的意义。
专利CN 102977162 A《一种高纯茶皂素的生产方法》公开了一种利用乙醇超声提取联合大孔树脂纯化技术从茶籽粕中萃取高纯茶皂素的方法，该方法得到的提取物中茶皂素的含量大于90%，但是利用大孔树脂纯化耗时长，产量低，限制了该方法的广泛应用。专利CN 104945463 A《一种茶皂素的提取方法》公开了一种利用小分子醇加热提取联合谷甾醇络合沉淀纯化技术从茶籽粕中萃取高纯茶皂素的方法，该方法得到的提取物中茶皂素的含量高达98%，但是该方法提取率只有30%,生产成本高，也限制了该方法的广泛应用。因此，开发快速，高效且的提取高纯茶皂素对推进天然茶皂素在日化品中的应用意义重大。
发明内容
本发明解决的问题是提供了一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，本发明的制备方法操作简单且绿色环保，方便快捷且提取效率高，得到的茶皂素纯度高，且不含有机溶剂，皮肤亲和性好，可以直接应用于洗涤日化品中。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取一定量的氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种与葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种按照1:2的摩尔比混合后，于80℃-100℃，400-600rpm条件下搅拌加热一段时间1-2h，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将茶籽粕在60-80℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，10kg茶籽细胞级超微细粉与乙醇-盐溶液双水相体系混合后，在200-400W超声功率，100-200W的微波功率以及35-50℃条件下微波-超声20-40min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取2-3次后合并上清液，向上清液中加入低共熔试剂后涡旋20s离心后体系分相，将上相取出后减压蒸馏浓缩后，得到密度为1.15-1.25g/mL的初步纯化的茶皂素提取物；
（3）将初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力20 -28MPa，提取温度为 40-60℃，水-乙醇为夹带剂，流体的流量为25～30L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然高纯茶皂素。
进一步的，步骤（2）中所述的乙醇-盐溶液双水相为乙醇与盐溶液按1：1-2的体积比混合后形成的互不相容的两相；所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL。
进一步的，步骤（3）中所述的水-乙醇夹带剂中乙醇的含量为50-65%，所述的夹带剂用量为30-45%。
进一步的，步骤（3）中所述的天然高纯茶皂素中茶皂素含量不低于92%；所述的天然高纯茶皂素可以直接用于洗面奶、沐浴露、洗发水、香皂、卸妆水等日化品中。
由于采用了上述的制备方法，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明采用微波-超声波辅助醇-盐双水相萃取技术显著地提高从茶籽粕中萃取天然茶皂素的效率，缩短操作时间；采用低共熔试剂液-液萃取技术除去了茶皂素中强极性的杂质，提高了色素的纯度；利用CO2逆流萃取技术对茶皂素提取物进一步进行纯化得到高纯的茶皂素；本方法绿色环保，操作简单，得到的茶皂素浓度高且不含有机溶剂，能直接用于洗面奶、沐浴露、洗发水、香皂、卸妆水等日化品中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述：
实施例一：
取一定量的氯化胆碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，500rpm条件下搅拌加热1h后，形成均一透明的低共熔试剂；将茶籽粕在65℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取5.0kg茶籽细胞级超微细粉与45%乙醇-0.25硫酸钠盐溶液双水相体系按1：10的质量体积比混合后，在400W超声功率，200W的微波功率以及35℃条件下微波-超声40min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取3次后合并上清液，向上清液中入25%的氯化胆碱-甘油低共熔试剂后涡旋20s后离心，体系分相，将上相取出后减压蒸浓缩后至密度为1.15-1.25g/mL后，得到初步纯化的茶皂素提取物；初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力25MPa，提取温度为 45℃，35%的水-80%乙醇为夹带剂，流体的流量为26 L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然94%纯度的茶皂素。
实施例二：
取一定量的甜菜碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，600rpm条件下搅拌加热2h后，形成均一透明的低共熔试剂；将茶籽粕在60℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取5.0kg茶籽细胞级超微细粉与45%乙醇-0.35柠檬酸钠盐溶液双水相体系按1：12的质量体积比混合后，在500W超声功率，150W的微波功率以及40℃条件下微波-超声35min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取3次后合并上清液，向上清液中入25%的甜菜碱-甘油低共熔试剂后涡旋20s后离心，体系分相，将上相取出后减压蒸浓缩后至密度为1.15-1.25g/mL后，得到初步纯化的茶皂素提取物；初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力26MPa，提取温度为 50℃，30%的水-80%乙醇为夹带剂，流体的流量为27L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然93%纯度的茶皂素。
实施例三：
取一定量的氯化胆碱与乙二醇按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，400rpm条件下搅拌加热1h后，形成均一透明的低共熔试剂；将茶籽粕在70℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取5.0kg茶籽细胞级超微细粉与35%乙醇-0.35磷酸氢二钾盐溶液双水相体系按1：15的质量体积比混合后，在500W超声功率，200W的微波功率以及35℃条件下微波-超声25min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取3次后合并上清液，向上清液中入30%的氯化胆碱-乙二醇低共熔试剂后涡旋20s后离心，体系分相，将上相取出后减压蒸浓缩后至密度为1.15-1.25g/mL后，得到初步纯化的茶皂素提取物；初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力26MPa，提取温度为 45℃，40%的水-80%乙醇为夹带剂，流体的流量为26 L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然95%纯度的茶皂素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种与葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种按照1:2的摩尔比例混合后，于80℃-100℃，400-600rpm条件下搅拌加热1-2h，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将茶籽粕在60-80℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，10kg茶籽细胞级超微细粉与乙醇-盐溶液双水相体系混合后，在200-400W超声功率，100-200W的微波功率以及35-50℃条件下微波-超声20-40min后离心得到上清液，残渣再用乙醇-盐双水相萃取2-3次后合并上清液，向上清液中加入低共熔试剂后涡旋20s离心后体系分相，将上相取出后减压蒸馏浓缩后，得到密度为1.15-1.25g/mL的初步纯化的茶皂素提取物；所述的乙醇-盐溶液双水相为乙醇与盐溶液按1：1-2的体积比混合后形成的互不相容的两相；所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL；
（3）将初步纯化的茶皂素提取物转移到超临界CO2萃取装置中，在压力20 -28MPa，提取温度为 40-60℃，水-乙醇为夹带剂，流体的流量为25～30L/h条件下对茶皂素提取物进一步纯化萃取后，除去萃取物中的溶剂后既得日化品用的天然高纯茶皂素；所述的水-乙醇夹带剂中乙醇的含量为50-65%，所述的夹带剂用量为30-45%；所述的天然高纯茶皂素中茶皂素含量不低于92%；所述的天然高纯茶皂素可以直接用于日化品中，日化品为洗面奶、沐浴露、洗发水、香皂或卸妆水。
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